噻嗪酮可濕性粉劑產(chǎn)品檢測方法研究與討論

劉九梅

(江西省檢驗檢測認(rèn)證總院檢測認(rèn)證技術(shù)發(fā)展研究院，江西 南昌 330029)

1 概述

1.1 病毒性

噻嗪酮是抑制昆蟲生長發(fā)育的選擇性殺蟲劑，對害蟲有很強的觸殺作用，也具胃毒作用。對作物有一定的滲透能力，能被作物葉片或葉鞘吸收，但不能被根系吸收傳導(dǎo)。對害蟲具有很強的選擇性，但是只對半翅目的粉虱、飛虱、葉蟬及介殼蟲有高效觸殺作用，對小菜蛾、菜青蟲等鱗翅目害蟲無效。

1.2 藥效

噻嗪酮藥效發(fā)揮慢，一般要在施藥后的3～5天，若蟲蛻皮時才開始死亡，施藥后7～10天昆蟲死亡數(shù)達到最高峰，因而藥效期長，一般直接控制蟲期為15天左右，可保護天敵，發(fā)揮天敵控制害蟲的效果，總有效期可達1個月左右。在常用濃度下對作物、天敵安全，是害蟲綜合防治中一種比較理想的農(nóng)藥品種；使用范圍適用于蔬菜、水稻、馬鈴薯、柑橘、棉花、果樹、茶樹等。

1.3 噻嗪酮基本信息[1]

中文通用名：噻嗪酮；英文通用名：Buprofezin；CAS：953030-84-7；分子式：C16H23N3SO，分子量：305.4；化學(xué)名稱：2-叔丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氫-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮。

外觀：無色晶體，具有微弱的特征氣味；相對密度(20 ℃)：1.118g/cm3；熔點(℃)：104.5 ℃～105.5 ℃；蒸氣壓(mPa，20 ℃)：4×10-7；正辛醇-水分配系數(shù)：0.57；溶解度(25 ℃，g/L)：水中溶解度(0.9mg/L，20℃)，三氯甲烷520，苯370，甲苯320，丙酮240，乙醇80，正己烷20；穩(wěn)定性：對酸或堿穩(wěn)定，對光或熱穩(wěn)定。

1.4 被試物樣品信息

1.4.1 被試物樣品名稱：25%噻嗪酮可濕性粉劑。

1.4.2 對照物：噻嗪酮標(biāo)樣，純度99.1%。

2 實驗部分[2]

2.1 有效成分定量分析

2.1.1 方法提要

用三氯甲烷溶解試樣，以鄰苯二甲酸二環(huán)己酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5(5%苯加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的噻嗪酮進行氣相色譜分離和測定。

2.1.2 儀器和試劑

電子天平，型號：SQP，賽多利斯；安捷倫7890B氣相色譜儀：HP-5(5%苯基加95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器；安捷倫7890B工作站；具塞瓶，普通玻璃儀器；鄰苯二甲酸二環(huán)己酯；三氯甲烷，色譜純，規(guī)格500 mL，批號：202005，西隴科學(xué)股份有限公司；離心機。

2.1.3 操作條件

溫度(℃)：柱溫230，氣化室270，檢測器室280；

氣體流量(mL/min)：載氣(N2)2.0、氫氣30、空氣300、補償氣(N2)25；

分流比：20：1；進樣量(μL)：1.0；保留時間(min)：噻嗪酮3.0，內(nèi)標(biāo)物5.8。

2.1.4 測定步驟

2.1.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

稱取4.0 g鄰苯二甲酸二環(huán)己酯，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.1.4.2 標(biāo)樣溶液的制備

稱取噻嗪酮標(biāo)樣0.08 g(精確至0.0002 g)于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。

2.1.4.3 試樣溶液的制備

稱取含0.08 g噻嗪酮可濕性粉劑試樣(精確至0.0002 g)于15 mL具塞瓶中，用4.1同一支移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液10 mL，搖勻后放入離心機進行樣品處理，20分鐘后，取上層清液進行試驗。

2.1.5 測定

在上述操作條件，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針噻嗪酮峰面積與內(nèi)標(biāo)物比值相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。

2.1.6 計算

2.1.6.1 計算公式

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中噻嗪酮峰面積與內(nèi)標(biāo)物比值分別進行平均。試樣中噻嗪酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算：

式中：

γ1—標(biāo)樣溶液中，噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

γ2—標(biāo)樣溶液中，噻嗪酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

m1—噻嗪酮標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克(g)；

w—標(biāo)樣中噻嗪酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；

m2—試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克(g)；

2.1.6.2 允許差

噻嗪酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差，25%噻嗪酮可濕性粉劑不大于0.5%，取其算數(shù)平均值作為測定結(jié)果。

2.1.7 結(jié)果

噻嗪酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果見下表。兩次平行測定結(jié)果分別為25.87、25.93，平均25.9，平行測定結(jié)果之差0.05%，符合要求。

表1 被試物有效成分(噻嗪酮)質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果

3 結(jié)果與討論

由于可濕性粉劑是用農(nóng)藥原藥、惰性填料和一定量的助劑，按比例經(jīng)充分混合粉碎后，達到一定粉粒細度的劑型。從形狀上看，雖然與普通粉劑無區(qū)別，但是由于加入了濕潤劑、分散劑等助劑，加到水中后能被水濕潤、分散、形成懸浮液，可噴灑施用。

與噻嗪酮乳油劑型相比，噻嗪酮可濕性粉劑生產(chǎn)成本低，可用紙袋或塑料袋包裝，儲運方便、安全，包裝材料比較容易處理；更重要的是，可濕性粉劑不使用溶劑和乳化劑，對植物較安全，可避免有機溶劑對果面和植物的刺激。

25%噻嗪酮可濕性粉劑產(chǎn)品檢測與其他劑型檢測方法大同小異，但是在樣品處理問題上，根據(jù)可濕性粉劑原料的特點，根據(jù)噻嗪酮國標(biāo)方法，我們采用了高效離心機使得有效成分噻嗪酮得到充分溶解，從而得到的檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。