氣相色譜法在農產品農殘檢測中的使用

□ 劉映輝

（湖南省邵東市農業(yè)農村局，湖南 邵東 422800）

一、國內農產品在生產中遇到的問題

（一）農產品生產環(huán)境遭受到不同程度的污染

根據我國農產品生產的實際調查，發(fā)現大多數農產品生產普遍存在環(huán)境污染問題，相關人員對污染因素進行研究，發(fā)現土壤污染的因素占大部分，農作物在生長的過程中需要吸收土地的養(yǎng)分。在這個過程中，會將地下的污染物質吸收到植物體內，導致植物的品質降低。農作物的生長要進行光合作用，要與空氣中的氧氣進行交換，在光合作用的影響下，污染源通過大氣進入到農產品的體內，導致很多農產品都遭到不同程度的污染。

（二）在農業(yè)生產中難以規(guī)范地使用農資

我國農業(yè)發(fā)展和其他行業(yè)發(fā)展相比較慢，農業(yè)生產過程具有分散性、規(guī)模小等特點，缺乏專業(yè)技術人才的引導，很多農戶得不到專業(yè)知識的指導，在農作物過程中，完全按照自己的經驗進行實施，農藥使用過于頻繁，當大量的化肥、農藥投入到農產品當中，不僅給我國土地帶來很嚴重的污染，還給農作物帶來一定的影響，最終給人類的身體造成嚴重的影響。

二、農殘檢測技術在農產品質量安全中存在的問題

（一）農殘檢測設備和人員不足

在我國信息化時代背景下，人們逐漸意識到農作物的農藥殘留對人和土地所造成的傷害，我國在這方面的控制力度在逐漸增加，加大重視力度，在原有設備的基礎上添加了許多設備，能夠精密地分析農作物里面的殘留物質，并且培養(yǎng)了部分專業(yè)性人才，對農產品的農藥殘留作出有效控制。但從我國地理位置情況來看，農產品的種類非常繁多，農殘檢測任務重，導致現階段的農殘檢測設備和人員不足，給農殘檢測效率造成一定的影響，再加上我國大部分都是采用農產品種植模式，基本由企業(yè)和農戶組成，每個地區(qū)的種植水平存在很大的差異，因此在農產品質量監(jiān)督過程中，很難實現全面控制，農產品到上市前，需要加強農產品的檢測工作。

（二）大農戶生產意識不足

西方發(fā)達國家相關部門對于監(jiān)督的程度非常嚴格，尤其是對農資方面的使用情況，有著明確的要求。農產品從種植到售出階段，需要經歷一定的時間，因此在這段時間需要相關部門對農產品實施嚴格的檢測，但我國在從農產品生產方面的規(guī)模較小，導致很大農戶的生產意識不足，在具體生產過程中，有很大幾率使用毒性較大的農藥，給農殘檢測技術帶來一定的負擔［1］。

三、氣相色譜法的概念

氣相色譜法是一種分離方法，通過利用一些氮氣等惰性氣體的流動特征，將需要檢測的物品傳輸到系統(tǒng)當中，從而實現混合物分離的過程，并對分離后的物質做出有效的研究［2］。氣相色譜法是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數據處理和控制系統(tǒng)等多組成，將需要檢測的產品經過制備、提取、凈化等程序，將目標物提取出來，送入進樣系統(tǒng)進行檢測，再由氣相色譜儀的核心部分的柱系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)對待測樣品進行組分分離，再對實際數據進行處理和記錄，得到待測樣品中各組分的結果。目前的氣相色譜儀大部分采用火焰光度檢測器FPD，電子俘獲檢測器ECD，如安捷倫7890系列，它是通過氣相色譜儀實現混合物的分離，換句話說，由在性質和結構上的差異，通過對混合物的流動性和固定性，通過反復吸附，最終實現各組分被篤定相保留時間不同而按照一定順序流出，從而獲得相應的檢測數據，最終對農藥殘留進行定量分析［3］。

四、氣相色譜法的發(fā)展

氣相色譜法最早出現在1905年，由德國一名著名的科學家提出，他將含有豐富的植物中的葉綠素提取出來，導入裝有碳酸鈣的試管當中，再通過石油醚淋洗，讓其中的物質流出，結果出現不同顏色的譜帶，最終取名為色譜。隨著時代不斷的發(fā)展、科技不斷的創(chuàng)新，色譜法已經不再局限于色素的分離，色譜法得到很大的創(chuàng)新。在20世紀時，氣相色譜法得到逐漸普及，經常被運用在一些儀器的分析當中，并得到很大的發(fā)展空間，在20世紀60年代左右，氣相色譜法逐漸應用在農藥殘留的檢測當中，成為當今世界上分析農藥殘留分析檢測的主要途徑。

五、氣相色譜法的應用

農藥是我們農作物當中必須要用到的物品，但由于農民對農藥劑量把握不足，水果、蔬菜等出現農藥殘后，中毒的事件逐漸增多，因此人們對于農藥殘留的檢測越來越重視，農藥殘留的檢測方式也多起來，氣相色譜法是在農藥檢測當中最常用的檢測方式。相比農藥殘留快速檢測，氣相色譜法更準確有效；相比液相色譜檢測、質譜檢測等，氣相色譜法更簡單，儀器更便宜，更適合在基層實驗室進行，此外，氣相色譜法具有選擇性好、靈敏性高等特點，給農藥殘留檢測工作帶來巨大的幫助。目前，縣級檢測室更多選擇氣相色譜法對農產品進行農殘定量檢測分析，采用的NY/T761-2008或GB 23200.116-2019標準。蔬菜和水果中的有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定選擇標準NY/T 761-2008，其中，標準的第一部分可以檢測敵敵畏、甲胺磷等54種有機磷類農藥；第二部分可以檢測聯苯菊酯、乙烯菌核利等41種有機氯和擬除蟲甲酸酯類農藥；第三部分可以檢測滅多威、速滅威等10種氨基甲酸酯類農藥。GB 23200.116-2019標準則可以檢測植物源性食品中90種有機磷類農藥及其代謝物殘留量。農產品檢測過程包含樣品前處理、樣品檢測兩個步驟。

（一）樣品前處理

樣品前處理做得好不好，直接影響結果，所以一定要嚴格按照標準操作，大致分為以下幾步：一是試樣制備，按GB/T 8855抽取蔬菜或水果樣品，取可食用部分，經縮分后，切碎混勻打成漿狀，制成待測樣，于-20°～-16°C條件下保存?zhèn)溆?；二是提取，準確稱取25.0g試樣放入250ml燒杯中，加入50.0ml乙腈，在勻漿機高速勻漿2min后，用濾紙過濾，收集到裝有5～7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，收集濾液40～50ml，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，室溫下靜置30min，使乙腈相從液體當中完全分離；三是凈化，從具塞量筒中準確吸取10ml乙腈溶液，放入100ml燒杯中，移到70～80°C水浴鍋上加熱，杯中緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發(fā)至近干，加入2.0ml丙酮或乙酸乙酯，轉移到5ml容量瓶，再用丙酮或乙酸乙酯少量多次沖洗，移入容量瓶，最后定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，過0.20μm濾膜，轉移到自動進樣瓶，待測。有機氯的前處理在上述過程蒸至近干后，加入2.0ml正己烷，再過弗羅里夕柱，用正己烷丙酮（9︰1）混合液淋洗，得到15ml溶液后，再移至水浴鍋50°C條件下，蒸至2ml左右，用正己烷定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，移到自動進樣瓶，待測。在進行樣品凈化處理時，根據實驗目的不同，采用適合的凈化方式。

（二）樣品檢測

樣品檢測通過氣相色譜檢測儀進行，試樣中有機磷農藥經乙腈提取后，用火焰光度檢測器FPD檢測，采取不分流進樣方式，由自動進樣器分別吸取1.0μl的標準液和樣品液注入氣相色譜儀中，用色譜柱的保留時間定性，由樣品峰面積和標準品的峰面積比較定量（外標法）。檢測有機氯類農藥亦相同。使用外標法對農產品進行定量分析，得到農藥的殘留值，目前比較適合基層農產品的農殘定量檢測。

六、氣相色譜法在農產品農殘檢測中的使用總結

農產品是指農業(yè)初級階段的產品，由于農產品具有較大的復雜性和性質差異較大等因素，再加上這些年人員使用農藥的程度大幅度上漲，導致大量的農產品存在農殘的情況出現，給農藥殘留檢測帶來很大的調整。氣相色譜法是農藥殘留檢測當中常用的檢測方式，擁有分離效率高、分析速度快、成本低等特點，很適合一些分子量較小的農藥殘留的檢測，其中檢測最多的化學成分主要是有機磷類和有機氯類農藥。