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      QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定雞蛋中的氯霉素類獸藥殘留

      2021-11-14 15:01:32何江
      食品安全導刊·中旬刊 2021年10期
      關鍵詞:串聯(lián)質譜超高效液相色譜氯霉素

      何江

      摘 要:目的:建立了QuEChERS方法結合高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定雞蛋中氯霉素類獸藥殘留分析方法。方法:雞蛋樣品以80%乙腈水提取,加入鹽析劑處理,取上清液經C18凈化,UPLC-MS/MS測定。結果:目標化合物在0.010~0.100 ?g/mL濃度范圍內線性關系良好,相關系數(shù)R≥0.991,檢出限和定量限分別為0.505~0.750 ?g/kg和1.683~2.500 ?g/kg。在0.01 mg/kg添加水平下,氟苯尼考胺、氯霉素、氟甲砜霉素的平均加標回收率范圍在76.5%~108.0%,相對標準偏差(RSD)范圍在5.33%~6.01%。結論:本方法快速、簡便、準確,可用于雞蛋中氯霉素類藥物的殘留測定。

      關鍵詞:QuEChERS;超高效液相色譜-串聯(lián)質譜;雞蛋;氯霉素

      雞蛋營養(yǎng)豐富,富含優(yōu)質蛋白質、維生素和礦物質等,是餐桌上常見的食品。氯霉素類抗生素具有廣譜性,能有效治療動物疾病。但是,氯霉素存在嚴重的毒副作用,如能抑制人體骨髓造血功能,引起人體的再生障礙性貧血,粒狀白細胞缺乏癥[1]。由于氯霉素類藥物價格低廉,療效好,在畜禽養(yǎng)殖過程中會殘留在雞蛋中,對人們的健康和環(huán)境構成嚴重危害,我國已經明確規(guī)定氯霉素不得在雞蛋中檢出[2]。

      QuEChERS前處理方法具有快速、簡便、廉價、有效、耐用、安全等特點,是近年來應用廣泛的樣品前處理技術,常常用于獸藥殘留分析。氯霉素類藥物的測定方法主要有氣相色譜法[3]、氣相色譜-質譜法[4]、液相色譜-串聯(lián)質譜法[5]等,其中超高效串聯(lián)質譜法具有分析速度快和靈敏度高的特點。本研究在QuECHERS方法的基礎上,對提取溶液種類和凈化劑含量等參數(shù)進行了優(yōu)化,結合UPLC-MS/MS測定,建立了一種快速、有效、簡便的測定雞蛋中氯霉素類藥物的方法。

      1 試驗部分

      1.1 儀器與試劑

      儀器:MixOne數(shù)顯渦旋振蕩器(合肥艾本森科學儀器有限公司);高速離心機(日本Hitachi Limited公司);FSH-2可調高速電動勻漿機(上海天由儀器科技有限公司);Milli-Q超純水凈儀(美國Millipore公司);超聲波清洗器(浙江納德科學儀器有限公司);Waters XEVO MS超高效液相串聯(lián)質譜儀(美國Waters公司)。

      試劑:氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺標準品溶液(100 ?g/mL)(北京壇墨質檢科技有限公司);乙腈、甲酸和甲醇(HPLC級,美國德國MERCK公司);實驗室用水為Milli-Q超純水;十八烷基鍵合硅膠填料(C18)和石墨化炭黑(GCB)(美國Agilent公司)。

      1.2 試驗方法

      1.2.1 標準溶液配制

      分別吸取濃度為100 ?g/mL標準溶液(氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺),用甲醇配制成濃度為2.0 ?g/mL的混合標準儲備液。準確吸取適量混合標準儲備液,用空白提取液稀釋成濃度為0.01 ?g/mL、0.02 ?g/mL、0.04 ?g/mL、0.08 ?g/mL和0.10 ?g/mL的基質混合標準溶液,流動相(甲醇∶水=10%∶90%)稀釋成濃度梯度為同系列濃度的溶劑混合標準溶液。

      1.2.2 樣品前處理

      稱取雞蛋樣品2.00 g(精確至0.01 g)置于50 mL離心管中,加入10.0 mL乙腈-水(8∶2,V/V)(含0.1%甲酸)提取,高速勻漿,靜置5 min,加入1 g MgSO4和1 g NaCl,劇烈振蕩3 min后,超聲提取10 min,10 000 r/min離心10 min,取上清液于5 mL離心管中,加入10.0 mg固相萃取填料C18進行凈化,10 000 r/min離心10 min,過0.22 ?m濾膜后,UPLC-MS/MS測定。

      1.2.3 色譜條件

      色譜柱:Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 ?m);流動相:A為0.1%(V/V)甲酸水溶液,B為甲醇。梯度洗脫程序:0~3 min,20% B;3~5 min,80% B;5~8 min,100% B;8~10 min,10% B。流速:0.2mL/min;進樣量:5 ?L。

      1.2.4 質譜條件

      離子源:電噴霧電離源(ESI);負離子模式掃描(氟苯尼考胺為正離子模式);多反應監(jiān)測(MRM);電噴霧電壓:3.5 kV,離子源和離子化溶劑溫度分別為150 ℃和500 ℃,離子化和錐孔氣體流量分別為1 000 L/h和50 L/h。質譜參數(shù)見表1。

      2 結果與討論

      2.1 提取溶劑的選擇

      本研究考察了6種提取溶劑的提取效果,分別為90%甲醇水、80%甲醇水、70%甲醇水、90%乙腈水、80%乙腈水和70%乙腈水。結果表明,含有甲醇組的提取液色素干擾嚴重,蛋白沉淀效果差,影響目標物提取,回收率均在60%以下。乙腈組織滲透力和沉淀蛋白質能力強,本試驗選取乙腈作為提取溶劑。提取劑中加入水的含量對目標物氟苯尼考胺的提取有顯著影響,其中提取劑中含水量為10%和20%時,氟苯尼考胺回收率無差異,當提取劑中含水量下降到30%時,氟苯尼考胺的回收率從90%下降為50%。為了減少有機溶劑乙腈的用量,節(jié)約成本,因此,選擇乙腈-水(8∶2,V/V)為提取溶劑,提取回收率在76.5%~108%,按照GB/T 27404—2008準確度要求,該方法滿足農藥殘留檢測的要求。

      2.2 凈化劑的選擇

      C18可以去除提取液中非極性物質,降低干擾和減小基質效應,提高分析結果的準確性和重現(xiàn)性;GCB可以消除色素對試驗結果的干擾和質譜離子化的影響。本文分別考察了加入5 mg、10 mg、20 mg和30 mg的C18加入量對目標物的影響。研究證明C18為20 mg,添加濃度為0.01 mg/kg時,氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收率范圍在76.5%~108%。同時,當在20 mg C18中加入20 mg GCB時,氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的回收范圍為75.6%~92.4%,為了節(jié)約成本和減少試驗步驟,本研究選擇不加GCB。因此,本研究選擇凈化劑為C18,添加量為20 mg。

      2.3 色譜-質譜條件選擇及優(yōu)化

      在相同梯度洗脫條件下,考察了流動相甲醇-0.1%甲酸水溶液和乙腈-0.1%甲酸水溶液對氟苯尼考胺、氯霉素和氟甲砜霉素的分離度、靈敏度和峰型的影響。試驗表明,以乙腈水體系為流動相時,氟苯尼考胺保留時間小于0.5 min;以甲醇水體系作為流動相時,氟苯尼考胺能有效保留,保留時間為1.27 min,本研究選擇洗脫能力弱的甲醇體系,圖1為氯霉素類藥物在甲醇體系的MRM色譜圖。

      氯霉素類藥物用甲醇配制成濃度為200 ?g/L,質譜注射泵直接進入質譜進行MS掃描,優(yōu)化毛細管電壓尋找母離子;優(yōu)化碰撞能量,選擇響應高和干擾小的子離子作為定量離子。電離模式、定量離子對、定性離子對、碰撞能量及錐孔電壓見表1。

      2.4 基質效應、檢出限和定量限

      配制基質匹配混合標準溶液,UPLC-MS/MS進行檢測。在0.010~0.100 ?g/mL范圍內溶劑和基質匹配標準曲線的線性相關系數(shù)R≥0.991。以定量離子的信噪比S/N=3和S/N=10分別計算檢出限(LOD)和定量限(LOQ)[6],氯霉素類化合物在雞蛋基質中的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別為0.505~0.750 ?g/kg和1.683~2.500 ?g/kg,結果見表2。

      在UPLC-MS/MS檢測復雜樣品時,易受樣品基質的干擾,影響目標物的離子化,產生增強或抑制效應,稱為基質效應(Matrix Effect,ME)[7]?;|效應=基質匹配校準曲線的斜率/溶劑標準校準曲線的斜率,比值越接近1,則基質效應越小;比值在0.8~1.2范圍內,則表明基質效應不明顯?;|效應見表2,除氟苯尼考胺外,氯霉素和氟甲砜霉素在雞蛋中基質效應較為明顯,因此采用空白基質匹配標準曲線以降低基質效應的影響。

      2.5 回收率與精密度

      選擇空白雞蛋樣品,在0.01 mg/kg添加水平下,進行6次平行試驗。采用基質匹配標準曲線進行定量分析,氯霉素類藥物在雞蛋基質中的回收率與相對標準偏差結果見表3。氟苯尼考胺、氯霉素、氟甲砜霉素的平均加標回收率范圍在76.5%~108.0%,相對標準偏差(RSD)范圍在5.33%~6.01%,符合《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)[8]。

      2.6 實際樣品測定

      隨機選取超市和養(yǎng)殖場的動物源性食品,包括超市雞蛋12份和養(yǎng)殖場21份,共33份樣品,運用所建立的方法對樣品進行檢測,同時做方法對比,運用國標方法《動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定》(GB/T 22338—2008)[9]。結果顯示,所測的33份雞蛋樣品均未檢出氟苯尼考胺、氯霉素和氟甲砜霉素。

      3 結論

      本文利用QuEChERS方法結合超高效液相色譜-三重四極桿質譜法,建立了雞蛋樣品基質中氯霉素獸藥殘留的測定方法。該方法快速、簡便、靈敏,能夠對樣品中的目標化合物進行準確的定性和定量分析,采用基質匹配校正曲線定量,能最大程度地消除基質干擾,使檢測結果更加精確,適用于動物源性食品雞蛋中獸藥殘留的快速檢測。

      參考文獻

      [1]武書庚.雞蛋的營養(yǎng)價值和對人體健康的益處[J].養(yǎng)生大世界,2020(9):80-81.

      [2]崔榮飛,趙興鑫,田梅,等.動物源性食品中非法添加物殘留危害及檢測技術[J].今日畜牧獸醫(yī),2019,35(12):1-3.

      [3]郭軍,王文蘭,趙全東,等.氣相色譜法測定水產品中氯霉素殘留的不確定度評定[J].食品安全質量檢測學報,2018,9(23):6216-6220.

      [4]張春輝.氣相色譜質譜法同時測定動物組織中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺及氯霉素[J].企業(yè)科技與發(fā)展,2020(9):79-81.

      [5]黃建芳.QuEChERS/高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定大黃魚中五氯酚及氯霉素類藥物殘留[J].現(xiàn)代食品,2020(21):170-173.

      [6]郭學桃.化學檢測中檢出限的測定與運用[J].大眾標準化,2018(5):42-45.

      [7]周劍,王敏,楊夢瑞.液相色譜質譜分析中的基質效應研究[J].農產品質量與安全,2018(1):67-70.

      [8]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測GB/T 27404—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.

      [9]國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定GB/T 22338—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.

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