王永輝,張春香,聶正東,聶宏芳,許永明,鄧先勇
(1.四川郎酒股份有限公司,四川 古藺 646523;2.四川省醬香型白酒生態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心,四川 古藺 646523)
大曲是中國(guó)白酒釀造必不可少的糖化劑、發(fā)酵劑和生香劑,是釀酒過(guò)程中重要的微生物、酶類、香氣物質(zhì)及其前體物質(zhì)的主要來(lái)源,對(duì)白酒品質(zhì)有著重要貢獻(xiàn)。傳統(tǒng)醬香高溫大曲(以下簡(jiǎn)稱高溫大曲)以夏季曲生產(chǎn)為主,端午前后最適宜制曲,有“伏天踩曲”之說(shuō)法,但隨著白酒產(chǎn)能擴(kuò)增,很多醬酒廠已經(jīng)開(kāi)始進(jìn)行冬季曲生產(chǎn)。醬酒生產(chǎn)有著“四高兩長(zhǎng)”的工藝特點(diǎn),其中一高即是“高溫制曲”,曲坯發(fā)酵過(guò)程中品溫最高可達(dá)65 ℃左右。曲坯品溫在發(fā)酵過(guò)程中呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性變化,即前緩、中挺、后緩落。在曲坯的保溫培菌階段,常通過(guò)翻曲來(lái)調(diào)節(jié)倉(cāng)內(nèi)溫濕度的變化,使有益微生物更好地生長(zhǎng)繁殖。翻曲是高溫大曲制作中重要的工序之一,對(duì)曲藥質(zhì)量有重要影響,目前,業(yè)內(nèi)高溫大曲生產(chǎn)的翻曲次數(shù)沒(méi)有得到統(tǒng)一,有翻二次曲的,也有翻三次曲的。
本研究在堅(jiān)守傳統(tǒng)高溫大曲制曲工藝基礎(chǔ)上,通過(guò)開(kāi)展不同翻曲次數(shù)試驗(yàn)生產(chǎn),采用實(shí)驗(yàn)分析方法對(duì)高溫大曲中的溫濕度變化、理化指標(biāo)、感官結(jié)果、微生物數(shù)量等進(jìn)行對(duì)比分析,探究不同季節(jié)生產(chǎn)曲坯差異性與翻曲次數(shù)的關(guān)聯(lián)性,以及翻曲次數(shù)對(duì)高溫大曲品質(zhì)的影響,為今后改進(jìn)制曲工藝,提升大曲品質(zhì)奠定基礎(chǔ)。
材料:小麥、母曲。
試劑:0.1 mol/L NaOH 溶液、鄰苯二甲酸氫鉀、碘液、鹽酸溶液、斐林試劑、次甲基藍(lán)、酒石酸鉀鈉、無(wú)水乙酸鈉(CHCOONa)等。
儀器設(shè)備:超凈工作臺(tái)、恒溫培養(yǎng)箱、電子分析天平、壓力蒸汽滅菌鍋、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱、數(shù)顯恒溫水浴鍋、錐形瓶、容量瓶(25 mL)、三角瓶(100 mL)、測(cè)溫儀、濕度計(jì)等。
1.2.1 傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝流程(圖1)
圖1 傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝流程圖
1.2.2 不同翻曲次數(shù)試驗(yàn)生產(chǎn)
以傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝為基礎(chǔ),選取車間環(huán)境相同的位置毗鄰的8 間發(fā)酵倉(cāng)開(kāi)展試驗(yàn)生產(chǎn),分別編號(hào)試驗(yàn)倉(cāng)(1—4),對(duì)比倉(cāng)(5—8),其中1—4 號(hào)倉(cāng)翻三次曲,5—8 號(hào)倉(cāng)翻二次曲。試驗(yàn)生產(chǎn)過(guò)程中各倉(cāng)的母曲用量、拌和水分、量水用量、稻草總投入量、翻曲天數(shù)等相關(guān)參數(shù)以及操作保持一致,夏季和冬季均在相同發(fā)酵倉(cāng)開(kāi)展兩次翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)。
在試驗(yàn)生產(chǎn)過(guò)程中需要記錄試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)溫濕度變化情況、半成品高溫大曲感官情況、半成品高溫大曲理化指標(biāo)、微生物生長(zhǎng)情況、半成品高溫大曲等級(jí)和色澤曲比例等,最后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、對(duì)比、分析。
1.2.3 溫濕度測(cè)定方法
將測(cè)溫儀插入曲堆的不同位置(保證各試驗(yàn)倉(cāng)之間測(cè)溫儀測(cè)溫位置相同),收集數(shù)據(jù)后匯總平均值,了解曲坯的升溫情況。用濕度計(jì)每天測(cè)取發(fā)酵倉(cāng)內(nèi)濕度的變化,并準(zhǔn)確記錄。
1.2.4 半成品高溫大曲理化指標(biāo)測(cè)定方法
(1)水分測(cè)定:采用快速烘干法,130 ℃烘干1 h。
(2)酸度測(cè)定:酸、堿中和法測(cè)定酸度,以10 g曲消耗0.1 mol/L 的NaOH 溶液的毫升數(shù)表示,單位:mol/10 g曲。
(3)糖化力測(cè)定方法:糖化力測(cè)定參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。
1.2.5 微生物測(cè)定方法
選擇性分離培養(yǎng)技術(shù),測(cè)定夏冬季半成品高溫大曲主要微生物的數(shù)量。
1.2.6 半成品高溫大曲感官鑒定
組織5 名以上高溫大曲質(zhì)量鑒定委員會(huì)委員,根據(jù)《半成品高溫大曲感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)每倉(cāng)抽取綜合樣進(jìn)行半成品高溫大曲感官鑒定,并記錄鑒定結(jié)果。
2.1.1 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)相同發(fā)酵時(shí)間溫濕度變化情況
曲坯入倉(cāng)后,隨著微生物代謝作用,曲坯品溫逐漸上升,促使曲坯內(nèi)水分排出,倉(cāng)內(nèi)濕度也隨之變大,在入倉(cāng)后7 d 時(shí),進(jìn)行第一次翻曲,此時(shí)曲坯品溫達(dá)到60 ℃以上。第一次翻曲后8 d,溫度先下降后緩慢上升至55 ℃左右,進(jìn)行第二次翻曲。對(duì)比倉(cāng)二次翻曲后不再翻曲,試驗(yàn)倉(cāng)二次翻曲過(guò)后12 d進(jìn)行第三次翻曲。
按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn),試驗(yàn)倉(cāng)、對(duì)比倉(cāng)溫度變化情況見(jiàn)圖2、圖3,可見(jiàn)試驗(yàn)過(guò)程中試驗(yàn)倉(cāng)曲坯發(fā)酵效果好于對(duì)比倉(cāng)。每次翻曲完后曲坯品溫都先下降,再緩慢升高,后下降;試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)曲坯品溫在一次和二次翻曲階段溫度變化規(guī)律一致,試驗(yàn)倉(cāng)翻完三次曲后溫度呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì),后火生香階段曲坯品溫整體高于對(duì)比倉(cāng)。夏季氣溫高,制曲微生物活躍,生化反應(yīng)劇烈,曲坯品溫正是發(fā)酵倉(cāng)內(nèi)微生物活躍程度的體現(xiàn),但過(guò)高或過(guò)低則會(huì)對(duì)制曲微生物有抑制作用。通過(guò)翻三次曲,對(duì)發(fā)酵倉(cāng)進(jìn)行適當(dāng)排潮和降溫,有利于后火生香階段制曲微生物的生長(zhǎng)和繁殖,利于半成品微量香氣成分的富集,可一定程度減少黃心曲的產(chǎn)生,杜絕曲心水分重的情況。
圖2 夏季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉(cāng)溫度變化情況
圖3 夏季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉(cāng)溫度變化情況
按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn),試驗(yàn)倉(cāng)、對(duì)比倉(cāng)濕度變化情況見(jiàn)圖4、圖5,可見(jiàn)試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)濕度變化規(guī)律基本一致,先上升,然后緩慢下降,直至出倉(cāng)。
圖4 夏季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉(cāng)濕度變化情況
圖5 夏季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉(cāng)濕度變化情況
2.1.2 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況
按1.2.4 檢測(cè)方法,試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況見(jiàn)表1。試驗(yàn)倉(cāng)半成品高溫大曲檢測(cè)水分明顯低于對(duì)比倉(cāng),因?yàn)殡S著翻曲次數(shù)的增加,更有利于發(fā)酵倉(cāng)的排潮。對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲的酸度高于試驗(yàn)倉(cāng)的半成品高溫大曲,因?yàn)樵诤蠡鹕汶A段,隨著曲坯品溫的降低,對(duì)比倉(cāng)曲坯品溫更適合于生酸細(xì)菌的生長(zhǎng)繁殖。試驗(yàn)倉(cāng)半成品高溫大曲的整體糖化力略低。
表1 夏季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況
2.1.3 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)微生物指標(biāo)情況
在培菌初始階段,曲坯品溫不是很高,適合于霉菌生長(zhǎng),隨著曲坯品溫逐漸上升,霉菌的生長(zhǎng)受到抑制,在高溫階段細(xì)菌占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì),分離到的細(xì)菌多數(shù)是嗜熱芽孢桿菌,此條件已不適合酵母菌生存。
按1.2.5 檢測(cè)方法,對(duì)試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲的微生物進(jìn)行了選擇性分離培養(yǎng),得到半成品高溫大曲發(fā)酵過(guò)程中的主要微生物結(jié)果見(jiàn)表2。可以看出,制曲生產(chǎn)過(guò)程中以細(xì)菌和霉菌為主;通過(guò)增加翻三次曲,對(duì)發(fā)酵倉(cāng)進(jìn)行適當(dāng)排潮和降溫,更有利于后火生香階段制曲微生物的生長(zhǎng)和繁殖,特別是耐熱芽孢桿菌屬,一定程度地對(duì)霉菌起到抑制作用,更有利于提升高溫曲質(zhì)量。
表2 夏季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲常見(jiàn)微生物及數(shù)量 (×104個(gè)/g曲)
2.1.4 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況
按1.2.6 鑒定方法,試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況見(jiàn)表3。試驗(yàn)倉(cāng)曲心水分干燥,對(duì)比倉(cāng)曲心水分較重,試驗(yàn)倉(cāng)斷面菌絲的生長(zhǎng)狀況明顯優(yōu)于對(duì)比倉(cāng);試驗(yàn)倉(cāng)與對(duì)比倉(cāng)相比,斷面及香味略優(yōu);說(shuō)明半成品高溫大曲感官質(zhì)量與翻曲次數(shù)有明顯的關(guān)聯(lián)性。
表3 夏季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況
2.1.5 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)不同色澤曲比例及等級(jí)比例情況
按1.2.6 的方法進(jìn)行感官評(píng)定,得出夏季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)的結(jié)果見(jiàn)表4??梢?jiàn)試驗(yàn)倉(cāng)半成品高溫大曲的平均黃褐色曲比例高于對(duì)比倉(cāng),黑褐色及灰白色曲的比例低于對(duì)比倉(cāng);試驗(yàn)倉(cāng)平均特級(jí)曲的比例明顯高于對(duì)比倉(cāng),試驗(yàn)倉(cāng)無(wú)一級(jí)曲;通過(guò)增加翻三次曲,可以有效提升半成品高溫大曲質(zhì)量。
表4 夏季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲色澤及等級(jí)平均比例情況
綜上,夏季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn),試驗(yàn)倉(cāng)半成品高溫大曲整體質(zhì)量?jī)?yōu)于對(duì)比倉(cāng),即夏季生產(chǎn)高溫大曲時(shí),保溫培菌過(guò)程中翻曲三次較翻曲兩次所生產(chǎn)出的高溫大曲質(zhì)量好。
2.2.1 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)相同發(fā)酵時(shí)間溫濕度變化情況
曲坯入倉(cāng)后,品溫逐漸上升,在入倉(cāng)后7 d 時(shí)進(jìn)行第一次翻曲,此時(shí)曲坯品溫達(dá)到60 ℃以上,倉(cāng)內(nèi)濕度也隨之變大。第一次翻曲后10 d,溫度先下降后緩慢上升至50 ℃左右,進(jìn)行第二次翻曲。對(duì)比倉(cāng)二次翻曲后不再翻曲,試驗(yàn)倉(cāng)二次翻曲過(guò)后13 d進(jìn)行第三次翻曲。
按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn),試驗(yàn)倉(cāng)對(duì)比倉(cāng)溫度變化情況見(jiàn)圖6、圖7。每次翻曲完后曲坯品溫都先下降,再緩慢升高,后下降;試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)曲坯品溫在一次和二次翻曲階段溫度變化規(guī)律一致,試驗(yàn)倉(cāng)后火生香階段曲坯品溫呈現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì),曲坯品溫整體低于對(duì)比倉(cāng);整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)比倉(cāng)曲坯發(fā)酵效果好于試驗(yàn)倉(cāng)。冬季外界氣溫低,濕度相對(duì)較小,且微生物不活躍,增加翻三次曲后,后火生香階段會(huì)造成曲坯升溫困難,還易生長(zhǎng)雜菌。
圖6 冬季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉(cāng)溫度變化情況
圖7 冬季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉(cāng)溫度變化情況
按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn),試驗(yàn)倉(cāng)、對(duì)比倉(cāng)濕度變化情況見(jiàn)圖8、圖9。試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)濕度變化規(guī)律基本一致,先上升,然后緩慢下降,直至出倉(cāng)。
圖8 冬季翻倉(cāng)試驗(yàn)試驗(yàn)倉(cāng)濕度變化情況
圖9 冬季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉(cāng)濕度變化情況
2.2.2 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況
按1.2.4 檢測(cè)方法,試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況見(jiàn)表5??梢?jiàn)試驗(yàn)倉(cāng)水分明顯高于對(duì)比倉(cāng),主要原因是試驗(yàn)倉(cāng)翻完三次曲后曲坯整體升溫困難,曲心內(nèi)含水分在低溫條件下很難排出。曲塊在發(fā)酵溫度低的條件下產(chǎn)酸更少,冬季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)酸度無(wú)明顯差異,冬季半成品高溫大曲的酸度低于夏季半成品高溫大曲(對(duì)比表1)。冬季曲糖化力整體高于夏季曲(對(duì)比表1)。冬季合理控制翻曲次數(shù),可保證發(fā)酵倉(cāng)溫度,使曲坯質(zhì)量得到保障。
表5 冬季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況
2.2.3 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)微生物指標(biāo)情況
按1.2.5 檢測(cè)方法,對(duì)試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲的微生物進(jìn)行了選擇性分離培養(yǎng),得到半成品高溫大曲發(fā)酵過(guò)程中的主要微生物結(jié)果見(jiàn)表6??梢?jiàn)冬季制曲生產(chǎn)過(guò)程微生物仍以細(xì)菌和霉菌為主;在高溫階段細(xì)菌仍占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì),分離到的細(xì)菌多數(shù)是嗜熱芽孢桿菌;冬季制曲曲坯整體升溫困難,加之排潮效果不如夏季,增加翻三次曲,雖有利于排潮,但不利于保溫。
表6 冬季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲常見(jiàn)微生物及數(shù)量 (×104個(gè)/g曲)
2.2.4 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況
按1.2.6 鑒定方法,試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況見(jiàn)表7??梢?jiàn)對(duì)比倉(cāng)的斷面、香味優(yōu)于試驗(yàn)倉(cāng);試驗(yàn)倉(cāng)曲坯易生長(zhǎng)雜菌,有異雜味;試驗(yàn)倉(cāng)曲坯整體質(zhì)量不如對(duì)比倉(cāng)。
表7 冬季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況
2.2.5 試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況
按照1.2.6 的方法進(jìn)行感官評(píng)定,得出冬季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)的結(jié)果見(jiàn)表8??梢?jiàn)試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)在冬季平均色澤曲比例無(wú)較大差異;試驗(yàn)倉(cāng)平均特級(jí)曲的比例明顯低于對(duì)比倉(cāng),試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)均有一級(jí)曲;冬季曲整體質(zhì)量不如夏季曲(對(duì)比表4);說(shuō)明只翻二次曲,有利于發(fā)酵倉(cāng)的保溫,半成品高溫大曲質(zhì)量得到保障。
表8 冬季試驗(yàn)倉(cāng)和對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲色澤及等級(jí)平均比例情況
綜上,冬季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn),對(duì)比倉(cāng)半成品高溫大曲整體質(zhì)量?jī)?yōu)于試驗(yàn)倉(cāng),即冬季生產(chǎn)高溫大曲時(shí),保溫培菌過(guò)程中只翻兩次曲,其質(zhì)量更優(yōu)。
夏季生產(chǎn)的半成品高溫大曲質(zhì)量明顯優(yōu)于冬季生產(chǎn)的半成品高溫大曲,在保證醬酒各輪次曲藥正常供應(yīng)情況下,可安排夏季多生產(chǎn),冬季少生產(chǎn)。
在傳統(tǒng)制曲工藝基礎(chǔ)上,翻曲次數(shù)是決定半成品高溫大曲質(zhì)量的關(guān)鍵控制因素之一,夏季適合三次翻曲,冬季適合二次翻曲。根據(jù)不同時(shí)節(jié)合理地調(diào)節(jié)翻曲次數(shù),在外界溫度較高的夏季,增加翻三次曲,有利于發(fā)酵倉(cāng)排潮和降溫,可以一定程度提升曲藥質(zhì)量,在外界溫度較低的冬季,只翻二次曲,可以保障曲藥質(zhì)量。
根據(jù)不同時(shí)節(jié)合理地調(diào)節(jié)翻曲次數(shù),還可以一定程度地減少雜菌滋生,保證高溫大曲的品質(zhì)。在條件允許的情況下,冬季高溫大曲生產(chǎn)可以考慮增設(shè)輔助升溫系統(tǒng)來(lái)保障發(fā)酵倉(cāng)曲坯的正常升溫。
總之,制曲生產(chǎn)是開(kāi)放性生產(chǎn),影響大曲質(zhì)量的因素眾多,本研究是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐取得的階段性成果,試驗(yàn)結(jié)果僅供同行參考。