氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

張曉飛 周贊云 石曉瑞

摘要：蔬菜病蟲害防治期間，適量的農(nóng)藥能夠達到標本兼治的效果，將病蟲害控制在動態(tài)平衡的階段，既不會對蔬菜的生長發(fā)育構(gòu)成嚴重的威脅，也不至于大量病蟲害消滅。但現(xiàn)階段在蔬菜栽培過程中，普遍存在化學(xué)農(nóng)藥過量使用，不規(guī)范使用的情況。由于多種類大劑量使用高毒高殘留化學(xué)農(nóng)藥，使得蔬菜病蟲害的耐藥性顯著增強，逐漸陷入越使用化學(xué)農(nóng)藥進行防控病蟲害越嚴重的惡性怪圈。當(dāng)前在蔬菜病蟲害防治過程中，常用的有機磷農(nóng)藥是威脅最為嚴重的農(nóng)藥類型之一，為了確保蔬菜的產(chǎn)量和品質(zhì)，保證蔬菜藥物殘留安全，就需要加強對農(nóng)藥殘留的有效檢測。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;蔬菜;農(nóng)藥殘留檢測;應(yīng)用

隨著社會經(jīng)濟不斷地發(fā)展，各界人士對氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測中的使用十分重視。在信息化時代背景下，農(nóng)產(chǎn)品是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中得到的植物產(chǎn)品，是人們提升生活需要的物品，為了保證農(nóng)產(chǎn)品的合格性，相關(guān)部門采用不同的檢測方法，氣相色譜法就是最基礎(chǔ)的方法，能確定農(nóng)產(chǎn)品的合格程度，加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管，解決農(nóng)產(chǎn)品因為一些外在因素產(chǎn)生的問題，做出合理的調(diào)整

1氣相色譜法的特點

綜合氣相色譜法的工作原理以及最終檢測數(shù)據(jù)，了解到氣相色譜法存在以下特點：（1）氣相色譜法檢測具有較高的靈敏度。氣相色譜常規(guī)檢測濃度低于1.0×10-6，針對農(nóng)殘等物質(zhì)的檢測濃度可達到1.0×10-9甚至1.0×10-12范圍;（2）氣相色譜法的檢測速度非?？?。較為復(fù)雜的檢測樣本檢測時間控制在十幾分鐘，并且擁有較高的自動化水平;（3）在物質(zhì)檢測過程中具有較為廣泛的應(yīng)用。不僅能夠應(yīng)用于極易揮發(fā)的有機物質(zhì)之中，同時還能夠應(yīng)用于沸點較高的樣品物質(zhì)之中;（4）氣相色譜技術(shù)擁有較高的分離率，可對絕大多數(shù)的揮發(fā)性物質(zhì)進行檢測;（5）具有較高的檢測效能;（6）氣相色譜法所需要的檢測樣本非常少;（7）氣相色譜法設(shè)備操作較為簡單且設(shè)備價格不高，能夠有效控制檢測成本。

2氣象色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的具體應(yīng)用

2.1檢測材料的選取

利用氣相色譜法開展蔬菜農(nóng)藥殘留檢測之前，首先應(yīng)該采集典型的樣本。在樣本采集過程中，可以從當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)貿(mào)市場、經(jīng)銷商、種植基地等途徑入手，采集多種類的蔬菜，蔬菜采集完成之后應(yīng)該放置在樣品袋當(dāng)中，并在樣品袋的標簽上詳細的標注樣品的來源、種類、采集時間相關(guān)采集人員信息。

2.2設(shè)備和試劑準備

氣相色譜檢測法，在農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用較為廣泛的儀器是島津GC-2010 Plus型號的氣相色譜儀，該氣相色譜儀是由氮磷火焰光度檢測器，氫離子化檢測技術(shù)組成。同時，還包括了旋轉(zhuǎn)蒸汽儀器、多功能氮吹儀、超純水器。并且在檢測過程中涉及到甲氨磷、乙酰甲胺磷、敵敵畏、樂果、殺螟松、水胺硫磷、對硫磷，檢測過程中各取100mL，同時還包括了乙酸乙酯，上述化學(xué)農(nóng)藥和檢測試劑均由我國自主生產(chǎn)。

2.3檢測方法

利用氣相色譜法檢測蔬菜農(nóng)藥殘留主要包括了以下幾方面的程序，首先在實驗之前應(yīng)該做好充分的準備各種溶劑和容器，吸附劑的純度和適用性應(yīng)該達標，否則將會直接影響到氣相色譜的檢測結(jié)果，更會影響到氣象色譜儀色譜柱和檢測器的正常運行，所以在試驗開展之前，首先應(yīng)該對各批次的空白試劑溶劑吸附劑進行全面檢測。在試驗之前取100mL的濃縮液，定容1mL，進行1μL的無干擾峰表明溶液的有效性。準備過程中，各種試劑的沸點不同，揮發(fā)性也不一樣，因此，第一，在試劑調(diào)配過程中應(yīng)該做到科學(xué)合理，一般現(xiàn)場調(diào)配，保證試劑的有效性和濃度。第二，標準溶液的配置。在標準溶液配置過程中，要根據(jù)不同物理性質(zhì)進行區(qū)別看待，針對固體性的標準物質(zhì)，在進行準確的稱量并快速溶解和定容;對于液體性的物質(zhì)，在配置過程中要小心仔細，充分掌握液體的具體濃度。在測量之前應(yīng)該進行矯正處理，要保證濃度和變化，在誤差范圍以內(nèi)，以此來保證結(jié)果的有效性和穩(wěn)定性。在標準溶液配置期間，還需要考慮不同農(nóng)藥的組分效用值，通過對這一相應(yīng)值的合理進行分配，保證各個組分的相應(yīng)值，保持平衡。第三，最低檢測限值。按照氣相色譜檢測的相關(guān)要求，將標準溶液稀釋成5.00μg/mL、2.50μg/mL、1.00μg/mL、0.05μg/mL的標準混合液，然后使用濃度為0.05μg/mL標準混合液繼續(xù)進行稀釋和分析，一旦出現(xiàn)色峰高度達到噪聲高度的3倍，則表示達到了最低檢測限。第四，藥品處理。在正式開展檢測之前，應(yīng)該對從各個途徑所采集回來的蔬菜樣本進行適當(dāng)?shù)奶幚恚Ａ艨墒秤玫牟糠?，各?0.0g放置在250mL的碘量瓶當(dāng)中，加入25mL的乙酸乙酯，合理的試驗溫度充分浸泡2h，然后加入0.4g的活性炭進行脫色處理，直到乳液顏色無色為止，然后使用無水硫酸鈉進行脫水處理，在45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀當(dāng)中，蒸發(fā)至溶液2mL，用氮吹儀吹干處理，最后使用乙酸乙酯動容到5mL，進樣體積控制在1μL。第五，樣品測定，數(shù)據(jù)處理。利用微孔濾膜對進樣溶液進行過濾處理，在色譜上能夠顯示出封面的面積大小，然后進一步計算樣品當(dāng)中農(nóng)藥的具體含量。根據(jù)國家所制定的GB2763-2014《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留量》中的相關(guān)規(guī)定，進一步判定所采集樣品的農(nóng)藥殘留情況。由于水胺硫磷具有較強的毒性，殘留時間相對較長，造成的毒性相對較大，不得在蔬菜和其他產(chǎn)品當(dāng)中檢出。根莖類蔬菜滴滴畏的最大檢出量不能夠超過0.200mg/kg，甲胺磷在跟進的蔬菜當(dāng)中的最大檢測殘留量不能夠超過0.100mg/kg。樂果在葉菜類當(dāng)中的最大農(nóng)藥殘留量不能夠超過0.200mg/kg。按照上述操作程序和操作要求，得到有機磷農(nóng)藥的標準曲線圖，根據(jù)曲線圖的具體變化情況來判定各種有機磷農(nóng)藥的具體殘留情況，結(jié)合藥物殘留情況來進一步得出農(nóng)藥的標準曲線和檢出限數(shù)。

3結(jié)語

綜上所述，作為有機磷農(nóng)藥檢測應(yīng)用最為常見的一種方法，氣相色譜檢測法具有靈敏度較高，能夠?qū)崿F(xiàn)對化學(xué)農(nóng)藥定性定量分析的特點。通過加快氣象色譜法的有效檢測和應(yīng)用，能夠保證市場當(dāng)中所銷售的蔬菜品質(zhì)過硬，不存在嚴重的藥物殘留，維護廣大消費者的身心健康，更好的推動蔬菜種植產(chǎn)業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。

參考文獻：

[1]李偉.氣相色譜法對果蔬中多種農(nóng)藥殘留量的同時測定[J].中外企業(yè)家，2020（16）：131.