淺談方法驗(yàn)證在紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用

甘志云，周佩蓉

[萊茵技術(shù)（上海）有限公司,上海200072]

0 引言

《檢驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》CNAS-CL01:2018 較CNAS-CL01:2006 版，明確了方法的選擇和驗(yàn)證與方法確認(rèn)的概念，分別對(duì)方法的選擇和驗(yàn)證與方法的確認(rèn)做了解釋與說明，并提出了相應(yīng)的要求。CNAS-CL01-A010:2018《檢驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在紡織檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明》里補(bǔ)充了在使用英文標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要制定中文作業(yè)指導(dǎo)書的情況及方法需要重新驗(yàn)證的情況，并未對(duì)方法的驗(yàn)證的具體實(shí)施提出補(bǔ)充要求，所以本研究就CNAS-CL01:2018 條款7.2的要求在紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用作一討論。

1 方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)

1.1 方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)的區(qū)別

CNAS-CL01:2018 較CNAS-CL01:2006 在方法的選擇與確認(rèn)的相關(guān)條款中提出了“驗(yàn)證”這個(gè)概念，并對(duì)“方法驗(yàn)證”與“方法確認(rèn)”做了相應(yīng)的區(qū)分與說明?！胺椒?yàn)證”中的“驗(yàn)證”解釋為提供客觀證據(jù)，證明給定項(xiàng)目滿足規(guī)定要求，主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室直接引用的國(guó)際、地區(qū)和國(guó)家等發(fā)布的或行業(yè)、團(tuán)體等公布的或制造商規(guī)定的已有標(biāo)準(zhǔn)?！胺椒ù_認(rèn)”中的“確認(rèn)”解釋為對(duì)規(guī)定要求滿足預(yù)期用途的驗(yàn)證，主要應(yīng)用于對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出預(yù)定范圍需要使用的方法、實(shí)驗(yàn)室之中所制定的方法以及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法修改的確認(rèn)。因此，方法驗(yàn)證針對(duì)的是實(shí)驗(yàn)室直接引用標(biāo)準(zhǔn)方法的情況。

1.2 方法驗(yàn)證的要求

根據(jù)CNAS-CL01-G001:2018 條款，在實(shí)驗(yàn)室之中校準(zhǔn)方法與檢測(cè)方法引用之前，就需要充分地驗(yàn)證這一些方法是否能夠正確地運(yùn)用，驗(yàn)證不僅要求能夠滿足設(shè)備、人員、環(huán)境等方面的問題處理要求，同時(shí)還需要針對(duì)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如線性范圍、精密度、定量限等對(duì)應(yīng)的指標(biāo)，必要的時(shí)候，還需要對(duì)比實(shí)驗(yàn)室之間的具體內(nèi)容。

2 方法驗(yàn)證的步驟

方法驗(yàn)證主要針對(duì)以下兩種情況：首次使用新的標(biāo)準(zhǔn)方法和在使用過程中的標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變更。

2.1 首次使用新的標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在評(píng)估一項(xiàng)新的測(cè)試能力時(shí)，需要考慮到人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等幾個(gè)方面，接下來就這幾個(gè)方面逐一展開討論。

2.1.1 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展一項(xiàng)新的測(cè)試能力，首先要確認(rèn)所選標(biāo)準(zhǔn)方法的有效性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有相關(guān)程序確保所選用或正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法是現(xiàn)行有效的。

2.1.2 設(shè)備與耗材

設(shè)備與耗材是完成一項(xiàng)測(cè)試活動(dòng)最基本的要素。設(shè)備可以根據(jù)方法的要求直接購(gòu)買或自行設(shè)計(jì)裝配，也可以使用設(shè)計(jì)參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求的現(xiàn)有設(shè)備，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備驗(yàn)收程序，驗(yàn)證設(shè)備符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求之后才能投入使用。這里需要注意的是，要擴(kuò)大現(xiàn)有設(shè)備的使用范圍，除了確認(rèn)設(shè)備設(shè)計(jì)參數(shù)，還要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法里用到的參數(shù)進(jìn)行有針對(duì)性的設(shè)備檢定或校準(zhǔn)。如最高溫度是250℃的烘箱，原有的校準(zhǔn)過的使用溫度是50℃，新的測(cè)試方法要求是80℃，那該設(shè)備需要對(duì)80℃校準(zhǔn)并確認(rèn)校準(zhǔn)結(jié)果可接受之后才能投入使用。在設(shè)備與耗材的選擇上，除了測(cè)試必要的設(shè)備、消耗品或參照物之外，用于設(shè)備使用期間核查或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)量監(jiān)督等活動(dòng)所需要的消耗品也要考慮到。所以設(shè)備與耗材的驗(yàn)證，除了滿足完成測(cè)試的需要，不能忽略量值溯源，確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性等方面要求。

2.1.3 環(huán)境與設(shè)施

在CNAS-CL01-A010:2018 條款6.3 里對(duì)紡織品實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境有具體的要求，這個(gè)要求能滿足大多數(shù)紡織檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)測(cè)試環(huán)境與設(shè)施的要求，所以在驗(yàn)證環(huán)境與設(shè)施時(shí)要特別注意一些例外的情況。例如由于測(cè)試設(shè)備或測(cè)試過程的原因使測(cè)試無法在恒溫恒濕室內(nèi)進(jìn)行時(shí)，那么在測(cè)試樣品平衡結(jié)束離開恒溫恒濕室之后到測(cè)試開始之前，需要考慮是否有合適的設(shè)施保證樣品在測(cè)試時(shí)能保持原有的平衡狀態(tài)。另外，安全和環(huán)保的要求也要考慮在內(nèi)。如測(cè)試用到新增的化學(xué)試劑，需要考慮現(xiàn)有用于化學(xué)試劑存儲(chǔ)，排放、處理等的環(huán)境與設(shè)施是否能滿足改化學(xué)試劑的要求，對(duì)使用者提供的防護(hù)措施是否足夠等。

2.1.4 技術(shù)文件與記錄

CNAS-CL01-A010:2018 條款規(guī)定當(dāng)檢測(cè)依據(jù)屬于英文標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，除開外文標(biāo)準(zhǔn)能夠可以靈活使用之外，就要求實(shí)驗(yàn)室能夠針對(duì)性地制定中文指導(dǎo)書。并且其余的外文標(biāo)準(zhǔn)，都應(yīng)該有匹配的中文作業(yè)指導(dǎo)書的支持。為避免由于作業(yè)指導(dǎo)書過多而不利于操作人員查找和取用，應(yīng)用說明中建議相似的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法可以起草一份作業(yè)指導(dǎo)書，要在作業(yè)指導(dǎo)書中能做出明確的區(qū)分。

2.1.5 人員的培訓(xùn)與授權(quán)

對(duì)待授權(quán)人員的培訓(xùn)應(yīng)由有資質(zhì)的培訓(xùn)人員進(jìn)行，該培訓(xùn)人員可以是技術(shù)負(fù)責(zé)人或由技術(shù)負(fù)責(zé)人授權(quán)，基于自己的學(xué)歷和經(jīng)驗(yàn)背景先行自學(xué)或參加外部培訓(xùn)學(xué)習(xí)。對(duì)待授權(quán)人員的培訓(xùn)應(yīng)包含但不限于方法的講解、實(shí)際操作、考核與評(píng)價(jià)，如有涉及人員安全和環(huán)境安全方面的內(nèi)容也是必要的。操作人員的培訓(xùn)授權(quán)是第一步，要保持被授權(quán)人員的能力水平，應(yīng)在授權(quán)的同時(shí)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室人員監(jiān)督程序文件做好人員監(jiān)督計(jì)劃，如涉及感官測(cè)試的，要根據(jù)應(yīng)用說明中的規(guī)定，制定每六個(gè)月至少進(jìn)行一次感官評(píng)價(jià)校對(duì)和統(tǒng)一操作手法活動(dòng)的計(jì)劃。

2.2 測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性

CNAS-CL01-G001:2018 條款第7 章節(jié)中有“驗(yàn)證不僅要求能夠滿足設(shè)備、人員、環(huán)境等方面的問題處理，同時(shí)還需要針對(duì)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證”的表述，根據(jù)紡織品測(cè)試的特點(diǎn)，可以選取一種或幾種試驗(yàn)方法：參加有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或測(cè)量審核活動(dòng)；自發(fā)組織與有能力的實(shí)驗(yàn)室（最好是已通過CNAS 認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；與實(shí)驗(yàn)室已有能力的類似方法進(jìn)行比對(duì)測(cè)試；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部重復(fù)性測(cè)試；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部重現(xiàn)性測(cè)試；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員或設(shè)備比對(duì)；評(píng)定測(cè)量不確定度。

如某實(shí)驗(yàn)室要開發(fā)GB 2626-2019《呼吸防護(hù)自吸過濾式防顆粒物呼吸器》 條款6.6 呼氣阻力測(cè)試項(xiàng)目，在完成了方法的選擇、設(shè)備與耗材、環(huán)境與設(shè)施、技術(shù)文件和人員培訓(xùn)等驗(yàn)證工作之后，相關(guān)的技術(shù)負(fù)責(zé)人需要組織對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。該測(cè)試需用到兩套設(shè)備：測(cè)量設(shè)備和輔助設(shè)備。測(cè)量設(shè)備直接測(cè)試通過樣品的氣流量和氣流通過樣品時(shí)的壓強(qiáng)差，其中氣流量為測(cè)試條件，壓強(qiáng)差為測(cè)試結(jié)果。輔助設(shè)備則為測(cè)量設(shè)備提供持續(xù)氣流，方法要求的氣流的允差范圍為85±1（L/min）。考慮到氣流量這個(gè)關(guān)鍵參數(shù)由兩套設(shè)備的性能共同決定，故首先要評(píng)估一下該測(cè)試的重復(fù)性：由同一位被授權(quán)人員選取同一款樣品連續(xù)重復(fù)10 次測(cè)試，可以用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來評(píng)判重復(fù)性是否可以接受；其次，重復(fù)性驗(yàn)證可接受之后，考慮到設(shè)備狀態(tài)和測(cè)試環(huán)境溫濕度對(duì)測(cè)試的樣品的影響，需要再評(píng)估測(cè)試的重現(xiàn)性：由不同被授權(quán)人員（至少2 位）選取同一款樣品在不同時(shí)間分別連續(xù)重復(fù)10 次測(cè)試，可以用Z 比分法或雙總體t檢驗(yàn)法評(píng)估重復(fù)性。如果重現(xiàn)性測(cè)試涉及了所有被授權(quán)人員，那該結(jié)果也可以作為內(nèi)部人員比對(duì)的結(jié)果；再次，鑒于該測(cè)試有具體測(cè)量值，需要進(jìn)行測(cè)量不確定度的評(píng)估；最后，所有的方法驗(yàn)證活動(dòng)要以驗(yàn)證報(bào)告的形式記錄下來，給出驗(yàn)證結(jié)論，由被授權(quán)人員對(duì)整個(gè)驗(yàn)證過程進(jìn)行評(píng)估，并由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后存檔。

2.3 更新的標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證

2.3.1 更新的標(biāo)準(zhǔn)與原有標(biāo)準(zhǔn)的比較

對(duì)于更新的標(biāo)準(zhǔn)方法，首要的是要對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)比較確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)更新的內(nèi)容，重點(diǎn)是設(shè)備與耗材、環(huán)境與設(shè)施和測(cè)試過程。

2.3.2 相關(guān)要素的更新

如果更新的標(biāo)準(zhǔn)方法在設(shè)備與耗材、環(huán)境與設(shè)施等方面有變更，要根據(jù)更新的標(biāo)準(zhǔn)方法的要求對(duì)現(xiàn)有條件做相應(yīng)的變更及評(píng)估，可以參考新方法驗(yàn)證的過程。需要特別注意的是，不論方法是否有技術(shù)上的更新，相關(guān)的技術(shù)文件與記錄，如作業(yè)指導(dǎo)書、測(cè)試原始記錄單等的更新都是必要的。

2.3.3 人員的培訓(xùn)與授權(quán)和測(cè)試準(zhǔn)確性的評(píng)估

對(duì)非技術(shù)性內(nèi)容的更新，可以采用技術(shù)會(huì)議的方式進(jìn)行培訓(xùn)。對(duì)技術(shù)性內(nèi)容的更新，根據(jù)更新的內(nèi)容可能有必要采用實(shí)際操作與評(píng)估的方式進(jìn)行培訓(xùn)，也需要考慮是否重新評(píng)估測(cè)試的準(zhǔn)確性。

綜上所述，更新的標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證和新標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證需要考察的要素是一樣的，但具體的驗(yàn)證活動(dòng)內(nèi)容取決于標(biāo)準(zhǔn)更新的內(nèi)容，所以做好新舊標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)是至關(guān)重要的。

3 結(jié)語(yǔ)

方法驗(yàn)證的對(duì)象是實(shí)驗(yàn)室直接引用的標(biāo)準(zhǔn)方法，驗(yàn)證內(nèi)容要考慮實(shí)驗(yàn)室資源和技術(shù)兩個(gè)方面，從而對(duì)人員、設(shè)備與耗材、設(shè)施與環(huán)境、測(cè)試準(zhǔn)確性等各種因素進(jìn)行對(duì)應(yīng)的驗(yàn)證與檢查。并且實(shí)驗(yàn)室也要求可以驗(yàn)證其方法的正確性，這樣才能夠匹配其開展檢驗(yàn)的條件要求和基本要求，是有效控制方法使用過程中的各類風(fēng)險(xiǎn)的保證。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將方法驗(yàn)證納入質(zhì)量管理體系，形成程序文件，以此來滿足其準(zhǔn)則之中所提出的要求，提升實(shí)際的檢測(cè)能力。