金麗 杭娟 張曉丹

【摘 要】 目的：提高并完善鐵必康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法（TLC）對(duì)鐵必康膠囊中主要成分葛根、大黃和枸杞子進(jìn)行定性鑒別;以高效液相色譜法（HPLC）法測(cè)定制劑中葛根素的含量：色譜柱為Dubhe C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流動(dòng)相為甲醇-水（25∶ 75）;檢測(cè)波長為250 nm;流速為1.0 mL·min-1。結(jié)果：TLC色譜斑點(diǎn)清晰，分離良好，陰性無干擾;葛根素在23.84～143.02 μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=1.0000），平均回收率為97.78%，RSD為0.39%（n=6）。結(jié)論：所建立的標(biāo)準(zhǔn)操作簡便、準(zhǔn)確，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好，可有效控制該制劑的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】 鐵必康膠囊;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);薄層色譜法;高效液相色譜法;葛根素

【中圖分類號(hào)】R284.2 ? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A ? ?【文章編號(hào)】1007-8517（2021）11-0044-07

Abstract：Objective To optimize and improve the quality standard for Tiebikang Capsules. Methods TLC was adopted to identify Puerariae Lobatae Radix， Rhei Radix et Rhizoma and Lycii Fructus in Tiebikang Capsules. An external standard method by HPLC with Dubhe C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）column was adopted at a UV detection wavelength of 250 nm. The mobile phase was methanol-water （25∶ 75）. Results The TLC spots were clear and well-separated without any interference from the negative control. The linear range of puerarin was 23.84～143.02 μg·mL-1（r=1.0000）. The average recovery was 97.78% and the RSD was 0.39% （n=6）. Conclusion The established standard is simple， accurate and has good precision， stability and repeatability， which can be employed for the quality control of Tiebikang capsules.

Keywords：Tiebikang Capsules; Quality Standard; Thin Layer Chromatography; High Performance Liquid Chromatography; Puerarin

鐵必康膠囊由磁石、骨碎補(bǔ)、葛根、黃精、枸杞子、熟地黃、漏蘆、石菖蒲和酒大黃9味藥組成，為上海長征醫(yī)院的非標(biāo)準(zhǔn)復(fù)方制劑，具有補(bǔ)腎健脾、益氣活血的作用。臨床主要用于治療慢性缺鐵性耳聾以及與鐵代謝障礙相關(guān)的各類非感染性、非遺傳性感音神經(jīng)性耳聾或梅尼埃病引起的耳鳴、耳聾與眩暈等。該制劑原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過于簡單，僅設(shè)置了骨碎補(bǔ)和葛根的薄層色譜鑒別，且未設(shè)置含量測(cè)定項(xiàng)。為了更有力地控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量，提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，本文修訂了葛根的薄層色譜鑒別，刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中骨碎補(bǔ)的鑒別，并新增了大黃和枸杞子的鑒別。同時(shí)，以該制劑中葛根的主要有效成分——葛根素為指標(biāo)，新增高效液相色譜法測(cè)定其含量，控制其內(nèi)在質(zhì)量，以保證臨床用藥的有效性。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 島津LC-20AT高效液相色譜儀（日本島津公司）、MS105 電子天平、AL104電子天平（Mettler Toledo）、KQ-250E型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國華電器有限公司）。

1.2 試藥 葛根對(duì)照藥材（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：121551-201103）、大黃對(duì)照藥材（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：120984-201202）、枸杞子對(duì)照藥材（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：121072-201410）、葛根素對(duì)照品（純度：95.5%，中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110715-201318）、大黃素對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110756-200110）、大黃酚對(duì)照品（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110796-201319）;鐵必康膠囊（規(guī)格：0.6 g/粒，上海長征醫(yī)院，批號(hào)：171026，170912，170916），陰性對(duì)照樣品由上海長征醫(yī)院提供;硅膠G板（青島海洋化工廠分廠）;甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 定性鑒別

2.1.1 葛根的鑒別[1-3] 取本品10粒的內(nèi)容物，加甲醇50 mL，超聲30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，加等量乙酸乙酯提取2次，棄去乙酸乙酯液，水層再加等量的正丁醇振搖提取2次，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取葛根對(duì)照藥材0.2 g，加甲醇10 mL，放置2 h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5 mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取按樣品同樣工藝制備而成的缺葛根的陰性樣品6 g，按照供試品溶液的制備方法制備缺葛根的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法[4]（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各5 μL，對(duì)照藥材溶液1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7∶ 2.5∶ 0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏15 min，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)果如圖1所示。

2.1.2 大黃的鑒別[1，3，5] 取本品10粒的內(nèi)容物，加甲醇50 mL，浸漬1 h，超聲30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0 mL水使溶解，加鹽酸2 mL，置水浴中加熱30 min后，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。取大黃酚和大黃素對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1 mL含0.5 mg的對(duì)照品溶液。取按樣品同樣工藝制備而成的缺大黃的陰性樣品6 g，按照供試品溶液的制備方法制備缺大黃的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法[4]（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μL、大黃對(duì)照藥材溶液1 μL、大黃酚對(duì)照品溶液2 μL、大黃素對(duì)照品溶液1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60 ℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶ 5∶ 1）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，顯相同的紅色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)果如圖2所示。

2.1.3 枸杞子的鑒別[1，6] 取本品10粒，內(nèi)容物加水50 mL，煮沸10 min，離心（3000轉(zhuǎn)/min）10 min，取上清液，加乙酸乙酯振搖萃取2次，每次30 mL，分取乙酸乙酯液，濃縮至2 mL，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材0.5 g，加水35 mL，煮沸15 min，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖萃取2次，每次15 mL，分取乙酸乙酯液，濃縮至1mL，作為對(duì)照藥材溶液。取按樣品同樣工藝制備而成的缺枸杞子的陰性樣品6 g，按照供試品溶液的制備方法制備缺枸杞子的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法[4]（通則0502）試驗(yàn)，吸取對(duì)照藥材溶液5 μL、供試品溶液10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15∶ 8∶ 1.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)果如圖3所示。

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 色譜條件[7-12] 色譜柱：Dubhe C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流動(dòng)相：甲醇-水（25∶ 75）;檢測(cè)波長：250 nm ;理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算不低于2500。

2.2.2 溶液的制備 ①對(duì)照品儲(chǔ)備液：稱取葛根素對(duì)照品約10 mg，精密稱定，置于25 mL量瓶中，加稀乙醇溶解稀釋至刻度，搖勻，即得。②對(duì)照品溶液：精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液2 mL，置于10 mL量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。③供試品溶液：取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取約0.6 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，稱定重量，超聲處理（功率250 W，頻率40 kHz）1 h，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。④陰性對(duì)照溶液：按處方比例稱取缺葛根的其余藥味，按鐵必康膠囊制備工藝制備陰性樣品，然后按2.2.2③項(xiàng)下方法操作，制備陰性對(duì)照溶液。

2.2.3 專屬性試驗(yàn) 取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各5 μL，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的保留時(shí)間處有同一色譜峰，而陰性對(duì)照溶液在相應(yīng)保留時(shí)間處則無色譜峰出現(xiàn)，表明鐵必康膠囊中其他成分對(duì)葛根素的測(cè)定無干擾。結(jié)果如圖4所示。

2.2.4 線性關(guān)系的考察 取葛根素對(duì)照品約12.5 mg，精密稱定（12.48 mg），置50 mL容量瓶中，加稀乙醇溶解稀釋至刻度，搖勻，作為葛根素對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密葛根素儲(chǔ)備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，置10 mL容量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程為：

Y=21113X-3620.6，r=1.0000，n=6

結(jié)果表明：葛根素濃度在23.84～143.02 μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2.5 精密度試驗(yàn) 取葛根素對(duì)照品約10 mg，精密稱定（9.51 mg），置50 mL容量瓶中，加稀乙醇溶解稀釋至刻度，搖勻，作為葛根素對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取葛根素儲(chǔ)備液5.0 mL，置10 mL容量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，葛根素峰面積的RSD為0.28%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取樣品（批號(hào)：170916），按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，分別于0、2、4、6、8、10和12 h進(jìn)樣，記錄葛根素峰面積，得峰面積的RSD為0.60 %，結(jié)果表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品6份（批號(hào)：170916），按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算葛根素的含量，測(cè)得其平均含量為7.2911mg·g-1，RSD為0.31%（見表1），結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好。

2.2.8 加樣回收率 稱取6份已知含量的樣品（批號(hào)：170916，葛根素含量為7.2911 mg·g-1），各約0.3 g，精密稱定，分別加入濃度為0.1906 mg·mL-1的對(duì)照品溶液（精密稱取葛根素對(duì)照品22.88 mg，置100 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）10 mL，按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算葛根素的含量，結(jié)果見表2。

2.2.9 耐用性試驗(yàn) 流動(dòng)相比例的考察：取樣品（批號(hào)：170916），按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算每1 g樣品中葛根素的含量（mg/g）。結(jié)果表明，流動(dòng)相中甲醇的比例增大對(duì)含量測(cè)定結(jié)果影響相對(duì)更大些，但基本能剛好滿足樣品檢測(cè)的要求，見表3。

色譜柱的考察：取樣品（批號(hào)：170916），使用不同品牌的色譜柱，按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算每1 g樣品中葛根素的含量（mg/g）。結(jié)果表明，不同色譜柱對(duì)含量測(cè)定結(jié)果影響很小，見表4。

柱溫的考察：取樣品（批號(hào)：170916），在不同柱溫下，按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.4.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算每1 g樣品中葛根素的含量（mg/g）。結(jié)果表明，不同的柱溫對(duì)含量測(cè)定結(jié)果影響很小，見表5。

流速的考察：取樣品（批號(hào)：170916），在不同流速下，按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.4.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算每1 g樣品中葛根素的含量（mg/g）。結(jié)果表明，不同的流速對(duì)含量測(cè)定結(jié)果影響很小，見表6。

以上結(jié)果表明該方法有較好的耐用性。

2.2.10 含量測(cè)定 取3批樣品，按2.2.2③項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，記錄葛根素峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果見表7。

3 討論

3.1 薄層色譜鑒別

3.1.1 磁石 磁石是一種氧化物類礦物尖晶石族磁鐵礦，主含四氧化三鐵，因此，本試驗(yàn)嘗試?yán)描F鹽的鑒別反應(yīng)對(duì)其鑒別。參照文獻(xiàn)[13]和鐵鹽的一般鑒別方法[4]（通則0301），對(duì)磁石進(jìn)行化學(xué)鑒別。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，陰性樣品對(duì)磁石的鑒別存在干擾。因此，磁石未能納入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.2 骨碎補(bǔ) 原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置了骨碎補(bǔ)的薄層色譜鑒別，但通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，供試品色譜中未能檢出相應(yīng)斑點(diǎn)。參考現(xiàn)行版藥典[1]和相關(guān)文獻(xiàn)[14-16]，采用多種預(yù)處理方法（正丁醇萃取、過大孔樹脂柱等）嘗試對(duì)制劑中的骨碎補(bǔ)進(jìn)行薄層色譜鑒別，均未能檢出相應(yīng)斑點(diǎn)。這可能與骨碎補(bǔ)主成分柚皮苷的性質(zhì)有關(guān)。柚皮苷在水中的溶解度為0.1%，75℃時(shí)也僅可達(dá)10%，結(jié)合該制劑水煮醇沉的生產(chǎn)工藝，考慮可能柚皮苷的轉(zhuǎn)移率過低，難以鑒別。因此，骨碎補(bǔ)未能納入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.3 石菖蒲和黃精 石菖蒲和黃精為方中臣藥，原標(biāo)準(zhǔn)均未建立它們的薄層色譜鑒別方法。

參考文獻(xiàn)和藥典收載的石菖蒲和黃精相關(guān)鑒別方法[1，17-18]，采用對(duì)照藥材法，對(duì)該制劑中的石菖蒲和黃精進(jìn)行了鑒別。但實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，供試品色譜中未能檢出與相應(yīng)對(duì)照藥材色譜相對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)。因此，石菖蒲和黃精均未能納入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3.2 含量測(cè)定

3.2.1 指標(biāo)成分的選擇 鐵必康膠囊處方中的君藥為磁石和骨碎補(bǔ)，磁石是一種氧化物類礦物尖晶石族磁鐵礦，主含四氧化三鐵，藥典收載的磁石含鐵量的測(cè)定方法為重鉻酸鉀滴定法。由于中成藥的組分多，制成的滴定用供試品溶液顏色深，嚴(yán)重干擾滴定終點(diǎn)顏色的判斷，且各中藥組分的重金屬含量也會(huì)影響滴定的結(jié)果，因此含鐵量不宜作為該制劑的定量指標(biāo);骨碎補(bǔ)的有效成分為柚皮苷，其水溶性差，且含量低，經(jīng)過該制劑水提醇沉的工藝后該成分的損耗更大，在前期的薄層色譜鑒別研究中未能檢出該成分，而用高效液相色譜法[1，16]預(yù)試驗(yàn)亦未能檢出，因此，骨碎補(bǔ)中的主成分柚皮苷亦不宜作為該制劑的定量指標(biāo)。鑒于以上情況，根據(jù)君臣佐使的原則，考慮選擇葛根的有效成分葛根素來控制制劑的有效性。

3.2.2 提取方法及條件的選擇 在樣品提取條件及方法的研究中，按正交表L9（34）設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，考察了四個(gè)因素：提取方法（超聲、加熱回流、振搖）、溶劑種類（50%甲醇、稀乙醇、30%乙醇）、溶劑量（40、50、60 mL）和提取時(shí)間（30、60、90 min）對(duì)提取效率的影響。結(jié)果表明，最佳提取條件為：以40 mL稀乙醇為提取溶劑，超聲提取1 h?？紤]到精密加入溶劑的準(zhǔn)確性，選擇溶劑量為50 mL，最終采用稀乙醇50 mL超聲提取1小鐘制備供試品溶液。

3.2.3 流動(dòng)相的選擇 參考相關(guān)文獻(xiàn)[1，7-12]，選擇對(duì)甲醇-水和乙腈-水兩種流動(dòng)相體系及比例進(jìn)行了考察，發(fā)現(xiàn)甲醇-水（25∶ 75）和乙腈-水（11∶ 89）條件下，供試品中葛根素的出峰時(shí)間和分離效果都很好，均可滿足檢測(cè)要求?？紤]溶劑的毒性與檢測(cè)成本，本研究選擇了甲醇-水（25∶ 75）為流動(dòng)相。

3.2.4 檢測(cè)波長的選擇 葛根素為異黃酮類衍生物，有紫外吸收，可用HPLC-UV測(cè)定。以甲醇-水（25∶ 75）為流動(dòng)相，分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液5 μL進(jìn)樣，記錄色譜圖。葛根素對(duì)照品和供試品中葛根素色譜峰的二極管陣列檢測(cè)器紫外吸收光譜圖如圖5所示。由圖可知，葛根素的最大吸收波長為249 nm，參照現(xiàn)行版藥典中相關(guān)葛根素含量測(cè)定方法，選擇250 nm為測(cè)定波長。通過峰純度分析，在250 nm波長下供試品溶液色譜圖中葛根素色譜峰的峰純度指數(shù)為1.00000，因此該波長作為檢測(cè)波長，能滿足含量測(cè)定的要求。 ?鐵必康膠囊由9味藥材制成，然而原標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)項(xiàng)目極為簡單，項(xiàng)目設(shè)置非常不完善，無法真實(shí)客觀評(píng)價(jià)鐵必康膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量狀況，更加無法有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。本研究從質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的角度對(duì)鐵必康膠囊的薄層色譜鑒別和含量測(cè)定方法進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，進(jìn)一步完善了該制劑的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法，可更加科學(xué)、有效地評(píng)價(jià)該制劑的內(nèi)在質(zhì)量，保障臨床用藥的有效性。

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（收稿日期：2020-11-06 編輯：劉 斌）