杜立群，王勝羿，肖海濤，于 洋，董雅坤，葉作彥，王 超

（1.大連理工大學(xué) 精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連 116024；2.大連理工大學(xué) 遼寧省微納米及系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連 116024；3.中國(guó)工程物理研究院 機(jī)械制造工藝研究所，四川綿陽(yáng) 621900）

1 引言

金屬微柱陣列不僅可以作為模壓模具來(lái)制備細(xì)胞培養(yǎng)基、微透鏡以及超疏水薄膜等[1～3]，還廣泛應(yīng)用于微能源、生物醫(yī)療及微細(xì)加工等領(lǐng)域，如微電容、生物傳感器和微細(xì)電火花工具電極等[4～6]。近年來(lái)，隨著金屬微柱陣列結(jié)構(gòu)的應(yīng)用日益廣泛，對(duì)其加工方法的研究也越發(fā)深入。

目前常用于加工金屬微柱陣列的方法主要有微細(xì)電火花加工技術(shù)、微細(xì)電解加工技術(shù)、LIGA技術(shù)以及UV-LIGA 技術(shù)等。董德生等采用微細(xì)電火花技術(shù)制造出直徑為φ100μm 的金屬圓柱陣列結(jié)構(gòu)[7]，此方法可以加工極高硬度的導(dǎo)電材料且加工精度較高，但是存在工具電極易損耗且難以制備等缺點(diǎn)。張力等使用微細(xì)電解加工技術(shù)制備了直徑為φ400μm 的圓柱狀陣列結(jié)構(gòu)[8]，該方法雖然加工效率很高，但是存在雜散腐蝕等問(wèn)題，加工精度較低，限制了其在精密金屬微柱陣列模具制造方面的應(yīng)用。Takahata 等使用LIGA 技術(shù)制造出了直徑為φ20μm[9]，深寬比為 15 的金屬微圓柱陣列結(jié)構(gòu)，LIGA技術(shù)加工精度很高，且可加工高深寬比結(jié)構(gòu)，但是該技術(shù)使用的X同步輻射光源成本高，難以廣泛應(yīng)用。UV-LIGA 技術(shù)相較于LIGA 技術(shù)，光刻使用的紫外光源極大的降低了制造成本。楊昕采用 UV-LIGA 技術(shù)[10]，使用 BPN-65A 光刻膠在硅基底上制造了直徑為φ200μm，深寬比為1的圓柱形微柱陣列，直徑相對(duì)誤差約為7%。UVLIGA技術(shù)具有復(fù)制精度高，可批量化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，在制造鎳微柱陣列模具方面有較大的優(yōu)勢(shì)。

SU-8 光刻膠是一種環(huán)氧樹脂型負(fù)性光刻膠，其力學(xué)性能良好，具有優(yōu)良的抗化學(xué)腐蝕性及熱穩(wěn)定性。由于電鑄用SU-8絕緣膠模具有尺寸精度高的優(yōu)勢(shì)，因此SU-8 光刻膠是利用電鑄工藝制造高精度金屬微器件的首選材料?，F(xiàn)常用于電鑄后SU-8膠的去膠方法主要是使用去膠溶劑Remover PG，交聯(lián)后的SU-8 光刻膠在去膠液中會(huì)發(fā)生溶脹破裂，完成去膠。但對(duì)于微小間隙、深盲孔內(nèi)的SU-8膠，使用溶脹去膠是難以去除的。

制造的鎳微柱陣列模具微柱寬度為200μm，高度為300μm，柱間隙最小為200μm。用去膠溶劑Remover PG去膠時(shí)，SU-8膠在去膠液中會(huì)溶脹變大，極易阻塞在微柱結(jié)構(gòu)之間，難以去除，影響微柱陣列模具的制造。針對(duì)制造過(guò)程中SU-8 膠去膠困難的問(wèn)題，提出了一種預(yù)置溶脹間隙的方法，最終制造得到了高精度的微柱陣列模具，微柱寬度尺寸誤差為1.35%。

2 微柱陣列模具的制造

鎳微柱陣列模具的制造工藝包括基板預(yù)處理，膠膜制造，微電鑄以及去膠，制造過(guò)程如圖1所示。

圖1 微柱陣列結(jié)構(gòu)制造流程圖

2.1 基板預(yù)處理

基板預(yù)處理包括研磨拋光以及清洗烘干。首先使用研拋機(jī)進(jìn)行拋光，然后依次在丙酮、乙醇中進(jìn)行超聲清洗10min，去除磨粒與油污，最后使用去離子水沖洗干凈后放置在真空烘箱中120℃烘干，隨爐冷卻后取出備用。

2.2 SU-8膠膜制造

使用臺(tái)式勻膠機(jī)旋涂SU-8 2075，制造的SU-8膠膜的高度大約為320μm，前烘方式選用階梯升溫法，隨爐冷卻，后使用光刻機(jī)進(jìn)行曝光，曝光劑量為450mJ/cm2，曝光后使用65℃熱板進(jìn)行后烘，在SU-8顯影液中進(jìn)行顯影，去除沒(méi)有交聯(lián)的光刻膠。

2.3 精密微電鑄

使用精密電鑄機(jī)進(jìn)行電鑄，電鑄溫度為50℃，鑄液pH=3.8～4.2，電流密度為1A/dm2，電鑄時(shí)間為35h。電鑄完成以后對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行平坦化處理。

2.4 去膠

將基片放入SU-8去膠劑Remover PG 中，對(duì)其進(jìn)行75℃水浴加熱，持續(xù)時(shí)間2h。待基片表面的SU-8膠膜全部去除后，將基板從去膠液中取出，依次在丙酮、乙醇中進(jìn)行清洗，去除去膠液，然后使用去離子水沖洗干凈并使用氮?dú)鈿鈽尨蹈?。最終得到完好的鎳微柱陣列模具結(jié)構(gòu)，制造完成之后的結(jié)構(gòu)SEM圖如圖2所示。

圖2 去膠后結(jié)構(gòu)SEM圖

去膠后使用高倍工具顯微鏡進(jìn)行尺寸測(cè)量，微柱平均寬度為197.3μm，相對(duì)尺寸誤差為1.35%，微柱平均高度為302.3μm，相對(duì)尺寸誤差為0.77%。

3 問(wèn)題與討論

3.1 去膠困難問(wèn)題

制造的微柱結(jié)構(gòu)間隙較小，采用常規(guī)的去膠溶劑Remover PG 溶脹去膠方法，溶脹的SU-8膠膜會(huì)阻塞在較小的微柱間隙中，極難剝離，如圖3a 所示。且溶脹的膠膜對(duì)微柱結(jié)構(gòu)極易產(chǎn)生損害。同時(shí)去膠液與SU-8 膠膜接觸面積很小，影響去膠效率。針對(duì)SU-8去膠難的問(wèn)題，提出了一種預(yù)置溶脹間隙的方法。

圖3 不同去膠方法結(jié)果對(duì)比

預(yù)置溶脹間隙的原理圖如圖4所示。使用該方法后，完整的膠膜被溶脹間隙分割，形成許多獨(dú)立的膠膜單元，獨(dú)立的膠膜單元在溶脹后脫離金屬微結(jié)構(gòu)。預(yù)置的溶脹間隙不僅給溶脹過(guò)程留下空間，避免溶脹破裂后的膠膜碎片阻塞微柱間隙，同時(shí)還保證了膠膜與Remover PG 去膠液有足夠的接觸面積，有效提高去膠效率。

圖4 預(yù)置溶脹間隙去膠原理圖

采用預(yù)置間隙溶脹去膠方法后，微柱結(jié)構(gòu)表面光潔，SU-8 光刻膠完全剝離，無(wú)殘余光刻膠，如圖3b 所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，預(yù)置溶脹間隙的方法可以有效解決SU-8去膠難的問(wèn)題。

3.2 結(jié)合力問(wèn)題

微柱陣列去膠后出現(xiàn)部分微柱從基底脫落的現(xiàn)象，如圖5所示。微柱脫落導(dǎo)致結(jié)構(gòu)無(wú)法使用，嚴(yán)重影響微柱陣列制造的良品率。微柱陣列出現(xiàn)脫落的原因主要是基底表面清潔度較差且存在氧化膜，嚴(yán)重影響微柱鑄層結(jié)合力。

圖5 微柱結(jié)構(gòu)脫落圖

采取以下兩種方法來(lái)解決鑄層結(jié)合力較小的問(wèn)題。

（1）氧等離子體處理。

為去除顯影后微盲孔內(nèi)殘余的SU-8 光刻膠碎片，增大微柱與基底的結(jié)合面積，使用氧等離子體對(duì)金屬基底進(jìn)行處理。氧等離子體處理可有效去除底部殘膠，提高底部表面質(zhì)量。采用的射頻功率60W，每次處理時(shí)間為2min。

（2）鑄前弱浸蝕。

為去除基底表面氧化膜，提高微柱與基底的結(jié)合力，使用酸性腐蝕液對(duì)金屬基底進(jìn)行鑄前處理。腐蝕液不僅能除去金屬表面氧化膜，還可以增大微柱與基底之間的接觸面積，進(jìn)而增大結(jié)合力。使用無(wú)機(jī)酸進(jìn)行弱浸蝕，弱浸蝕的時(shí)間為2min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在采用氧等離子體處理以及鑄前弱浸蝕以后，鑄層與基底結(jié)合力大大增強(qiáng)，未出現(xiàn)微柱脫落的問(wèn)題。

4 結(jié)束語(yǔ)

采用基于SU-8光刻膠的微電鑄工藝制造了一款高精度鎳微柱陣列模具，該微柱陣列模具微柱寬度為200μm，高度為300μm，柱間隙最小為200μm，平均寬度相對(duì)尺寸誤差為1.35%，平均高度相對(duì)尺寸誤差為0.77%，微柱結(jié)構(gòu)精度高。針對(duì)SU-8膠去膠困難的問(wèn)題，采用了預(yù)置溶脹間隙的方法進(jìn)行解決。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可以有效去除微柱陣列結(jié)構(gòu)中的光刻膠，且能夠避免常規(guī)溶脹去膠方法對(duì)微結(jié)構(gòu)的損害，同時(shí)采用氧等離子體處理和鑄前弱浸蝕的方法增強(qiáng)了金屬微柱陣列模具的強(qiáng)度，最終制造出了高精度的鎳微柱陣列模具。