串聯(lián)質(zhì)譜
- 基于氣相/液相-三重四極桿質(zhì)譜法的20種生物農(nóng)藥中化學(xué)農(nóng)藥成分篩查
；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；三重四極桿質(zhì)譜中圖分類(lèi)號(hào)：S482 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.15.007隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，人們對(duì)美好生活的向往更加強(qiáng)烈，對(duì)生態(tài)環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全等問(wèn)題高度關(guān)注。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中長(zhǎng)期大量使用化學(xué)農(nóng)藥帶來(lái)的負(fù)面影響日益凸顯，迫使科研工作者積極研究和開(kāi)發(fā)各種新型生物農(nóng)藥。生物農(nóng)藥是以自然界生物來(lái)源物質(zhì)作為有效成分的有
南方農(nóng)業(yè)·上旬 2023年8期2023-11-03
- 一種高效測(cè)定動(dòng)物源性食品中類(lèi)固醇激素的方法
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高效檢測(cè)動(dòng)物源性食品中4種類(lèi)固醇激素的方法，并對(duì)建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，試驗(yàn)對(duì)前處理步驟和測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析。醋酸美侖孕酮、17α-群勃龍、甲基睪丸酮、17β-群勃龍的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.996 33、0.995 42、0.996 55、0.993 64，方法檢出限分別為0.051 5 μg/kg、0.097 0 μg/kg、0.093 2 μg/kg、0.087 3 μg/
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2023年4期2023-09-20
- QuEChERS－超高效液相色譜－三重四極桿質(zhì)譜法檢測(cè)茶葉中250種農(nóng)藥殘留
效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中250種農(nóng)藥殘留及代謝物的分析方法。前處理采用QuEChERS方法，樣品用含有1%乙酸-乙腈振蕩提取，經(jīng)十八烷基硅膠（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和無(wú)水硫酸鎂混合型凈化劑固相分散萃取凈化。采用2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸水溶液－2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸甲醇溶液作為流動(dòng)相，以0.3 mL/min的流速進(jìn)行梯度洗脫，采用ACQUITY HSS T3色譜柱（2.1 mm×100
中國(guó)茶葉 2023年8期2023-08-26
- 一種檢測(cè)飼料中聚醚類(lèi)抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法
于液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測(cè)飼料中聚醚類(lèi)抗生素的方法，并對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，參考已有的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。馬杜霉素、莫能菌素、鹽霉素和甲基鹽霉素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法檢出限分別為3.58 μg/kg、2.47 μg/kg、3.32 μg/kg、2.82 μg/kg，回收率范圍為90.4％～101.
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2023年3期2023-07-25
- 基于QuEChERS-超臨界流體色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的茶葉中甲胺磷及乙酰甲胺磷對(duì)映體拆分及定量
界流體色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；茶葉；甲胺磷；乙酰甲胺磷；對(duì)映異構(gòu)體中圖分類(lèi)號(hào)TS272文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2023）11-0156-07doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2023.11.038開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：Separation and Quantification of Methamidophos and Acephate Enantiomer in Tea Based on QuEChERS-
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2023年11期2023-07-06
- 分散固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定煙葉中氟吡甲禾靈及代謝物
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS ）測(cè)定煙葉中氟吡甲禾靈及其代謝物氟吡禾靈。在堿性條件下（pH≥10），樣品中的氟吡甲禾靈及其共軛物全部水解為氟吡禾靈，經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化， HPLC-MS-MS 檢測(cè)。氟吡甲禾靈在鮮煙葉中的添加水平為0.02～1.0 mg/kg 時(shí)，平均回收率為93%～99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%～4.9%；在干煙葉中的添加水平為0.05～1.0 mg/kg 時(shí)，平均回收率為92%～96%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%～
中國(guó)煙草科學(xué) 2023年1期2023-06-29
- HPLC-MS/MS測(cè)定川金絲猴糞便中8種激素含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）常用于類(lèi)固醇激素的檢測(cè)，是近年來(lái)野生動(dòng)物激素檢測(cè)的重要手段之一，該方法樣品用量少，靈敏度高。2022 年6～7月在貴州省森林野生動(dòng)物園，運(yùn)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定了8只不同個(gè)體川金絲猴糞便中8種激素，比較了糞便中雌性以及雄性川金絲猴雌激素的差異。結(jié)果表明，甲狀腺素 T3、睪酮激素在8只個(gè)體中均未檢出。甲狀腺素 T4、氫化可的松均部分檢出。雌激素在8只個(gè)體中均檢測(cè)出。8只個(gè)體糞便雌二醇濃度平均值為 109.
林業(yè)科技 2023年3期2023-06-20
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中腎上腺素類(lèi)藥物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。采用電噴霧離子源、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)正離子模式測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法對(duì)豬肉中腎上腺素類(lèi)藥物進(jìn)行定性和定量。結(jié)果表明：異丙腎上腺素、去氧腎上腺素、間羥胺定量限為5 ?g/kg，腎上腺素、多巴胺定量限為10 ?g/kg，去甲腎上腺素定量限為50 ?g/kg；在1.0～100.0 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，峰強(qiáng)度與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（R2＞0.99）；方法的平均加標(biāo)回收率為81.9%～93.1%。建立的方法簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、準(zhǔn)確、靈敏度高，適用于實(shí)
肉類(lèi)研究 2023年3期2023-06-08
- 串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在新生兒遺傳代謝病篩查中的應(yīng)用研究進(jìn)展
關(guān)鍵詞] 串聯(lián)質(zhì)譜；新生兒；篩查；遺傳代謝?。话被?；?；鈮A[ 中圖分類(lèi)號(hào)] R722.1 [ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [ 文章編號(hào)] 2095-0616（2023）08-0051-04遺傳代謝病（inherited metabolic disorders，IMD）以常染色體遺傳為主，由于基因突變，使得其編碼的受體、酶、膜蛋白或運(yùn)載蛋白的結(jié)構(gòu)或功能發(fā)生變化[1-2]，從而使生物合成造成缺陷，導(dǎo)致糖、脂肪、蛋白和微量元素代謝障礙，使得必要代謝產(chǎn)物合成不
中國(guó)醫(yī)藥科學(xué) 2023年8期2023-05-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定叔胺類(lèi)藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質(zhì)
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定叔胺類(lèi)藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質(zhì)進(jìn)行分析，以供參考。關(guān)鍵詞：超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜;衍生;硫酸二甲酯引言超高效液相色譜-串行光譜（UPLC-MS/MS/MS）檢測(cè)分析技術(shù)具有高效分離度和超高靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，大大提高了數(shù)據(jù)分析和測(cè)試的可靠性和耐久性，提高了目標(biāo)化合物的分析效率和準(zhǔn)確性，是分析測(cè)試領(lǐng)域的綜合分析手段。近年來(lái)，UPLC-MS/MS分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化學(xué)工程、生物工程、保健食品、特殊材料等多個(gè)領(lǐng)域，特別是化學(xué)和醫(yī)藥
智慧醫(yī)學(xué) 2022年6期2022-07-07
- 畜肉中匹莫林的測(cè)定
的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。采用乙腈提取，正己烷脫脂，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量?？疾炝朔椒ǖ亩肯蕖?biāo)準(zhǔn)曲線線性、方法精密度等。結(jié)果表明，匹莫林濃度在1～200 μg/L線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，定量限為2.0 μg/kg，3個(gè)加標(biāo)水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg，平均回收率為70.8%～85.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～5.4%。本方法具有前處理簡(jiǎn)單、精密度高、定量限低等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿(mǎn)足畜肉中匹莫林的測(cè)
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 采用HPLC-MS/MS法測(cè)定黃冠梨中31種農(nóng)藥殘留的研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析檢測(cè)方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈為提取液，經(jīng)C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg凈化包凈化，C18色譜柱分離，乙腈和0.1%甲酸水流動(dòng)相體系梯度洗脫，在電噴霧正離子化模式下，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（Multi Reaction Monitoring，MRM）檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果：31種農(nóng)藥在0.001～0.200 μg/mL線性關(guān)系良好（R2>0.991 5），方法檢出限為0.000 25～0.
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量的不確定度評(píng)估
估液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量的不確定度。方法：依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—2012）、《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》（CNAS—GL06：2006）《測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南》（CNAS—GL05：2011），建立魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量不確定度數(shù)學(xué)模型，分析其結(jié)果的不確定度來(lái)源。結(jié)果：當(dāng)魚(yú)肉中恩諾沙星含量為60.80 ?g/kg時(shí)，其擴(kuò)展不確定度為6.32 ?g/kg（k=2），不確定度主要來(lái)源于工作曲線擬合，
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液態(tài)奶中的三聚氰胺檢測(cè)方法探討液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立了一種高精密度檢測(cè)三聚氰胺的方法，并對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，參考已有的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.998 592，方法檢出限為0.001 5 μg/kg，回收率范圍為87.79%～104.54%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.39%～5.07%。由此表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，為液態(tài)奶中的三聚氰胺檢測(cè)提供了有力的方法支撐。
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 建立一種動(dòng)物源性食品中沙丁胺醇的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)方法
用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 83，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為92.0%～102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～4.6%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，為動(dòng)物源性食品中的沙丁胺醇檢測(cè)提供了有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：動(dòng)物源性食品;沙丁胺醇;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類(lèi)號(hào)：S859.84 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-0769（2022）04-0094-04沙丁胺醇（
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 一種提高動(dòng)物源性食品中克倫特羅的檢測(cè)精度的方法
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測(cè)克倫特羅的方法，對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，參考已有的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 98，方法檢出限為0.045 5 μg/kg，回收率范圍為93.2%～99.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，可以為檢測(cè)動(dòng)物源性食品中的克倫特羅提供有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：克倫特羅;
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 液相色譜-質(zhì)譜法高精準(zhǔn)檢測(cè)獸肉中萊克多巴胺
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精準(zhǔn)檢測(cè)鹽酸萊克多巴胺的方法，對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證。參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的前處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 93，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為93.4%～100.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～3.7%。所得結(jié)果表明該方法檢出限較低，回收率好，處理步驟簡(jiǎn)單，得到的結(jié)果精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，為萊克多巴胺的檢測(cè)提供了新思路。關(guān)鍵詞：萊克多巴
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 菏澤市新生兒原發(fā)性肉堿缺乏癥串聯(lián)質(zhì)譜篩查分析
。方法 利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對(duì)2016年1月至2020年12月258 682例新生兒進(jìn)行血?；鈮A譜檢測(cè)，對(duì)初篩游離肉堿（C0）低于9 μmol/L伴有多個(gè)酰基肉堿下降的新生兒及母親進(jìn)行串聯(lián)質(zhì)譜、二代測(cè)序基因檢測(cè)。結(jié)果 共確診游離肉堿缺乏癥21例，其中9例原發(fā)性肉堿缺乏癥，11例母源性肉堿缺乏癥，1例父源性肉堿缺乏癥。8例進(jìn)行基因檢測(cè)，其中7例檢測(cè)到2個(gè)等位基因（孩子5例、母親1例、父親1例）、雜合1例。SLC22A5基因共發(fā)現(xiàn)10種基因突變位點(diǎn)：c.1400
中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生 2022年7期2022-04-28
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定雞肉中的6種磺胺類(lèi)藥物
高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。雞肉樣品用乙腈超聲提取，經(jīng)Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold （100×2.1mm，1.9μm）色譜柱分離，流動(dòng)相A：乙腈;流動(dòng)相B：0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相梯度洗脫。電噴霧離子源正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式定量分析。結(jié)果表明，6種磺胺類(lèi)藥物在濃度10～500 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系很好，相關(guān)系數(shù)R2≥0.9998。6種磺胺類(lèi)藥物在含量為8和60μg/kg的樣品中，回收率為73%～88%，相
中國(guó)動(dòng)物保健 2022年4期2022-04-18
- 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中嘧菌酯殘留量的不確定度評(píng)定
定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中嘧菌酯殘留量的不確定度。方法：建立不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型，對(duì)測(cè)量結(jié)果的每個(gè)不確定度來(lái)源進(jìn)行分析和評(píng)定。結(jié)果：茶葉中嘧菌酯殘留量為0.100 mg/kg，其擴(kuò)展不確定度為0.005 mg/kg（P=95%，k=2）。結(jié)論：加標(biāo)回收率和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度分量是影響嘧菌酯殘留量不確定度的主要來(lái)源。關(guān)鍵詞：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;嘧菌酯;不確定度;茶葉Uncertainty Evaluation for the Determ
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年2期2022-04-01
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測(cè)定方法研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動(dòng)相A為0.1%甲酸-水溶液，流動(dòng)相B為乙腈，梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，添加回收率分別在82.09%
山東農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年1期2022-03-01
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測(cè)定方法研究
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動(dòng)相A為0.1%甲酸-水溶液，流動(dòng)相B為乙腈，梯度洗脫，質(zhì)譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，添加回收率分別在82.09%
山東農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年1期2022-03-01
- 梅州市新生兒遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查及隨訪結(jié)果分析
要】目的研究串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在梅州地區(qū)新生兒遺傳代謝病篩查的應(yīng)用情況，初步掌握本地區(qū)新生兒遺傳代謝病發(fā)病率及病種分布情況，為建立該地區(qū)新生兒遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查體系和臨床綜合干預(yù)模式提供參考。方法對(duì)2019年4月～2021年7月在梅州市出生的47 145例新生兒應(yīng)用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行遺傳代謝病篩查，對(duì)可疑陽(yáng)性患兒召回復(fù)查，輔助生化檢查、家系基因檢測(cè)，明確診斷，隨訪治療。結(jié)果共篩查47 145例新生兒，初篩陽(yáng)性1489例（3.16%）。確診患兒11例，總發(fā)病率1
右江醫(yī)學(xué) 2021年11期2021-12-31
- LC-MS-MS測(cè)定典型地表水體中的PPCP類(lèi)物質(zhì)
。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS-MS）（具有低檢出限、高靈敏度等優(yōu)勢(shì)，可以及時(shí)檢出環(huán)境中存在的PPCPs類(lèi)污染物，從而采取措施進(jìn)行去除，達(dá)到保護(hù)環(huán)境的目的。本研究選用了地表水中四種常見(jiàn)的PPCPs 類(lèi)污染物：Carbamazepine（卡馬西平）、Lamotrigine（拉莫三嗪）、Venlafaxine（文拉法辛）、Diazepam（安定）作為研究對(duì)象，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)分析。了解該P(yáng)PCP類(lèi)物質(zhì)在環(huán)境中的存在水平，為其去除提供數(shù)據(jù)支持。關(guān)
科技信息·學(xué)術(shù)版 2021年2期2021-12-22
- UPLC-MS/MS法測(cè)定炮制前后款冬花中款冬堿的含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;款冬堿;含量測(cè)定【中圖分類(lèi)號(hào)】R284?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2021）20-0028-04Determination of Tussilagine in Crude and Prepared Farfarae Flos by UPLC-MS/MSZAN Ke1 LI Yaolei2 WANG Dandan1 JIN Hongyu1 MA Shuangcheng1 LIU Lina1* WANG Yin
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·下半月 2021年10期2021-12-08
- 基于UPLC-MS/MS技術(shù)的張氏消腫定痛膏物質(zhì)基礎(chǔ)研究
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）技術(shù)研究張氏消腫定痛膏中化學(xué)成分，并進(jìn)行定性和相對(duì)含量分析。結(jié)果 基于廣泛靶向代謝組學(xué)技術(shù)，檢測(cè)到張氏消腫定痛膏中有542個(gè)化合物，其中種類(lèi)最多的是黃酮類(lèi)化合物122種，其次為酚酸77種;脂質(zhì)的相對(duì)百分含量最高，為（24.01±4.23）%，黃酮類(lèi)次之，為（17.95±3.01）%。結(jié)論 基于UPLC-MS/MS檢測(cè)平臺(tái)和MWDB數(shù)據(jù)庫(kù)，能簡(jiǎn)單、高效檢測(cè)到張氏消腫定痛膏的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)，為進(jìn)一步明確其活性成分提供參
湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年11期2021-11-29
- QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定綠茶中33種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀定量分析。在25.0～200.0 μg/L質(zhì)量濃度范圍，有機(jī)磷的線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于0.996;0.010～1.010 mg/kg加標(biāo)水平下，平均回收率為87.5%～99.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.6%～6.8%（n=6），各農(nóng)藥定量限均為0.010 mg/kg。該方法簡(jiǎn)單快速、重復(fù)性好，適用于綠茶樣品中有機(jī)磷的快速檢測(cè)需求。關(guān)鍵詞：QuEChERS;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;農(nóng)藥殘留Determination of 33 Or
中國(guó)茶葉 2021年11期2021-11-23
- 高效液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中硝基呋喃及其代謝物的研究
壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）檢測(cè)了水產(chǎn)品中呋喃它酮（AMOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）和呋喃唑酮（AOZ）4種硝基呋喃代謝物的殘留量。樣品用鹽酸溶液水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，采用乙酸乙酯液-液萃取凈化，初始流動(dòng)相復(fù)溶后，經(jīng)C18液相色譜柱分離，ESI電離源串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM）進(jìn)行檢測(cè)分析，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，平均回收率在97.77%～99.75%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.4%～7.3
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞蛋中的氯霉素類(lèi)獸藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定雞蛋中氯霉素類(lèi)獸藥殘留分析方法。方法：雞蛋樣品以80%乙腈水提取，加入鹽析劑處理，取上清液經(jīng)C18凈化，UPLC-MS/MS測(cè)定。結(jié)果：目標(biāo)化合物在0.010～0.100 ?g/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R≥0.991，檢出限和定量限分別為0.505～0.750 ?g/kg和1.683～2.500 ?g/kg。在0.01 mg/kg添加水平下，氟苯尼考胺、氯霉素、氟甲砜霉素的平均加標(biāo)回收率范圍在76.5%～108.0%，相
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定雞蛋中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。方法：在QuEChERS方法基礎(chǔ)上，對(duì)提取溶液、鹽析劑和凈化劑等參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。最終，樣品以乙腈水提取，C18凈化，UPLC-MS/MS測(cè)定。結(jié)果：氟蟲(chóng)腈及其代謝物在10～100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)r≥0.995，以3倍和10倍信噪比計(jì)算氟蟲(chóng)腈及其代謝物的檢出限和定量限分別為0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在雞蛋空白樣品添加濃度為0.02 mg/kg水平下，氟蟲(chóng)腈、氟
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞肉中勃地龍殘留量的不確定度評(píng)定
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法測(cè)定雞肉中勃地龍的不確定度評(píng)價(jià)方法，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在建立不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型基礎(chǔ)上，尋找檢測(cè)過(guò)程中各不確定度分量，用統(tǒng)計(jì)分析的方法對(duì)各分量進(jìn)行評(píng)定，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，根據(jù)概率分布計(jì)算擴(kuò)展不確定度。結(jié)果表明：校準(zhǔn)曲線擬合和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制對(duì)不確定度的貢獻(xiàn)最大;當(dāng)雞肉中
肉類(lèi)研究 2021年10期2021-11-12
- 探究串聯(lián)質(zhì)譜在新生兒遺傳代謝性疾病篩查中的應(yīng)用價(jià)值
】目的：探究串聯(lián)質(zhì)譜在新生兒遺傳代謝性疾病篩查中的應(yīng)用價(jià)值。方法：選擇我院2019年4月至2020年12月期間7488例活產(chǎn)新生兒作為本次研究的對(duì)象，所有新生兒均于我院接受遺傳代謝病串聯(lián)質(zhì)譜篩查，對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析，并探究在遺傳代謝性疾病的篩查過(guò)程中選用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值。結(jié)果：7488例新生兒中篩查出陽(yáng)性109例，其中氨基酸代謝異常6例，有機(jī)酸代謝異常13例，脂肪酸代謝異常90例，最終確診陽(yáng)性4例，包括苯丙酮尿癥1例，異戊酸血癥Ⅰ型 1例，原發(fā)性肉堿吸收
婚育與健康 2021年16期2021-11-04
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定肌肉組織中6 種噻嗪類(lèi)利尿劑
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和固相萃取技術(shù)，建立一種簡(jiǎn)單、快速測(cè)定肌肉組織中6 種噻嗪類(lèi)利尿劑（氯噻嗪、氫氯噻嗪、環(huán)戊噻嗪、環(huán)噻嗪、氯噻酮、芐氟噻嗪）的分析方法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液（30∶70，V/V）提取，PRiME HLB固相色譜柱凈化，反相高效液相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：在1～50 ?g/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，6 種目標(biāo)物線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.997，方法的定量限為1.0 μg/kg;陰性樣品三水平添加回收實(shí)
肉類(lèi)研究 2021年9期2021-10-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定小麥中4種真菌毒素
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法。以小麥為研究對(duì)象，分樣制粉后，經(jīng)乙腈/水振蕩提取后過(guò)濾，濾液中加入乙酸混勻，通過(guò)MycoSpinTM400多功能凈化柱，以1%乙酸溶液+5 mmol/L乙酸銨水溶液-甲醇為流動(dòng)相，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式上機(jī)檢測(cè)。結(jié)果顯示，4種真菌毒素在各自的濃度范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系（r2≥0.996 2），3水平加標(biāo)回收率在86.6%～110.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.0%～18.7%，具有良好的精密度。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確、高效的優(yōu)點(diǎn)，適用
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蛋和奶中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蛋和奶中氨基糖苷類(lèi)藥物（雙氫鏈霉素、卡那霉素A、慶大霉素、鏈霉素、妥布霉素、潮霉素B、大觀霉素、阿米卡星、新霉素B和安普霉素）殘留。用5%三氯乙酸水溶液提取目標(biāo)物，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，高效液相色譜柱分離，梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，10種藥物在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，R2>0.99，方法的檢出限為10.0～50.0 μg/kg，定量限為30.0～100.0 μg/kg，平均回收率為62.3%～110.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1
江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) 2021年4期2021-09-17
- UPLC-MS/MS法測(cè)定畜肉中萊克多巴胺
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）測(cè)定畜肉中萊克多巴胺的分析方法，樣品經(jīng)提取后通過(guò)PCX固相萃取柱凈化。經(jīng)C18色譜柱分離后，通過(guò)電噴霧離子源正離子模式（ESI+）進(jìn)行多重反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（MRM）。以?xún)?nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，萊克多巴胺的線性范圍為0.5～10.0 ng/mL，相關(guān)系數(shù)r為0.999 77，定量限為0.25
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定三文魚(yú)中生物胺的不確定度分析
定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定三文魚(yú)中生物胺的不確定度。[方法]樣品經(jīng)過(guò)5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析三文魚(yú)中9種生物胺的含量，對(duì)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴(kuò)展不確定度進(jìn)行評(píng)估。[結(jié)果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、組胺、精胺、亞精胺、去甲基腎上腺素的平均值分別為4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg，擴(kuò)展不確定度分別為0.46、0.5
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年17期2021-09-11
- 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的優(yōu)勢(shì)
，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）技術(shù)在法醫(yī)毒物鑒定中具有很強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，本文簡(jiǎn)要介紹了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的6大優(yōu)勢(shì)，闡述了司法局發(fā)布的法醫(yī)毒物鑒定分析方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定分析中的進(jìn)展。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;法醫(yī)毒物鑒定;毒物;優(yōu)勢(shì);Abstract： In recent years，High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry
醫(yī)學(xué)前沿 2021年8期2021-09-10
- 分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶飲料中黃曲霉毒素B1和B2
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）對(duì)茶飲料中的黃曲霉毒素B1和黃曲霉毒素B2進(jìn)行同時(shí)測(cè)定的方法。樣品以鹽酸為分散劑，3-氯苯胺為萃取劑進(jìn)行萃取，調(diào)節(jié)pH至6后，離心分層，棄去上層水相，下層乙腈定容，使用電噴霧電離源正離子模式進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，兩種黃曲霉毒素在1.0～100 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r大于0.999 3，平均回收率為71.2%～91.0%，檢出限均為20.0 ng/kg，定量限均為50.0 ng/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
食品安全導(dǎo)刊 2021年7期2021-09-05
- 基于電感耦合等離子體-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定豬肉和雞肉中32種元素含量
合等離子體-串聯(lián)質(zhì)譜（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry，ICP-MS/MS）測(cè)定豬肉和雞肉中32 種元素含量的分析方法。樣品采用微波消解處理，利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 種模式下測(cè)定樣品中多元素含量，利用目標(biāo)離子與反應(yīng)氣發(fā)生碰撞或反應(yīng)，用原位質(zhì)量和質(zhì)量轉(zhuǎn)移方式消除分析過(guò)程中質(zhì)譜干擾。結(jié)果表明：32 種待測(cè)元素在0～100 μg/L和0～1 0
肉類(lèi)研究 2021年7期2021-09-05
- 使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜研究20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品中的基質(zhì)效應(yīng)
用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜考察了20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)，通過(guò)數(shù)據(jù)分析為農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作提供了參考。關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留;檢測(cè);基質(zhì)效應(yīng);液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類(lèi)號(hào)：O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：2095–3305（2021）03–0007–03液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)于20世紀(jì)90年代迅猛發(fā)展，在選擇性、適用性和靈敏度等方面都有著非常突出的優(yōu)勢(shì)，特別適用于農(nóng)殘檢測(cè)中復(fù)雜基質(zhì)的定量甚至痕量分析，但基質(zhì)效應(yīng)是該技術(shù)使用中最突出的問(wèn)題?；|(zhì)效
農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2021年3期2021-09-01
- 超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定糕點(diǎn)中的三氯蔗糖
超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測(cè)方法。樣品經(jīng)亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液去除糕點(diǎn)中蛋白、油脂等雜質(zhì)后， 用甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫， 采用Aglient Eclipse Plus C18 （3.0×100mm）分離后，用電噴霧負(fù)離子（ESI-）模式離子化，選擇多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）方式監(jiān)測(cè)，串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系， 相關(guān)系數(shù)為r=0.998， 三氯蔗糖的
食品界 2021年8期2021-08-31
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定果蔬中的涕滅威及其代謝物
立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC/MS）測(cè)定果蔬（番茄、黃瓜、韭菜、馬鈴薯、西瓜、蘋(píng)果和橙子）中涕滅威及其代謝物的分析方法。[方法]樣品經(jīng)組織搗碎，乙腈提取，經(jīng)氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95∶5）凈化洗脫處理，2 mL甲醇定容，采用Phenomenex H18色譜柱分離。[結(jié)果]涕滅威及其代謝物在0.01和0.02 mg/kg 2個(gè)添加水平下回收率均為84.667%～104.333%，RSD均為0～5.37%，試驗(yàn)方法檢出限為0.01 mg/kg，相關(guān)系數(shù)均大于
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年2期2021-06-17
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在中藥體內(nèi)過(guò)程研究中的應(yīng)用
于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在復(fù)雜待測(cè)組分的定量和定性檢測(cè)上相較于單一的色譜法和質(zhì)譜法具有較好的分辨率，更高的靈敏度和準(zhǔn)確性，近年來(lái)被廣泛的應(yīng)用于中藥的研究。文章對(duì)液相色譜和質(zhì)譜法的原理和在中藥體內(nèi)過(guò)程研究中所具備的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行介紹，并通過(guò)檢索近15年來(lái)在國(guó)內(nèi)外發(fā)布的運(yùn)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法研究中藥體內(nèi)過(guò)程的文獻(xiàn)，對(duì)目前不同種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在各種中藥材、中藥方劑和中藥制劑的體內(nèi)過(guò)程研究應(yīng)用進(jìn)行綜述?！娟P(guān)鍵詞】 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;傳統(tǒng)中藥;藥動(dòng)學(xué)【中圖分類(lèi)號(hào)
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·上半月 2021年3期2021-05-23
- 東莞地區(qū)早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的分析
目的：運(yùn)用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析東莞地區(qū)早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的變化特點(diǎn)。方法：選取2019年1-12月于東莞市出生的3 381例早產(chǎn)兒（早產(chǎn)兒組）和3 845例正常足月兒（正常足月兒組），并將早產(chǎn)兒組按不同出生體質(zhì)量分為極低出生體重兒、低出生體重兒和單純?cè)绠a(chǎn)兒。采用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)濾紙干血斑中9種氨基酸的濃度。比較早產(chǎn)兒與正常足月兒的氨基酸代謝水平的差異，分析三組不同出生體質(zhì)量早產(chǎn)兒氨基酸代謝水平的變化特點(diǎn)。結(jié)果：早產(chǎn)兒組丙氨酸（Ala）、甘氨酸（Gly）、脯
中國(guó)醫(yī)學(xué)創(chuàng)新 2021年33期2021-03-25
- QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)中藥砂仁中10種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)砂仁中10種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的方法。[方法]砂仁樣品先用含1%甲酸的乙腈溶液提取，再經(jīng)鹽析劑鹽析后加入MgSO4、PSA和C18進(jìn)行萃取、凈化，采用UPLC-MS/MS檢測(cè)，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量。[結(jié)果]目標(biāo)化合物在2.5～100.0 μg/L有良好的線性關(guān)系，R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3個(gè)添加水平下，10種農(nóng)藥成分加標(biāo)回收率為70.7% ～ 113.3%，RSD為0.2%～4.9
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年1期2021-03-01
- QuEChERS-HPLC-MS/MS測(cè)定18種農(nóng)藥在5種食用菌中的基質(zhì)效應(yīng)
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;QuEChERS中圖分類(lèi)號(hào)：S 481.8?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A?? 文章編號(hào)：0253-2301（2021）12-0078-07DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2021.12.013Determination of Matrix Effects of 18 Pesticides in 5 Edible Fungi by QuEChERS-HPLC-MS/MSRUAN Bi-yuan（Ningde Agricul
福建農(nóng)業(yè)科技 2021年12期2021-02-26
- 超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中阿維菌素和氟吡菌酰胺的殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速勻漿提取蔬菜樣品中的阿維菌素和氟吡菌酰胺，利用無(wú)水硫酸鎂和PSA吸附劑進(jìn)行凈化，在UPLC-MS/MS的正離子電離和多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢出限分別為1.0、0.2 ?g/kg;在0.005～0.200 mg/L濃度范圍內(nèi)，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。阿維菌素和氟吡菌酰胺在3個(gè)試驗(yàn)水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分別為83%～
熱帶作物學(xué)報(bào) 2021年1期2021-02-22
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品中維生素D
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定食品中維生素D含量的分析方法。[方法]樣品經(jīng)氫氧化鉀-乙醇溶液皂化、正己烷萃取、濃縮后，采用Agilent XDB-C18色譜柱分離、10 mmol/L甲酸銨甲醇-水溶液等度洗脫，經(jīng)電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。[結(jié)果]維生素D2和D3在5～500 ng/mL線性關(guān)系良好，二者檢出限為2 μg/kg，定量限為5 μg/kg。在各濃度水平下，二者的回收率為83.1%～105.4%，RSD為4.3%～8.7%。[結(jié)論]
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年22期2020-12-21
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定谷物和油料中 10 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測(cè)定方法。樣品經(jīng)乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱凈化;質(zhì)譜采用電噴霧正離子源和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式測(cè)定。結(jié)果顯示，10種農(nóng)藥在0.1～4μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2>0.99），方法定量限最低為0.15μg/kg，在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加標(biāo)水平下回收率范圍為60.6%～113.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.21%～14.76%。該方法靈敏度較高、準(zhǔn)確度良好，適用于谷物和油料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2020年6期2020-12-14
- 同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速同時(shí)測(cè)定膠原蛋白食品中16種激素
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）同時(shí)測(cè)定膠原蛋白產(chǎn)品中激素的方法。樣品用乙酸乙酯提取，用20%甲醇水進(jìn)行轉(zhuǎn)換溶劑后，用Plexa柱固相萃取柱凈化，甲醇洗脫。以甲醇-水為流動(dòng)相，樣品經(jīng)Kinetex C18柱（150 mm×3 mm，2.6 μm）梯度洗脫分離，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行定性與定量分析。其中孕激素采用正離子掃描方式，雌激素采用負(fù)離子掃描方式，內(nèi)標(biāo)法定量，方法檢出限為0.4～2.0 μg·kg-1。16種激素在高、中、低3個(gè)添加水平下的
現(xiàn)代食品·上 2020年10期2020-12-07
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定辣椒油中的溶劑紅52
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜? 溶劑紅52? 辣椒油? 檢測(cè)溶劑紅是一類(lèi)含有特殊鮮艷紅色的人工合成染料，由于其價(jià)格低廉、顏色亮麗，故被廣泛用于各類(lèi)紡織品、色素、塑料著色劑等工業(yè)領(lǐng)域[1]。常見(jiàn)的溶劑紅染料類(lèi)型有溶劑紅49（羅丹明B）、溶劑紅111、溶劑紅52、溶劑紅23（蘇丹紅III）等等[2]。溶劑紅染料在合成過(guò)程中容易生成一些副產(chǎn)物，如芳香胺等強(qiáng)致癌物質(zhì)，且其本身也具有明顯的毒副作用。某些不法生產(chǎn)者為了使產(chǎn)品更加鮮艷出眾，在食品生產(chǎn)過(guò)程中違法添加具有致癌性的溶
食品安全導(dǎo)刊 2020年9期2020-09-17
- 測(cè)定肉串源性成分的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜與聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)方法對(duì)比研究
用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）與聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)（polymerase chain reaction，PCR）方法分別對(duì)北京市場(chǎng)中的200 個(gè)烤肉串樣品進(jìn)行源性成分分析。其中PCR方法按照出入境標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，LC-MS/MS方法為自建方法，原理是基于測(cè)定物種的特異性多肽鏈進(jìn)行物種鑒別。結(jié)果表明：2 種檢測(cè)方法所得到的結(jié)果一致，肉串總體摻假比例為21%，其中
肉類(lèi)研究 2020年7期2020-09-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)夏枯草片中蘆丁的含量
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測(cè)定夏枯草片中蘆丁含量的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法，色譜柱為ACQUITY UPLC RBEH C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流動(dòng)相為甲醇-水溶液（47：52），電噴霧離子化（ESI）正離子模式下選擇質(zhì)荷比（m/z）為300.1離子進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果 所建方法能快速檢測(cè)夏枯草片中蘆丁的含量，在10.78～172.48 ng/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9993），平均加
中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥 2020年20期2020-08-31
- GC-MS/MS測(cè)定葡萄中高效氯氟氰菊酯
：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;高效氯氟氰菊酯;葡萄中圖分類(lèi)號(hào)：X24 ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：0439-8114（2020）10-0127-004DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.10.030 ? ? ? ? ? 開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：Abstract： GC-MS/MS was used to determine lambda-cyhalothrin in grapes. After
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年10期2020-08-31
- GC-MS/MS法測(cè)定食品中毒鼠強(qiáng)殘留量及不確定度評(píng)定
的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法及科學(xué)的不確定度評(píng)定模型，提高檢測(cè)的質(zhì)量控制水平。結(jié)果表明，毒鼠強(qiáng)質(zhì)量濃度在25.0～250.0 ng/mL線性關(guān)系良好，Y=1.181×103X+5.203×103（R2=0.995 3），加標(biāo)回收率為96.57%，RSD為2.7%，方法檢出限為0.098 μg/kg，當(dāng)食品中毒鼠強(qiáng)含量為0.186 7 mg/kg時(shí)，其擴(kuò)展不確定度為0.000 21 mg/kg。該方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定毒鼠強(qiáng)時(shí)的不確定度的評(píng)定提供了參
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年11期2020-08-11
- 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析消瘤藤中揮發(fā)油成分
;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜【中圖分類(lèi)號(hào)】R284.1? ?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A? ? 【文章編號(hào)】1007-8517（2020）9-0020-03Study on Chemical Constituents of the Volatile Oil from Pileostegia Ttomentella by GC-MSCHEN Yu ZHONG Yingying LIU Jiaming LU Senhua QIU Yixian*Yulin Center for
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·上半月 2020年5期2020-08-10
- HPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定首薈通便膠囊中8種成份分析
效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法同時(shí)測(cè)定首薈通便膠囊中8種成份的作用。方法：采用HPLC-MS/MS法同時(shí)對(duì)首薈通便膠囊中8種成份進(jìn)行分析，采用Agilent ZORBAX C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），將乙腈（A）-10 mmol/L乙酸銨溶液（B）作為流動(dòng)相。梯度洗脫（0～1.2 min，5%A;1.2～2 min，5%A→20%A;2～4 min，20%A→40%A;4～8 min，40%A;8～10 min，4
世界中醫(yī)藥 2020年14期2020-08-07
- 化學(xué)衍生-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定加熱卷煙煙氣中的醛酮類(lèi)香味成分
合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)加熱卷煙煙氣中9種醛酮類(lèi)香味成分的分析方法。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的目標(biāo)分析物分別用1-（2-肼基-2-氧代乙基）吡啶-1-溴化物（吉拉德P試劑，GP）和d5-GP衍生，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的衍生化產(chǎn)物作為穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)。在最優(yōu)的衍生化反應(yīng)條件下，9種醛酮類(lèi)香味成分在各自濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.9937，檢出限為0.07～12.66 ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～11.
分析化學(xué) 2020年6期2020-07-04
- 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大白菜中15種農(nóng)藥殘留
用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS-MS）技術(shù)，建立大白菜中15種農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法。樣品通過(guò)乙腈提取，經(jīng)改良的QuEChERS方法凈化后上機(jī)檢測(cè)，結(jié)果表明：在0.05～0.20 mg/L范圍內(nèi)，15種目標(biāo)物的線性系數(shù)>0.99，回收率為77.4%～95.2%，方法精密度為2.5%～9.6%。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、迅速，可滿(mǎn)足日常農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥監(jiān)測(cè)檢測(cè)工作的需要。關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;大白菜;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜;檢測(cè)中圖分類(lèi)號(hào)：S481.8? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A?
農(nóng)業(yè)科技與裝備 2020年3期2020-06-22