劉蕊，陳金珠，劉子琪，任家樑

(1.貴陽(yáng)鋁鎂設(shè)計(jì)研究院有限公司,貴州 貴陽(yáng) 550000;2.長(zhǎng)安大學(xué) 水利與環(huán)境學(xué)院，陜西 西安 710054；3.長(zhǎng)安大學(xué) 經(jīng)濟(jì)與管理學(xué)院，陜西 西安 710054；4.長(zhǎng)安大學(xué) 都柏林國(guó)際交通學(xué)院，陜西 西安 710054)

赤泥是制鋁工業(yè)中的副產(chǎn)品。全球范圍內(nèi)，累積赤泥約40億t[1]。數(shù)億噸赤泥需地方放置，但放置面積有限，且赤泥的堿性及放射性對(duì)土壤和環(huán)境造成一定的污染[2]，所以赤泥的后續(xù)處理極為重要。

鈧因其特殊的物化性質(zhì)被應(yīng)用于電子工業(yè)、核技術(shù)、冶金等方面[3-4]。含鈧的礦石有800多種[5-6]，卻難在同種礦石中回收高純的鈧。而在制鋁工業(yè)中，鈧被集于赤泥中[7]，質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高可達(dá)0.02%(按Sc2O3計(jì))[8]。故從赤泥中回收鈧[9-11]是一種極有效的辦法。

依上述背景，本文采用硫酸浸法，從拜耳法赤泥中提取鈧，并探究浸出溫度、硫酸濃度和浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響，確定最佳回收條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

拜耳法赤泥來自貴州鋁廠，主要成分見表1。

表1 拜耳法赤泥成分Table 1 Bayer red mud element

硫酸為分析純。

BT-224S電子天平；PHS-3C型精密pH計(jì)；SHB-III循環(huán)水真空泵；D-8401型多功能攪拌器；DK-98-1型電熱恒溫水浴鍋；X101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

拜耳赤泥樣品首先在鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后研磨和篩分。使用電子天平稱取50.0 g赤泥試樣于燒杯中，緩慢加入不同濃度的硫酸，邊加入邊攪拌，直至混合均勻，然后恒溫浸出一段時(shí)間。酸浸結(jié)束后，立馬將燒杯中的物質(zhì)倒在漏斗中，進(jìn)行2～3次真空過濾。過濾后，檢測(cè)鈧的含量，數(shù)據(jù)處理后得鈧的浸出率。

2 結(jié)果與討論

2.1 浸出溫度對(duì)浸出率的影響

為研究浸出溫度對(duì)鈧浸出率的影響，在硫酸濃度為4 mol/L，浸出時(shí)間為1 h，浸出液固比為5∶1的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖1。

圖1 浸出溫度對(duì)浸出率的影響Fig.1 Effect of leaching temperature on leaching rate

由圖1可知，鈧的浸出率與溫度呈正相關(guān)。這是因?yàn)闇囟壬撸肿拥倪\(yùn)動(dòng)速率加快，提高了表面化學(xué)反應(yīng)[11]，同時(shí)降低反應(yīng)粘度[8]，從而提高了鈧的浸出率。溫度從50 ℃提高到60 ℃，浸出率提升不明顯，但當(dāng)溫度升高到70 ℃時(shí)，浸出率有大幅度提升。同時(shí)也可以觀察到，溫度從80 ℃提高到90 ℃，浸出率也有較大幅度提升。所以綜合考慮浸出率、能量效益及其他因素，在選擇適宜的浸出溫度時(shí)，應(yīng)考慮浸出溫度在80～90 ℃。

2.2 硫酸濃度對(duì)浸出率的影響

根據(jù)上述溫度數(shù)據(jù)反饋，選擇在溫度T=363.15 K，其他條件同上的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，探究不同硫酸濃度對(duì)鈧浸出率的影響，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，硫酸濃度為4 mol/L，鈧的浸出率達(dá)到峰值，為78.2%，優(yōu)于王翠珍等[12]使用的相同氫離子濃度的鹽酸浸出效果。當(dāng)酸度較低(<4 mol/L) 時(shí)，浸出液中硅酸增加，形成凝膠[13]可吸附浸出液中的鈧。而酸度較高時(shí)(>4 mol/L),由于鈧與鐵的物理性能相似[14]，鐵的存在會(huì)影響鈧的浸出，鈧的浸出率減小。故為了保證較高的浸出率，硫酸濃度可以為4 mol/L。

圖2 硫酸濃度對(duì)浸出率的影響Fig.2 Effect of sulfuric acid concentration on leaching rate

2.3 浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響

基于上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)論，可以選擇在溫度T=363.15 K硫酸濃度為4 mol/L，考察浸出時(shí)間對(duì)鈧浸出率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 浸出時(shí)間對(duì)浸出率的影響Fig.3 Effect of leaching time on leaching rate

由圖3可知，浸出時(shí)間越長(zhǎng)，鈧的浸出率越高，但當(dāng)浸出時(shí)間超過2.0 h后，鈧的浸出率基本和2 h時(shí)的浸出率保持一致。其原因可能是浸出液中SiO2含量較高，放置時(shí)間過長(zhǎng)易形成凝膠[15]，會(huì)吸附部分鈧。因此，為縮短時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率，并且保持較高的浸出率，浸出時(shí)間應(yīng)為2 h。

綜合考慮溫度、濃度及浸出時(shí)間的影響，最終確定在硫酸濃度為4 mol/L，浸出溫度為363.15 K，浸出時(shí)間為2 h時(shí)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到鈧的浸出率最高為85.8%，結(jié)果優(yōu)于李望等[16]使用酸浸法對(duì)鈧的浸出結(jié)果。

3 結(jié)論

本文通過硫酸浸法回收拜耳法赤泥中鈧元素，并且優(yōu)先考察了溫度對(duì)鈧浸出率的影響， 確定了溫度之后，再探究不同硫酸濃度和浸出時(shí)間對(duì)其的影響，分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)規(guī)律， 確定最佳回收條件。結(jié)果表明，鈧的浸出率隨著溫度的升高而增加。當(dāng)硫酸濃度為 4 mol/L時(shí)，鈧的浸出率達(dá)到最大值，鈧的浸出率隨著浸出時(shí)間的增加而增加，但浸出時(shí)間超過2 h后，鈧浸出率提升幅度不大。因此，當(dāng)硫酸濃度為4 mol/L，浸出溫度為363.15 K，浸出時(shí)間為2 h時(shí)，鈧的浸出率最高，為85.8%。