超高效液相色譜
- 基于氣相/液相-三重四極桿質譜法的20種生物農(nóng)藥中化學農(nóng)藥成分篩查
質譜；超高效液相色譜-串聯(lián)質譜；三重四極桿質譜中圖分類號：S482 文獻標志碼：A DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.15.007隨著中國經(jīng)濟的快速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，人們對美好生活的向往更加強烈，對生態(tài)環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品質量安全、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全等問題高度關注。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中長期大量使用化學農(nóng)藥帶來的負面影響日益凸顯，迫使科研工作者積極研究和開發(fā)各種新型生物農(nóng)藥。生物農(nóng)藥是以自然界生物來源物質作為有效成分的有害生物防治產(chǎn)品，
南方農(nóng)業(yè)·上旬 2023年8期2023-11-03
- 基于非靶向代謝組學的冠突散囊菌發(fā)酵代謝產(chǎn)物分析
用基于超高效液相色譜-四級桿靜電場軌道阱質譜（UHPLC-QE-MS）技術的非靶向代謝組學，結合主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判別分析（OPLS-DA）方法，分析Ys-Ec-01發(fā)酵代謝產(chǎn)物譜，尋找降糖降脂活性產(chǎn)物。結果表明：Ys-Ec-01發(fā)酵后代謝產(chǎn)物譜發(fā)生顯著變化。從代謝產(chǎn)物譜中，鑒定出365種發(fā)酵產(chǎn)物，進而篩選出205種差異發(fā)酵產(chǎn)物和151種主要發(fā)酵產(chǎn)物，鑒定到13種降糖降脂活性成分，分別是金圣草黃素、山奈酚、異鼠李素、表兒茶素、辣椒素酯
福建農(nóng)業(yè)科技 2023年6期2023-10-10
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定動物源性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的方法優(yōu)化
了一種超高效液相色譜－串聯(lián)質譜法測定動物源性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的方法。該方法在硝基咪唑類藥物的殘留量介于0.300～30.0 ng/mL的范圍內時具有良好線性關系，5種硝基咪唑類藥物標準曲線的相關系數(shù)（r）均大于0.999，方法檢出限在4.60×10-2～3.38×10-1 μg/kg范圍內，低、中、高不同濃度點加標平均回收率范圍分別為74.6％～105.0％、77.4％～106.0％、81.7％～107.0％，相對標準偏差為2.9％～11.7％。
國外畜牧學·豬與禽 2023年4期2023-09-20
- CI-LLME萃取技術在果蔬多種殺菌劑殘留分析中的應用
ME-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測果蔬中8種殺菌劑殘留量的方法。方法：使用冷凍誘導液液微萃取前處理技術結合三重四極桿分析技術檢測果蔬產(chǎn)品中8種殺菌劑的殘留量。結果：在給定的濃度范圍內8種殺菌劑存在良好的線性關系（R2＞0.990）；方法檢出限為0.04～1.83 μg·kg-1，定量限為0.12～5.49 μg·kg-1。10.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、100.0 μg·L-1添加水平的回收率為81.5%～117.1%，精密度（RSD）為
食品安全導刊 2023年8期2023-09-16
- QuEChERS－超高效液相色譜－三重四極桿質譜法檢測茶葉中250種農(nóng)藥殘留
RS－超高效液相色譜－串聯(lián)質譜法測定茶葉中250種農(nóng)藥殘留及代謝物的分析方法。前處理采用QuEChERS方法，樣品用含有1%乙酸-乙腈振蕩提取，經(jīng)十八烷基硅膠（C18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和無水硫酸鎂混合型凈化劑固相分散萃取凈化。采用2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸水溶液－2 mmol/L甲酸銨+0.01%甲酸甲醇溶液作為流動相，以0.3 mL/min的流速進行梯度洗脫，采用ACQUITY HSS T3色譜柱（2.1 mm
中國茶葉 2023年8期2023-08-26
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測禽畜肉中頭孢曲松鈉藥物殘留
鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法；頭孢曲松鈉；禽畜肉；QuEChERSDetection of Ceftriaxone Sodium Residue in Livestock and Poultry Meat by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryHUANG Meiling（GRG Metrology and Test Fuzhou Co. Ltd.， Fuzh
肉類研究 2023年7期2023-08-17
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定藤黃藥材中5種成分的含量
：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）法建立同時測定藤黃藥材中藤黃酸、轉位藤黃酸、藤黃酸B、異藤黃酸、新藤黃酸5種成分的含量。方法：藤黃藥材經(jīng)75%乙醇水超聲提取，以ZORBAX Eclipse Plus C18為色譜柱、0.1%甲酸水-乙腈（30∶70，V/V）為流動相，流速為0.4 mL/min，柱溫為35℃；質譜采用電噴霧離子（ESI）源、正離子掃描的多反應監(jiān)測（MRM）模式進行定量分析。結果：藤黃酸、轉位藤黃酸、藤黃酸B、異藤黃酸、
品牌與標準化 2023年3期2023-07-26
- UPLC-MS/MS法同時測定發(fā)酵面制品中7種甜味劑
：應用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）實現(xiàn)發(fā)酵面制品的7種甜味劑（糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜、阿斯巴甜、阿力甜、紐甜、三氯蔗糖）同時檢測。樣品經(jīng)機械震蕩、超聲萃取，亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅沉淀蛋白，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾預處理，以Agilent Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×50.0
廣西科技大學學報 2023年3期2023-07-17
- HPLC-MS/MS測定川金絲猴糞便中8種激素含量
狀況。超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（HPLC-MS/MS）常用于類固醇激素的檢測，是近年來野生動物激素檢測的重要手段之一，該方法樣品用量少，靈敏度高。2022 年6～7月在貴州省森林野生動物園，運用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定了8只不同個體川金絲猴糞便中8種激素，比較了糞便中雌性以及雄性川金絲猴雌激素的差異。結果表明，甲狀腺素 T3、睪酮激素在8只個體中均未檢出。甲狀腺素 T4、氫化可的松均部分檢出。雌激素在8只個體中均檢測出。8只個體糞便雌二醇濃度平均值為
林業(yè)科技 2023年3期2023-06-20
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定豬肉中腎上腺素類藥物殘留
留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法。采用電噴霧離子源、多反應監(jiān)測正離子模式測定，內標法對豬肉中腎上腺素類藥物進行定性和定量。結果表明：異丙腎上腺素、去氧腎上腺素、間羥胺定量限為5 ?g/kg，腎上腺素、多巴胺定量限為10 ?g/kg，去甲腎上腺素定量限為50 ?g/kg；在1.0～100.0 ?g/L質量濃度范圍內，峰強度與質量濃度的線性關系良好（R2＞0.99）；方法的平均加標回收率為81.9%～93.1%。建立的方法簡單、快速、穩(wěn)定、準確、靈敏度高
肉類研究 2023年3期2023-06-08
- 基于代謝組學分析精神分裂癥不同證型的生物學標志物
，采用超高效液相色譜-高分辨質譜聯(lián)用（ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry， UPLC-MS）技術分析SZ痰氣郁結、陰虛火旺、心脾兩虛證患者血漿代謝產(chǎn)物差異，進行多維統(tǒng)計分析，篩選差異代謝物。結果 與對照組比較，SZ患者差異代謝物主要涉及氨基酸及脂類等代謝通路。與陰虛火旺組比較，痰氣郁結組3-羥基丁酸、天冬酰胺表達上調，心脾兩虛組別膽酸、
湖南中醫(yī)藥大學學報 2023年3期2023-05-30
- 基于超高效液相色譜-質譜技術及網(wǎng)絡藥理學和分子對接探討柴芍胃炎顆粒治療慢性胃炎的有效成分及潛在作用機制
顆粒；超高效液相色譜-質譜；胃炎；網(wǎng)絡藥理學；分子對接慢性胃炎（chronicgastritis，CG）指不同病因引起的各種慢性胃黏膜炎性病變，臨床上以上腹部疼痛、飽脹、燒灼感、反酸噯氣、食欲不振等癥狀多見，是一種常見病，“十人九胃病”，據(jù)世衛(wèi)組織統(tǒng)計，胃病的發(fā)病率高達80%，且日趨年輕化，故而胃病已成世界之殤。而CG位居胃病之首，病情反復，影響患者生活質量，甚至導致胃癌的發(fā)生。在我國，基于內鏡診斷的CG患病率在90%左右[1]。胃病的病機多為胃氣阻滯，胃
中國醫(yī)藥科學 2023年7期2023-04-25
- 4′-氯-7-[2-(哌嗪-l-基)乙氧基]異黃酮的合成及分析方法的建立
樣品的超高效液相色譜（ultra high performance liquid chromatography，UPLC）分析方法。結果表明，通過FT-IR，MS，1H-NMR及 C-NMR確證了所合成的化合物與目標化合物結構一致。10 μmol/L DAI對A549肺癌和HCT116結腸癌細胞的抑制率分別為4.421%和5.601%;而相同濃度的CPEO-43對A549肺癌細胞和HCT116結腸癌細胞抑制率分別為58.43%和72.03%，IC值分別為2
河北科技大學學報 2022年3期2022-07-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定牛奶中α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇殘留量的方法優(yōu)化
了一種超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定牛奶中α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇殘留量的分析方法。樣本經(jīng)乙腈提取、無水硫酸鈉除水后離心，將上層提取液用氮氣吹至近干，乙腈溶解后直接經(jīng)超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀分析。α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇在1.00 ng/mL～50.0 ng/mL內具有較好的線性關系，相關系數(shù)均為0.999 5;α-玉米赤霉醇和β-玉米赤霉醇的方法檢出限分別為9.22×10-2 μg/kg、6.28×10-2 μg/kg;平均回收率分別為
國外畜牧學·豬與禽 2022年3期2022-07-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定叔胺類藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質
本文對超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定叔胺類藥品中硫酸二甲酯基因毒性雜質進行分析，以供參考。關鍵詞：超高效液相色譜?串聯(lián)質譜;衍生;硫酸二甲酯引言超高效液相色譜-串行光譜（UPLC-MS/MS/MS）檢測分析技術具有高效分離度和超高靈敏度的優(yōu)點，大大提高了數(shù)據(jù)分析和測試的可靠性和耐久性，提高了目標化合物的分析效率和準確性，是分析測試領域的綜合分析手段。近年來，UPLC-MS/MS分析技術廣泛應用于醫(yī)藥、化學工程、生物工程、保健食品、特殊材料等多個領域，特別是
智慧醫(yī)學 2022年6期2022-07-07
- QuEChERS結合UHPLC-MS/MS法測定半夏露顆粒中4種麻黃堿類成分
方法;超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜法;含量測定半夏露顆粒是由生半夏、枇杷葉、遠志（泡）、款冬花、桔梗、麻黃、甘草、陳皮和薄荷油9 味中藥制成的復方制劑，具有止咳化痰的功效，用于咳嗽多痰、支氣管炎的臨床治療[1]。半夏露顆?，F(xiàn)行質量標準除性狀和顆粒劑通用制劑要求外，僅有針對薄荷腦的薄層色譜鑒別方法[1]。麻黃為方中臣藥，具宣肺平喘作用，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿、去甲偽麻黃堿等麻黃堿類成分，以上4 種成分均為半夏露顆粒的有效成分[2-3]。麻
中國藥房 2022年12期2022-07-02
- UPLC-MS/MS法測定食用植物油中乙基麥芽酚含量的不確定度評定
，評定超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定食用植物油中乙基麥芽酚含量的不確定度。通過對檢測過程中各環(huán)節(jié)不確定度因素的來源進行分析并對其進行評定，計算合成不確定度。結果表明，測定過程中不確定度的來源主要是標準溶液配制和標準曲線擬合;研究測得植物油中乙基麥芽酚的含量為95.6 μg/kg，其擴展不確定度為4.3 μg/kg（k=2，95%置信區(qū)間）。研究可反映測量結果的置信度和準確性，為日常實際檢測工作提供技術參考。關鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法;食用植物油;乙
食品安全導刊 2022年4期2022-06-07
- Captiva EMR-Lipid技術結合UPLC-MS/MS快速篩查與確證魚肉中多種農(nóng)藥殘留
取結合超高效液相色譜-串聯(lián)質譜同時分析魚肉中20種藥物殘留的方法。樣品經(jīng)0.1%冰醋酸-乙腈提取，Captiva EMR-Lipid固相萃取柱凈化，UPLC-MS/MS測定，采用電噴霧離子源，正離子掃描，動態(tài)多反應監(jiān)測模式檢測，外標法定量。20種農(nóng)藥殘留在各自范圍內具有較好的線性關系，相關系數(shù)r均大于0.995，平均回收率在84.0%～116.4%，相對標準偏差為0.2%～5.8%。該方法快速、準確、靈敏，適用于魚肉中多種農(nóng)藥殘留的檢測。關鍵詞：超高效液相
食品安全導刊·中旬刊 2022年9期2022-05-30
- 超高效液相色譜-三重四極桿質譜法同時測定豆制品中12種堿性染料 ?
染料的超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜（Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）分析方法。豆制品用乙腈提取后，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相，在UPLC BEH C18色譜柱上分離，電噴霧正離子（ESI+）掃描，多反應監(jiān)測模式測定，外標法定量。結果表明，12種堿性染料在各自濃度范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系，相關
食品安全導刊·中旬刊 2022年8期2022-05-30
- 祛白片正丁醇部位對脫黑色素細胞模型的藥效學研究
。采用超高效液相色譜-質譜聯(lián)用（UPLC-MS）技術分析其化學成分。以小鼠B16黑色素瘤細胞為研究對象，建立脫黑色素細胞模型后分為模型組、陽性對照不同濃度組（8-甲氧補骨脂素10、50、100、150、200 μmol/L）、溶媒組（以DMSO稀釋而得）和祛白片正丁醇部位不同濃度組（10、50、100、150、200 μg/mL），采用倒置顯微鏡觀察細胞數(shù)量變化，并檢測細胞增殖率、促黑色素生成率、酪氨酸酶活性促進率。結果 在正、負離子模式下初步確定了祛白片
中國藥房 2022年9期2022-05-17
- 超高效液相色譜-質譜聯(lián)用法測定蟲草素和腺苷
，建立超高效液相色譜-質譜聯(lián)用法測定蛹蟲草制品中蟲草素和腺苷的含量，同時對其進行測定低限及回收率的驗證，結果表明其線性范圍0.01 μg·L-1～5 μg·L-1的相關系數(shù)均能達到0.9995以上，蟲草素和腺苷的測定低限均為0.05 μg·L-1，并具有特異性顯著，靈敏度較高等特點?！娟P鍵詞】 蛹蟲草;超高效液相色譜-質譜聯(lián)用法;蟲草素;腺苷【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2022.01.029Determination
品牌與標準化 2022年1期2022-04-25
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定雞肉中的6種磺胺類藥物
含量的超高效液相色譜串聯(lián)質譜法。雞肉樣品用乙腈超聲提取，經(jīng)Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold （100×2.1mm，1.9μm）色譜柱分離，流動相A：乙腈;流動相B：0.1%甲酸水溶液作為流動相梯度洗脫。電噴霧離子源正離子多反應監(jiān)測模式定量分析。結果表明，6種磺胺類藥物在濃度10～500 ng/mL范圍內線性關系很好，相關系數(shù)R2≥0.9998。6種磺胺類藥物在含量為8和60μg/kg的樣品中，回收率為73%～8
中國動物保健 2022年4期2022-04-18
- 黃瓜基質替代娃娃菜基質在UPLC-MS-MS測定農(nóng)藥殘留的應用
文使用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法研究了20種農(nóng)藥在娃娃菜基質中的回收率，并通過回收率的相對誤差分析討論使用黃瓜基質作為通用基質的可行性。結果表明：有9種農(nóng)藥可以使用黃瓜基質作為通用基質替代娃娃菜基質進行檢測。本實驗通過通用基質的研究為以后的農(nóng)藥殘留分析提供了便捷性，得出了有用結論。關鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法;通用基質;農(nóng)藥殘留1 前言大量的農(nóng)藥被應用在病蟲害防治上，借以提高果蔬糧食的產(chǎn)量。在果蔬植株生長的各個階段加以區(qū)分的使用各類用途不同的農(nóng)藥，雖
新農(nóng)民 2022年4期2022-03-28
- 參芎葡萄糖注射液在正常和急性心肌缺血大鼠體內的藥動學差異
，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測血漿中鹽酸川芎嗪、丹參素、迷迭香酸的質量濃度，采用WinNonlin 8.1軟件擬合藥動學參數(shù)，采用SPSS 18.0軟件進行統(tǒng)計學分析。結果 鹽酸川芎嗪、丹參素、迷迭香酸檢測質量濃度的線性范圍分別為0.06～29.96、0.01～5.15、0.006～3.09 μg/mL（r均大于0.99），方法學考察結果均符合2020年版《中國藥典》的相應要求。與正常大鼠比較，AMI模型大鼠體內鹽酸川芎嗪的CLz顯著升高（P<0.0
中國藥房 2022年4期2022-03-04
- 狼毒大戟中4種二萜類成分在大鼠肝微粒體中的代謝
，采用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜聯(lián)用技術，利用Analyst? TF 1.7.1、PeakView?2.2、MetabolitePilot 1.5、MasterView 1.2軟件對其質譜裂解規(guī)律和代謝產(chǎn)物進行推測與鑒定。結果 4種二萜類成分在二級質譜中均易丟失H2O和CO等中性碎片。巖大戟內酯A和17-羥基巖大戟內酯A在肝微粒中的代謝反應主要為二羥基化、脫氫和一羥基化反應，分別鑒定出6、5個代謝產(chǎn)物。巖大戟內酯B和17-羥基巖大戟內酯B在肝微粒
中國藥房 2022年4期2022-03-04
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測定方法研究
建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）同時測定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動相A為0.1%甲酸-水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，質譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應監(jiān)測掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內具有良好的線性關系，添加回收率分別在82
山東農(nóng)業(yè)科學 2022年1期2022-03-01
- 十字花科蔬菜中萊菔素與萊菔硫烷含量測定方法研究
建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）同時測定蘿卜、西蘭花、白菜中萊菔素與萊菔硫烷含量的方法。采用水解-乙酸乙酯提取萊菔素和萊菔硫烷，WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱（100mm ×2.1mm，1.7μm）分離，流動相A為0.1%甲酸-水溶液，流動相B為乙腈，梯度洗脫，質譜采用電噴霧正離子（ESI+）電離，多反應監(jiān)測掃描模式（MRM）。萊菔素與萊菔硫烷在5～500μg/L濃度范圍內具有良好的線性關系，添加回收率分別在82
山東農(nóng)業(yè)科學 2022年1期2022-03-01
- UPLC-MS/MS法同時測定藿香正氣軟膠囊中10種成分的含量
含量的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法。方法 12批藿香正氣軟膠囊內容物經(jīng)乙醇超聲提取，以Ultimate XB-C18為色譜柱、乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相進行梯度洗脫，流速為0.4 mL/min，柱溫為30 ℃;采用電噴霧離子源、正負離子掃描的多反應監(jiān)測模式。結果 甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陳皮素、白術內酯Ⅲ、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素、厚樸酚的檢測質量濃度線性范圍分別為1.64～52.40、1.73～55.20、1.54～49.20、1.7
中國藥房 2022年3期2022-02-20
- 瀉白散大鼠體內入血成分研究
采用超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜技術進行分析。將SD大鼠隨機分為空白組和給藥組，每組10只?？瞻捉M大鼠灌胃水，給藥組大鼠灌胃2 g/mL（以生藥量計）瀉白散溶液，給藥體積均為11.3 mL/kg，每日2次，連續(xù)3 d。末次給藥1.5 h后，各組大鼠腹主動脈取血，將血清處理后取上清液進樣分析;采集正、負離子模式下的相關數(shù)據(jù)，利用自建二級質譜數(shù)據(jù)庫并查閱相關文獻對瀉白散入血成分進行分析鑒定。結果 共鑒定出17種瀉白散入血成分，其中6種來源于君藥桑白皮，
中國藥房 2022年1期2022-01-16
- SPE-UPLC-MS/MS法測定方便面及其料包中5種罌粟殼生物堿
萃取-超高效液相色譜-質譜聯(lián)用法（SPE-UPLC-MS/MS）測定方便面及其料包中5種罌粟殼生物堿的檢測方法，樣品經(jīng)MCX固相萃取柱凈化，C18柱分離，甲醇和0.1%甲酸水為流動相，梯度洗脫，電噴霧電離正離子模式，多反應監(jiān)測（MRM）進行定性定量分析，二級質譜進行確證，考察了不同提取液、凈化方式和色譜柱對實驗回收率的影響。結果表明：罌粟堿、那可丁和蒂巴因在0.01～10.0 μg/L，嗎啡和可待因在0.1～100.0 μg/L范圍內線性關系良好，線性系數(shù)
食品安全導刊 2021年11期2021-12-09
- UPLC-MS/MS法測定炮制前后款冬花中款冬堿的含量
冬花;超高效液相色譜-串聯(lián)質譜;款冬堿;含量測定【中圖分類號】R284?? 【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517（2021）20-0028-04Determination of Tussilagine in Crude and Prepared Farfarae Flos by UPLC-MS/MSZAN Ke1 LI Yaolei2 WANG Dandan1 JIN Hongyu1 MA Shuangcheng1 LIU Lina1* WAN
中國民族民間醫(yī)藥·下半月 2021年10期2021-12-08
- 試論超高效液相色譜法檢測土壤中的多環(huán)芳烴
分析了超高效液相色譜法以及使用超高效液相色譜法檢測土壤中多環(huán)芳烴時出現(xiàn)的問題，提出了多環(huán)芳烴的處理及檢測方法，旨在提高土壤質量，推動農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展。關鍵詞：土壤;超高效液相色譜;PAHs1、檢測土壤中多環(huán)芳烴的重要性多環(huán)芳烴英文簡稱PAHs，作為一種對嚴重損害人體健康的一類有機污染物，持續(xù)時間長，是由大于等于兩個的苯環(huán)通過連接組合而成的。多環(huán)芳烴的類型主要分為兩種，稠環(huán)型和非稠環(huán)型。其中稠環(huán)型的多環(huán)芳烴為多個苯環(huán)共同擁有多個碳原子，非稠環(huán)型主要包含聯(lián)苯及聯(lián)
科學與生活 2021年25期2021-12-02
- UPLC-Q-TOF/MS結合鏡像對比分析竹節(jié)參炮制前后成分變化
炮制;超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜〔中圖分類號〕R284.1? ? ? ?〔文獻標志碼〕A? ? ? ?〔文章編號〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.008Comparative Analysis of Composition Changes of Panacis Japonici Rhizoma Before and After Processing by UPLC-Q-TOF/MS Combined wit
湖南中醫(yī)藥大學學報 2021年11期2021-11-29
- 基于UPLC-MS/MS技術的張氏消腫定痛膏物質基礎研究
痛膏;超高效液相色譜-串聯(lián)質譜;黃酮;酚酸;脂質〔中圖分類號〕R284.1? ? ? ?〔文獻標志碼〕A? ? ? ? 〔文章編號〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.010Material Basis Reseach of Zhangs Antiswelling and Relieving Pain OintmentBased on UPLC-MS/MSXIA Liqiong1， XU Changqiong2， RE
湖南中醫(yī)藥大學學報 2021年11期2021-11-29
- 基于UPLC-Q-TOF/MS法對鮮、干百合地黃湯化學成分的比較研究
黃湯;超高效液相色譜-四級桿-飛行時間串聯(lián)質譜法;差異成分〔中圖分類號〕R284.1? ? ? ?〔文獻標志碼〕A? ? ? ? 〔文章編號〕doi：10.3969/j.issn.1674-070X.2021.11.009Fresh and Dried Baihe Dihuang Decoction Comparative Study of ChemicalComponents Based on UPLC-Q-TOF/MS MethodZHU Jianpi
湖南中醫(yī)藥大學學報 2021年11期2021-11-29
- UPLC-MS/MS法測定動物源性食品中16種非甾體消炎藥殘留量
]建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（UPLC-MS/MS）定量檢測動物源性食品中16種非甾體消炎類獸藥殘留量的方法。[方法]樣品用甲酸-水-乙腈混合溶液提取，凈化后經(jīng)C18色譜柱分離，UPLC-MS/MS法測定。[結果]樣品由基質匹配標準曲線進行定量，所檢測的16種非甾體消炎藥在1～200 ng/g線性關系良好（R2>0.995）。分別添加1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限3個水平的混合標準溶液進行回收率試驗，各個濃度水平加標回收率在70%～105%，相對
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年21期2021-11-26
- 超高效液相色譜快速測定飲料中的食品添加劑
要采取超高效液相色譜法進行快速的測定，精準性的把握一定要中的食品添加劑含量，本文論述了超高效液相色譜快速測定飲料中食品添加劑的方法。關鍵詞：超高效液相色譜;快速測定;飲料;食品添加劑一、材料以及方法（一）材料的選擇在進行測定過程中，需要根據(jù)以往工作經(jīng)驗來確定主要的材料，可以選擇碳酸飲料和果汁等不同的組成部分，加強對甲醇和甲酸等化驗試劑的檢測之后，再按照行業(yè)的標準來進行全方位的分析，以此來提高后續(xù)的檢測效果。在后續(xù)工作中需要按照標準的方法對添加劑進行全面的檢
科學與生活 2021年18期2021-11-24
- 超高相液相色譜-串聯(lián)質譜法測定鮮豬肉中8種磺胺類藥物殘留
殘留;超高效液相色譜-質譜法磺胺類藥物為人工合成的抗菌藥，具有抗菌譜較廣、性質穩(wěn)定、使用簡便等優(yōu)點，在畜牧業(yè)得到了廣泛應用，養(yǎng)殖戶在畜牧養(yǎng)殖的過程當會使用大量的磺胺類抗生素，牲畜被人類食用后，會對人類的身體健康造成一定的負面影響。因此，對各種畜牧產(chǎn)品，尤其是鮮肉類的產(chǎn)品進行磺胺類抗生素殘留檢測，是對消費者生命健康的保障，是一項十分重要的工作?；前奉愃幬餁埩舻某Ｓ脵z測方法主要有酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法、液相色譜質譜法等[1]。液質聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng)
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色譜測定飲料中的食品添加劑
，探究超高效液相色譜技術在飲料中添加劑測定方面的實施方法與應用效果，總結測定要點，為檢測人員提供幫助，避免食品添加劑超標的飲料進入市場，保障人們的飲食安全。關鍵詞：超高效液相色譜;食品添加劑;色譜條件飲料中的食品添加劑種類較多，在食品添加劑檢測時，氣相色譜法、光度法等檢測方法，存在準確性低、難以定性等問題。液相色譜法為常用食品添加劑測定方法，常規(guī)液相色譜法流程復雜，需大量實驗試劑，且分析緩慢，不滿足食品快速檢測需求，可使用超高效液相色譜法解決該問題。1 材
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基質固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留
殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法。方法：在QuEChERS方法基礎上，對提取溶液、鹽析劑和凈化劑等參數(shù)進行了優(yōu)化。最終，樣品以乙腈水提取，C18凈化，UPLC-MS/MS測定。結果：氟蟲腈及其代謝物在10～100 ng/mL范圍內線性關系較好，相關系數(shù)r≥0.995，以3倍和10倍信噪比計算氟蟲腈及其代謝物的檢出限和定量限分別為0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在雞蛋空白樣品添加濃度為0.02 mg/kg水平下，
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定雞蛋中的氯霉素類獸藥殘留
RS;超高效液相色譜-串聯(lián)質譜;雞蛋;氯霉素雞蛋營養(yǎng)豐富，富含優(yōu)質蛋白質、維生素和礦物質等，是餐桌上常見的食品。氯霉素類抗生素具有廣譜性，能有效治療動物疾病。但是，氯霉素存在嚴重的毒副作用，如能抑制人體骨髓造血功能，引起人體的再生障礙性貧血，粒狀白細胞缺乏癥[1]。由于氯霉素類藥物價格低廉，療效好，在畜禽養(yǎng)殖過程中會殘留在雞蛋中，對人們的健康和環(huán)境構成嚴重危害，我國已經(jīng)明確規(guī)定氯霉素不得在雞蛋中檢出[2]。QuEChERS前處理方法具有快速、簡便、廉價、有
食品安全導刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定雞肉中勃地龍殘留量的不確定度評定
：建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法測定雞肉中勃地龍的不確定度評價方法，以提高檢測結果的準確性。在建立不確定度評定的數(shù)學模型基礎上，尋找檢測過程中各不確定度分量，用統(tǒng)計分析的方法對各分量進行評定，合成標準不確定度，根據(jù)概率分布計算擴展不確定度。結果表明：校準曲線擬合和標準溶液配制對不確定度的貢獻最大
肉類研究 2021年10期2021-11-12
- 超高效液相色譜法檢測尿液中的安非他明和氯胺酮
文使用超高效液相色譜建立了一種快速測定人體尿樣中安非他明和氯胺酮的檢測方法。該方法具有操作簡便、高效快速和靈敏度高的特點，可以廣泛應用于司法檢測實驗室。關鍵詞：安非他明 氯胺酮 超高效液相色譜 尿液安非他明是一種常見的苯胺類中樞神經(jīng)興奮劑，主要作用于中樞神經(jīng)和交感神經(jīng)，屬于中樞神經(jīng)興奮類毒品【1】。由于其易于合成，見效快、藥力維持時間長，因此于20世紀90年代開始在全球范圍內泛濫，非買合成、買賣安非他明已經(jīng)成為了日益嚴重的社會問題，聯(lián)合國禁毒署認為其將有可
科學與生活 2021年11期2021-11-10
- 固相萃取結合超高效液相色譜-質譜法測定畜禽肉及肉制品中腎上腺素和多巴胺的殘留量
胺）的超高效液相色譜-質譜聯(lián)用檢測方法。樣品采用10 mmol/L磷酸二氫鉀溶液提取，WCX固相萃取柱凈化，Waters Acquity BEH C18柱分離，采用電噴霧離子源，正離子多反應模式監(jiān)測，基質匹配內標法定量。結果表明：腎上腺素和多巴胺在0.5～50 ng/mL范圍內，相關系數(shù)（R2）均大于0.996;在畜肉中的檢出限和定量限分別為0.39～0.40 μg/kg和1.00 μg/kg，在禽肉中的檢出限和定量限分別為0.36～0.37 μg/kg和
肉類研究 2021年9期2021-10-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定小麥中4種真菌毒素
毒素的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜的分析方法。以小麥為研究對象，分樣制粉后，經(jīng)乙腈/水振蕩提取后過濾，濾液中加入乙酸混勻，通過MycoSpinTM400多功能凈化柱，以1%乙酸溶液+5 mmol/L乙酸銨水溶液-甲醇為流動相，多反應監(jiān)測模式上機檢測。結果顯示，4種真菌毒素在各自的濃度范圍內均有良好的線性關系（r2≥0.996 2），3水平加標回收率在86.6%～110.1%，相對標準偏差在3.0%～18.7%，具有良好的精密度。該方法具有靈敏度高、準確、高效的
食品安全導刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法測定普洱茶中黃曲霉毒素研究
D）、超高效液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法（UPLC-MS/MS）對普洱茶茶葉進行黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2檢測，分析3種方法檢測普洱茶中黃曲霉毒素的適用性以及茶葉中黃曲霉毒素含量情況。結果表明，ELISA法測得結果為8.94～588μg/kg，HPLC法測得結果為0.318～0.677μg/kg，UPLC-MS/MS法結果均為未檢出。UPLC-MS/MS法具有選擇性強、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高的特點，對普洱茶茶葉這種基質復雜的樣品進行測定，能減少雜質干擾，有效
安徽農(nóng)學通報 2021年16期2021-09-14
- UPLC-MS/MS法測定畜肉中萊克多巴胺
建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）測定畜肉中萊克多巴胺的分析方法，樣品經(jīng)提取后通過PCX固相萃取柱凈化。經(jīng)C18色譜柱分離后，通過電噴霧離子源正離子模式（ESI+）進行多重反應離子監(jiān)測（MRM）。以內標法定量。結果表明，萊克多巴胺的線性范圍為0.5～10.0 ng/mL，相關系數(shù)r為0.999 77，定量限
食品安全導刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- HPLC法測定大黃碳酸鈉片中非法成分土大黃苷的含量及UPLC-MS/MS確證
并建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（UPLC-MS/MS）確證方法。方法 HPLC法采用色譜柱為CAPCELL PAK MGⅡ（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動相為乙腈-水（20∶80），檢測波長為325 nm，流速為1.0 mL·min-1，進樣量為10 μL。UPLC-MS/MS確證方法采用色譜柱為Agilent Zorbax Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），流動相為0.1%甲酸水溶液-乙腈（80
右江醫(yī)學 2021年7期2021-09-13
- 超高效液相色譜法在食品檢測分析中的應用研究
要：超高效液相色譜法可以精準檢測出食品中營養(yǎng)成分與有害物質的具體含量，對保證食品質量安全、人們的身體健康具有重要意義?；诖耍疚膰@食品檢測分析的必要性展開闡述，詳細分析了超高效液相色譜法，并就超高效液相色譜法在食品檢測分析中的應用展開深入探究，以期為超高效液相色譜法的正確應用提供有效參考。關鍵詞：檢測技術;食品檢測;超高效液相色譜由于大量使用防腐劑等食品添加劑，很多熟食產(chǎn)品內的重金屬含量嚴重超標，很多人在食用添加劑含量超標的食物后，重金屬不斷在體內積
食品安全導刊 2021年8期2021-09-12
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定毒蕈中6種鵝膏毒肽類和鬼筆毒肽類毒素
種基于超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（UPLC-MS/MS）快速測定野生毒蕈中6種鵝膏毒肽和鬼筆毒肽類毒素的分析方法。[方法]將采集的四川野生毒蕈子實體低溫烘干，用甲醇超聲提取，40 ℃旋轉蒸發(fā)近干，加水復溶，Oasis HLB固相萃取小柱凈化，經(jīng)Waters HSS T3色譜柱分離，ESI正離子模式下多反應監(jiān)測（MRM）方式分析。[結果]6種毒肽在50～1 000 μg/kg具有良好的線性關系，相關系數(shù)均大于0.99，方法檢出限為30 μg/kg。α-鵝膏毒
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年17期2021-09-11
- 超高效液相色譜法測定茶葉中的兒茶素
：建立超高效液相色譜法測定茶葉中7種兒茶素類茶多酚，通過調整流動相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度，優(yōu)化了分離度，進行了加標回收試驗，結果表明，在10～100 μg/mL范圍內，7種兒茶素的峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系，相關系數(shù)不低于0.999，檢出限為6.1～97.8 mg/kg，加標回收率93.1～96.8%，相對標準偏差在1.7%～3.3%。該方法具有分析時間短，回收率、精密度高的優(yōu)點。關鍵詞：超高效液相色譜;兒茶素;茶葉茶葉中富含多種營養(yǎng)成分[1-2]，有效
食品安全導刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- QuEChERS提取-EMR凈化-高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定養(yǎng)殖魚中的乙氧基喹啉
鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法;快速測定;水產(chǎn)品;乙氧基喹啉乙氧基喹啉（Ethoxyquin，EQ）是一種經(jīng)化學合成的芳香胺，結構如圖1所示，呈油狀液體，具有清除自由基從而防止脂質氧化的作用，同時對蛋白質、維生素等物質也有很好的抗氧化效果[1]，因此在飼料產(chǎn)品市場中應用廣泛。有研究表明，一定量的乙氧基喹啉對大黃魚、雛雞具有一定的促生長作用，但過量時會產(chǎn)生抑制生長的作用[2-3]，同時，過量的乙氧基喹啉會對動物機體產(chǎn)生一定的不良影響，如400 mg/kg的
食品安全導刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測食品中15種真菌毒素含量
：建立超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）同時測定食品中15種真菌毒素的方法。方法：樣品經(jīng)50%乙腈水溶液提取后，MycoSpinTM 400凈化柱凈化，同位素內標稀釋后，上機測定。結果：在低、中和高水平下，這15種真菌毒素的平均回收率為68.87%～109.24%，精密度在1.97%～12.88%。15種真菌毒素
食品安全導刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定茶飲料中黃曲霉毒素B1和B2
E）-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法（UPLC-MS/MS）對茶飲料中的黃曲霉毒素B1和黃曲霉毒素B2進行同時測定的方法。樣品以鹽酸為分散劑，3-氯苯胺為萃取劑進行萃取，調節(jié)pH至6后，離心分層，棄去上層水相，下層乙腈定容，使用電噴霧電離源正離子模式進行測定。結果表明，兩種黃曲霉毒素在1.0～100 μg/L范圍內呈良好線性關系，相關系數(shù)r大于0.999 3，平均回收率為71.2%～91.0%，檢出限均為20.0 ng/kg，定量限均為50.0 ng/kg，相
食品安全導刊 2021年7期2021-09-05
- 超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜法快速篩查蝦中38種農(nóng)藥殘留
]利用超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜技術建立蝦中38種農(nóng)藥殘留的快速篩查方法。[方法]采用50%乙腈水溶液作溶劑、QuEChERS提取鹽包和Oasis PRiME HLB固相萃取載體作吸附劑，實現(xiàn)了蝦肉樣品中38種目標物的同時提取和有效凈化。目標藥物經(jīng)ACQUITY UPLC HSS T3（1.8 μm，21 mm×50 mm）色譜柱分離，以10? mmol/L乙酸銨-甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，使用電噴霧離子源，在正離子模式下進行全
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年16期2021-08-30
- 豇豆中噁唑酰草胺及其代謝物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定
留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）測定方法。采用乙腈提取，PSA凈化，UPLC-MS/MS在多反應離子監(jiān)測模式（MRM）下測定，外標-標準曲線法定量方法。結果表明，豇豆中添加噁唑酰草胺、HPFMPA、HFMPA、6-CBO濃度水平為0.005 ～1.000 mg·kg-1，平均回收率在75%～97%，相對標準偏差在5%～13%，定量限在0.005～0.010 mg·kg-1。方法可同時測定噁唑酰草胺及其代謝物，準確度高，靈敏度好，特異性
天津農(nóng)業(yè)科學 2021年5期2021-08-06
- 熱帶水果中5種農(nóng)藥殘留UPLC-MS/MS測定的基質效應研究
效應;超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法;熱帶水果;農(nóng)藥殘留中圖分類號：TS255.7????? 文獻標識碼：AMatrix Effects in the Determination of 5 Pesticides in Tropical Fruits by UPLC-MS/MSZHAO Jing1，2， HE Yan2， QIAN Bing2，3， ZHANG Yue2， HAN Bingjun2*， PENG Lixu41. College of Plant
熱帶作物學報 2021年6期2021-08-04
- 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定白酒中10種甜味劑
味劑的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）測定方法。[方法]采用C 18色譜柱，乙腈∶2 mmol/L乙酸銨（含0.1%甲酸）水溶液梯度洗脫，超高效液相色譜-串聯(lián)質譜在負離子模式下進行檢測。[結果]10種甜味劑在0.02～1.00 mg/L線性關系良好，決定系數(shù)R2≥0.999 1。方法的檢出限LOD （S/N=3）在0.30～6.00 μg/L，定量限LOQ （S/N=10）在1.00～20.00 μg/L。在0.10、0.20、0.50 m
安徽農(nóng)業(yè)科學 2021年5期2021-04-16
- 超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜法測定茶葉中黃酮醇糖苷種類及含量
相比，超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜法具有分析速度快、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點，可為提高茶葉品質成分的檢測效率提供參考。關鍵詞： 茶葉;黃酮醇糖苷;超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜法;質譜多反應監(jiān)測;優(yōu)化中圖分類號： O658;TS272 文獻標識碼： A 文章編號： 1000-4440（2021）01-0204-09Determination of flavonol glycosides in teas by ultra-high performa
江蘇農(nóng)業(yè)學報 2021年1期2021-03-25
- 超高效液相色譜—質譜法測定水質中丁基黃原酸的研究
要：超高效液相色譜—質譜法直接進樣測定水中丁基黃原酸，具有分析時間短、效率高的特點。通過調整色譜條件、加入氨水調節(jié)pH等措施，優(yōu)化整個實驗室分析過程，探討超高效液相色譜—質譜法直接進樣測定基黃原酸的方法。結果表明：丁基黃原酸的線性關系良好，相關系數(shù)（R2）>0.999;方法檢出限和測定下限分別為0.2μg/L和0.8μg/L，遠低于國家標準限值;丁基黃原酸的地表水和地下水中的加標回收率分別為98.0%～112%和84.0%～110%，樣品間的標準偏差均關
安徽農(nóng)學通報 2021年4期2021-03-24