余曉燕，余 艷，王和琴，黃 趕

（揚子江藥業(yè)集團，江蘇 泰州 225321）

紫蘇梗為唇形科植物紫蘇[Perillafrutescens（L.）Britt.]的干燥莖。理氣寬中、止痛、安胎。用于治療胸膈痞悶、胃脘疼痛、噯氣嘔吐、胎動不安[1，2]。

《中國藥典》紫蘇梗藥材增加對迷迭香酸的質量控制要求，由于產地不同，貯存可能會較長，為考察不同產地的紫蘇梗藥材，對水分、迷迭香酸含量是否會產生變化。本實驗室通過收集10批不同產地的紫蘇梗藥材，對貯存期內的水分、含量質量指標進行考察，確定紫蘇梗藥材的含量的穩(wěn)定性及質量標準的合理性。

1 相關儀器及試劑

1.1 儀器安捷倫1260型高效液相色譜儀；鼓風干燥箱（LC-213型）；超聲波清洗儀（KQ500 DB）；色譜工作站（OpenLab Ezchrom）；電子天平（Mettler Toledo XPE205）。

1.2 試劑甲酸（分析純），甲醇（色譜級），丙酮（分析純），Milli-Q超純水。

1.3 對照品迷迭香酸對照品（來源：中國食品藥品檢定研究院）。

1.4 供試樣品10批不同產地的紫蘇梗藥材。

表1 紫蘇梗藥材產地

2 方法與結果

2.1 色譜條件色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠[3,4]（推薦使用色譜柱規(guī)格：4.6 mm×250mm×5um）；流動相為甲醇-0.1%甲酸溶液（38:62）；檢測波長λ=330nm，柱溫為30℃；流速為1.0ml∕min。

2.2 供試品溶液的制備精密稱取過三號篩紫蘇梗藥材（10批不同產地）粉末約0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，再稱定重量，用60%丙酮補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3 對照品溶液的制備精密稱取迷迭香酸對照品適量，加60%丙酮溶解，配置成40ug∕ml的溶液。

2.4 水分測定取過2號篩紫蘇梗藥材（10批不同產地）2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在105℃干燥5小時[5]，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30至60分鐘，精密稱定，再在105℃干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。

2.5 穩(wěn)定性考察

2.5.1 考察周期根據(jù)生產供應部提供的10批紫蘇梗藥材從第0月開始，到12個月止。考察1年內不同產地的水分與含量。

2.5.2 穩(wěn)定性試驗條件紫蘇梗正常貯存于溫度15～25℃，濕度小于等于75%的環(huán)境中，為編織袋包裝。穩(wěn)定性試驗按同樣貯存條件和同樣包裝放置于上述環(huán)境中，作為穩(wěn)定性試驗樣品。并貼上穩(wěn)定性試驗樣品標志，放置于適當?shù)奈恢?，不得作其他用途?/p>

2.5.3 取樣方法將生產供應部提供的樣品，取100g，攤成正方形，依對角線劃“×”字，分為四等分，取用對角兩分。具體參照《中國藥典》0200其他通則[2]。

2.5.4 取樣和檢驗按不同編號樣品分別取樣檢測，取樣時間可以±3天，檢測時間為15個工作日。采收加工日期，進廠日期，取樣日期和貯存期的確定：最終貯存期的起始日期應從采收加工日期開始計算。第0月，表示日期是從取樣日期計算，以后的第2、4、6、8、10、12個月是從本方案批準之日期起算。

2.6 結果統(tǒng)計分析對生產供應部提供的10批紫蘇梗藥材從第0月開始，到12個月止，將穩(wěn)定性試驗檢驗結果匯總。并對各個產地紫蘇梗藥材水分和迷迭香酸含量隨考察周期變化進行趨勢分析。結果分別如圖1、圖2所示。

圖1 不同產地紫蘇梗藥材水分隨考察周期變化

圖2 不同產地紫蘇梗藥材迷迭香酸含量隨考察周期變化

3 結論

對10批不同產地紫蘇梗藥材，參照紫蘇梗標準進行試驗[2]。紫蘇梗采用編織袋包裝，按正常貯存條件貯存于溫度15℃～25℃，濕度小于等于75%的倉庫中?？疾祛l次為0個月、2個月、4個月、6個月，8個月、10個月、12個月，檢測水分和含量，驗證紫蘇梗藥材的含量的穩(wěn)定性。本次儲存期驗證已按周期考察結束，大部分產地迷迭香酸含量達不到標準要求，檢測結果為：考察初期內蒙古東風鎮(zhèn)紫蘇梗藥材含量最高為0.48%，隨著考察時間的遞增，含量總體呈線性下降趨勢，到第12個月，含量下降到0.11%，下降幅度為77%。考察初期內蒙古通遼清河鎮(zhèn)紫蘇梗藥材含量為0.19%，隨著考察時間的遞增，含量總體比較平穩(wěn)，在0.19%附近波動，其中第2個月，第12個月有所增長，增長幅度為42%。第4個月，第6個月有所下降，下降幅度為32%。河北安國振宇藥業(yè)有限公司紫蘇梗藥材含量總體在0.04%，0.03%，2個值波動，第12個含量有所增長為0.07%。安徽利辛（野生）和安國市西城鄉(xiāng)紫蘇梗藥材含量總體維持在0.01%，其中有1個周期含量有所增長，有1周期含量低于0.01%。安徽博野縣紫蘇梗藥材含量在整個考察周期波動較大，其中有4個周期達到不得少于0.01%標準。另外3個周期均低于0.01%。河北安國市石佛鎮(zhèn)、河南商丘（野生）、河南商丘（家生）、安徽利辛（家生）3個產地紫蘇梗藥材含量總體均低于0.01%的標準，其只有1個周期達到0.01%。