提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取效果的影響研究

回瑞華,侯冬巖,李鐵純,刁全平,肖海燕

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

我國(guó)天然香料資源十分豐富，香料作物廣泛分布于全國(guó)各地.目前，世界上香料品種約6 000種，中國(guó)的香料品種占世界的六分之一，是世界上最大的香料生產(chǎn)國(guó).相對(duì)于豐富的香料資源，我國(guó)的天然香料深加工技術(shù)還處于比較落后的狀態(tài).深入研究和探索提取技術(shù)，進(jìn)一步開發(fā)我國(guó)香料資源，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，加強(qiáng)我國(guó)天然香料產(chǎn)品的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力勢(shì)在必行[1-3].

以天然香料植物的花、果、葉、枝、皮、根等為原料，通過(guò)不同的提取方法：浸提法、回流法、滲漉法、水蒸氣蒸餾法、同時(shí)蒸餾-萃取法、超臨界流體萃取法、超聲波提取法和微波輻照誘導(dǎo)萃取法等[4-8]提取揮發(fā)油并制成各種香料產(chǎn)品.在天然香料生產(chǎn)中，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油是最常用的一種方法，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、成本低、產(chǎn)量大.研究發(fā)現(xiàn)，水蒸氣蒸餾法存在提取時(shí)間長(zhǎng)、溫度高導(dǎo)致部分組分損失等缺點(diǎn).對(duì)水蒸氣蒸餾法存在的問(wèn)題，即實(shí)驗(yàn)條件的系統(tǒng)研究少見報(bào)道.本文作者圍繞樣品浸泡時(shí)間和粉碎粒度對(duì)揮發(fā)油提取效果的影響進(jìn)行了研究[9-10],本文繼續(xù)針對(duì)提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響進(jìn)行研究，為提高揮發(fā)油的提取率提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

HP6890/5973氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司)；R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海中科機(jī)械研究所)；PL602-S電子精密天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司).

無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水乙醚：均為分析純.

川椒樣品：產(chǎn)自四川成都，粉碎成0.45 mm備用.

1.2 揮發(fā)油的提取

稱取川椒樣品100 g，置于2 000 mL圓底燒瓶中，加入600 mL去離子水分別浸泡12 h，用水蒸氣蒸餾3～7 h，餾出液用無(wú)水乙醚萃取3次，合并萃取液并加入無(wú)水硫酸鈉干燥，除去乙醚，得到淡黃色透明液體.密封保存，備用.

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

取1.2 提取的揮發(fā)油0.2 μL，用GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)行分析.

1.4 GC-MS分析條件

氣相色譜條件:色譜柱HP-5彈性石英毛細(xì)管(25.00 m×0.2 mm×0.33 μm);載氣He；載氣流量1 mL/min；進(jìn)樣口溫度240 ℃；色譜柱起始溫度40 ℃保持2 min，再以4 ℃/min 的速度升溫至220 ℃，保持5 min；分流比50∶1.

質(zhì)譜條件：EI離子源；離子源溫度230 ℃；接口溫度230 ℃；四級(jí)桿溫度150 ℃；電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA；電子倍增器電壓1 988 V；質(zhì)量范圍m/z 20～500.

2 結(jié)果與討論

2.1 不同提取時(shí)間川椒樣品中揮發(fā)油的GC-MS總離子流色譜圖

總離子流色譜圖如圖1～圖5.

圖1 提取時(shí)間3 h總離子流色譜圖

圖2 提取時(shí)間4 h總離子流色譜圖

圖3 提取時(shí)間5 h總離子流色譜圖

圖4 提取時(shí)間6 h總離子流色譜圖

圖5 提取時(shí)間7 h總離子流色譜圖

表1 不同提取時(shí)間樣品檢測(cè)結(jié)果

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由圖1～圖5得到不同提取時(shí)間樣品的結(jié)果，如表1、圖6和圖7所示.

2.3 討論

從圖6可知水蒸氣蒸餾法提取川椒揮發(fā)油的過(guò)程.開始時(shí)，隨著提取時(shí)間的增加，川椒揮發(fā)油的組分個(gè)數(shù)下降，4 h后，隨著提取時(shí)間的增加，川椒揮發(fā)油的組分個(gè)數(shù)逐漸增高，提取時(shí)間超過(guò)6 h組分個(gè)數(shù)下降.

圖6 組分個(gè)數(shù)隨提取時(shí)間的變化 圖7 提取率隨提取時(shí)間的變化

從圖7可知水蒸氣蒸餾法提取川椒揮發(fā)油提取率的變化過(guò)程.開始時(shí)，隨著提取時(shí)間的增加，川椒揮發(fā)油的提取率逐漸增高，提取時(shí)間超過(guò)6 h提取率下降.

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水蒸氣蒸餾法提取川椒揮發(fā)油開始時(shí)隨著提取時(shí)間的增加，揮發(fā)油的組分個(gè)數(shù)和提取率逐漸增高，6 h后組分個(gè)數(shù)和提取率下降.產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要是由于揮發(fā)油是易揮發(fā)的物質(zhì)，提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)油的損失，從而使揮發(fā)油的提取率降低，還會(huì)使揮發(fā)油中的熱敏性物質(zhì)損失.提取時(shí)間少于6 h，提取不完全，使提取揮發(fā)油的組分個(gè)數(shù)和提取率都較低.因此，選擇6 h為最佳提取時(shí)間.