史占東，楊榮超，曾 波，張鵬飛，于千源，苗 芊

中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào) 450001

卷煙吸阻和濾棒壓降測(cè)試儀、卷煙通風(fēng)率測(cè)試儀是測(cè)量卷煙吸阻、濾棒壓降以及卷煙通風(fēng)率的主要儀器，煙草專用吸阻及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒作為校準(zhǔn)及驗(yàn)證兩個(gè)測(cè)試儀的工具，其校準(zhǔn)精度會(huì)直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前主要采用體積流量法實(shí)現(xiàn)吸阻及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)，包括兩種方式：一是在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試條件下［1］通過標(biāo)準(zhǔn)恒流孔產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量，標(biāo)準(zhǔn)恒流孔具有在入口端壓力改變情況下體積流量基本保持不變的特性［2］。但在校準(zhǔn)過程中，環(huán)境溫度及大氣壓力的改變會(huì)導(dǎo)致體積流量發(fā)生變化［3-4］，管路壓降也會(huì)對(duì)體積流量產(chǎn)生影響［5］；受加工條件的限制，標(biāo)準(zhǔn)恒流孔流量難以嚴(yán)格達(dá)到17.5 mL/s，且隨著使用時(shí)間的增加，標(biāo)準(zhǔn)恒流孔會(huì)產(chǎn)生損耗和污染，導(dǎo)致測(cè)量值發(fā)生改變［6-7］，增加校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度。二是采用活塞式氣體體積流量計(jì)與體積流量調(diào)節(jié)模塊相結(jié)合的方法產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量［8］，但活塞式體積流量計(jì)僅能測(cè)量一段時(shí)間內(nèi)的平均氣體體積流量，當(dāng)管路中體積流量發(fā)生變化時(shí)，無法實(shí)時(shí)對(duì)體積流量調(diào)節(jié)模塊提供反饋信號(hào)，在測(cè)量過程中需要對(duì)體積流量進(jìn)行反復(fù)測(cè)量和驗(yàn)證，測(cè)量過程復(fù)雜且耗時(shí)長(zhǎng)。通過音速噴嘴產(chǎn)生的氣體質(zhì)量流量具有不隨環(huán)境溫度和壓力改變而發(fā)生變化的特性，而利用流體的質(zhì)量守恒方程可以求得管路中任意關(guān)鍵點(diǎn)在不同溫度、壓力和壓降下的氣體體積流量［9］。為解決體積流量法校準(zhǔn)過程中存在的問題，設(shè)計(jì)了一種基于質(zhì)量流量法的校準(zhǔn)系統(tǒng)，利用音速噴嘴產(chǎn)生穩(wěn)定可調(diào)的氣體質(zhì)量流量，再通過氣體流量調(diào)節(jié)模塊產(chǎn)生校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)棒時(shí)所需的氣體體積流量，以期進(jìn)一步提高標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1.1 系統(tǒng)組成

質(zhì)量流量法吸阻及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)系統(tǒng)由恒定體積流量發(fā)生裝置、吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒夾持裝置和通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒通風(fēng)流量測(cè)量及夾持裝置三大部分組成，見圖1。其中，恒定體積流量發(fā)生裝置包括負(fù)壓泵、molbox測(cè)量主機(jī)、molbloc-S音速噴嘴、流量控制器、溫度計(jì)、大氣壓計(jì)、壓差計(jì)、干燥器和控制系統(tǒng)，主要用于通過質(zhì)量流量法產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量。吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒夾持裝置包括閥1、吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒夾具以及吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒；通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒通風(fēng)流量測(cè)量及夾持裝置包括閥2、皂膜流量計(jì)、通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒夾具以及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Block diagram of system connection

恒定體積流量發(fā)生裝置是校準(zhǔn)系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。molbox測(cè)量主機(jī)和molbloc-S音速噴嘴可以產(chǎn)生連續(xù)可調(diào)的質(zhì)量流量，具有精度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，其測(cè)量結(jié)果通常作為標(biāo)準(zhǔn)參考值用于校準(zhǔn)其他類型的質(zhì)量流量計(jì)［10］。由于流動(dòng)介質(zhì)為濕空氣時(shí)會(huì)降低molbloc-S音速噴嘴的穩(wěn)定性，為此采用了干燥器以保持其下游氣體干燥。此外，吸阻或通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體的溫度和絕對(duì)壓力是該裝置的兩項(xiàng)重要輸入?yún)?shù)。由于標(biāo)準(zhǔn)棒上下游氣體溫度基本不變，溫度計(jì)測(cè)量到的環(huán)境溫度等于標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體溫度；大氣壓計(jì)用于測(cè)量環(huán)境大氣壓力；壓差計(jì)測(cè)量點(diǎn)位于標(biāo)準(zhǔn)棒下游，用于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)棒上下游的壓差（閥1、閥2和夾具產(chǎn)生的壓差忽略不計(jì)），標(biāo)準(zhǔn)棒下游絕對(duì)壓力等于大氣壓力實(shí)測(cè)值減去標(biāo)準(zhǔn)棒上下游的壓差。

1.2 恒定體積流量發(fā)生裝置工作原理

恒定體積流量發(fā)生裝置用于在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試條件下產(chǎn)生恒定的17.5 mL/s的氣體體積流量。圖1中，molbloc-S音速噴嘴上游壓力可以高于或低于大氣壓力，根據(jù)JJG（煙草）15—2002《煙草專用吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒檢定規(guī)程》［11］以及JJG（煙草）17—2002《煙草專用通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒檢定規(guī)程》［12］的要求，在檢定吸阻和通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒時(shí)均需提供負(fù)壓環(huán)境，為此采用負(fù)壓泵提供molbloc-S音速噴嘴流量元件工作時(shí)所需的負(fù)壓。此外，采用流量控制器調(diào)節(jié)molbloc-S音速噴嘴流量元件上游壓力的大小，當(dāng)molbloc-S音速噴嘴流量元件達(dá)到臨界流狀態(tài)時(shí)，通過噴嘴的質(zhì)量流量?jī)H與其上游入口端的壓力和溫度相關(guān)［13-14］。因此，通過流量控制器調(diào)節(jié)molbloc-S音速噴嘴上游壓力并測(cè)量上游的氣體溫度即可實(shí)現(xiàn)流量調(diào)節(jié)（上游溫度通過molbloc-S音速噴嘴內(nèi)部的鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)量）。根據(jù)流體質(zhì)量守恒方程，流過molbloc-S音速噴嘴的氣體質(zhì)量流量與標(biāo)準(zhǔn)棒相同，計(jì)算公式為：

式中：Qm為流過管路中的質(zhì)量流量，通過molbox測(cè)量主機(jī)和molbloc-S音速噴嘴裝置可測(cè)量得到，kg/s：QN為標(biāo)準(zhǔn)狀況（101.325 kPa，273.15 K）下流過管路中的體積流量，mL/s；ρN為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的空氣密度，常量1.292 8 kg/m3，因此常用QN代替Qm來表述流過molbloc-S音速噴嘴的質(zhì)量流量；Q（P，T）為實(shí)際工況下標(biāo)準(zhǔn)棒下游的氣體體積流量，mL/s；ρ（P，T）為實(shí)際工況下標(biāo)準(zhǔn)棒下游的實(shí)際空氣密度，kg/m3。

根據(jù)校準(zhǔn)過程中對(duì)流量控制的精確要求，需要考慮氣體壓縮性因子的影響，為此采用真實(shí)氣體的狀態(tài)方程［15］作為理論依據(jù)：

式中：P為氣體壓力，Pa；ρ為氣體密度，kg/m3；R為氣體常數(shù)，常量；T為熱力學(xué)溫度，K；Z為氣體壓縮性因子，無量綱。

由于R為常量，因此ρ（P，T）的計(jì)算公式為：

式中：PN為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓，本文中取101 325 Pa；TN為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度，取273.15 K；ZN為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氣體壓縮性因子，取0.999 41；P為實(shí)際情況下標(biāo)準(zhǔn)棒下游的空氣壓力，Pa；T為實(shí)際情況下標(biāo)準(zhǔn)棒下游的空氣溫度，K；Z（P，T）為實(shí)際情況下標(biāo)準(zhǔn)棒下游的空氣壓縮性因子，無量綱。其中，通過大氣壓計(jì)測(cè)量值P0減去壓差計(jì)測(cè)量值PD得到P，通過溫度計(jì)測(cè)量得到T，通過查表得到空氣壓縮性因子Z（P，T）。結(jié)合公式（1）和（3），可得到：

實(shí)際校準(zhǔn)過程中，不同壓力和溫度下空氣壓縮系數(shù)已經(jīng)保存在molbox測(cè)量主機(jī)中，通過molbox測(cè)量主機(jī)根據(jù)P和T可計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)棒下游的體積流量Q（P，T）?？刂葡到y(tǒng)用于將標(biāo)準(zhǔn)棒下游的氣體溫度和絕對(duì)壓力寫入molbox測(cè)量主機(jī)中，通過molbox測(cè)量主機(jī)可測(cè)量氣路中標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積流量QN，并利用公式（4）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體實(shí)際體積流量大小Q（P，T）。若Q（P，T）不等于17.5 mL/s，則調(diào)節(jié)流量控制器，再次將標(biāo)準(zhǔn)棒下游的氣體溫度和絕對(duì)壓力寫入molbox測(cè)量主機(jī)，重復(fù)測(cè)量QN并與Q（P，T）進(jìn)行對(duì)比，直至Q（P，T）等于17.5 mL/s。當(dāng)恒定體積流量發(fā)生裝置穩(wěn)定后，始終在標(biāo)準(zhǔn)棒下游產(chǎn)生17.5 mL/s的體積流量。

1.3 校準(zhǔn)過程中標(biāo)準(zhǔn)棒兩端的壓差變化

對(duì)于吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒，校準(zhǔn)過程需要穩(wěn)定10 min左右［8］，在此期間標(biāo)準(zhǔn)棒兩端的壓差會(huì)隨時(shí)間發(fā)生變化直至穩(wěn)定；對(duì)于通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒，由于皂膜流量計(jì)中皂膜的引入以及標(biāo)準(zhǔn)棒自身不斷穩(wěn)定，在測(cè)量通風(fēng)流量期間也會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)棒兩端的壓差發(fā)生變化。而壓差變化會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)棒下游體積流量產(chǎn)生影響。根據(jù)以往的校準(zhǔn)記錄，吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒兩端壓差變化較大，且標(biāo)準(zhǔn)棒的吸阻越大，壓差變化越大，最大變化值可達(dá)到400 Pa左右；通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒兩端的壓差變化較小，最大變化值為50 Pa左右。

通過查表得知，空氣壓縮系數(shù)在（101.325±0.4）kPa范圍內(nèi)基本不變。假設(shè)在測(cè)量過程中標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體溫度、絕對(duì)壓力不發(fā)生改變且不調(diào)節(jié)管路中質(zhì)量流量，公式（4）中QN、Z（P，T）、ZN、T、TN、PN在測(cè)量過程中則均為定值。為簡(jiǎn)化公式及計(jì)算方便，令k值表示為：

即k值為定值，設(shè)標(biāo)準(zhǔn)棒兩端壓差為ΔP，則恒定體積流量發(fā)生裝置由于標(biāo)準(zhǔn)棒壓差變化所產(chǎn)生的流量變化率（相對(duì)于17.5 mL/s）為：

因環(huán)境大氣壓P0在標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)前后基本不變，由公式（6）可知ΔQ（P，T）與PD與ΔP均成正比。若P0=101.325 kPa，待校準(zhǔn)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒壓差最大值為8 kPa，待校準(zhǔn)通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒壓差最大值為1 kPa，可知：ΔQ（P，T）在測(cè)量吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒時(shí)最大變化率為0.4%，變化量為0.07 mL/s；測(cè)量通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒時(shí)最大變化率為0.05%，變化量為0.08 mL/s。因此，通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒在校準(zhǔn)期間兩端壓差的變化對(duì)恒定體積流量發(fā)生裝置所產(chǎn)生的影響可忽略不計(jì)，而吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒則要考慮壓差變化產(chǎn)生的影響，且吸阻越大，影響越大，需要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒兩端的壓差并對(duì)恒定體積流量發(fā)生裝置進(jìn)行修正。

1.4 校準(zhǔn)流程

由圖2可見，若進(jìn)行吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)，則打開閥1、關(guān)閉閥2，待恒定體積流量發(fā)生裝置流量穩(wěn)定后，開始吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)操作。利用壓差計(jì)測(cè)量吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒兩端壓力即吸阻的大小，同時(shí)作為molbox測(cè)量主機(jī)的輸入?yún)?shù)之一，在校準(zhǔn)期間需要根據(jù)壓差計(jì)的讀數(shù)不斷更新標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體溫度和絕對(duì)壓力，以保持標(biāo)準(zhǔn)棒下游體積流量為17.5 mL/s；若進(jìn)行通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)，則關(guān)閉閥1、打開閥2，待恒定體積流量發(fā)生裝置流量穩(wěn)定后，開始通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)操作，利用皂膜流量計(jì)測(cè)量通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒通風(fēng)流量的大小，再除以氣路的總氣流量計(jì)算通風(fēng)率的大小，在校準(zhǔn)期間不需要更新標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體溫度和絕對(duì)壓力。

圖2 系統(tǒng)校準(zhǔn)流程圖Fig.2 Flow chart of system calibration

2 應(yīng)用效果

2.1 材料、儀器與方法

材料：吸阻分別為1、2、3和4 kPa的標(biāo)準(zhǔn)棒各1支；通風(fēng)率分別為20%、50%和80%的標(biāo)準(zhǔn)棒各1支（均為法國(guó)SODIM公司）。

儀器：IDP3型負(fù)壓泵（美國(guó)AGILENT公司）；molbox測(cè)量主機(jī)和molbloc-S音速噴嘴（美國(guó)FLUKE公司）；CS200型流量控制器（北京七星華創(chuàng)公司）；RPM4型數(shù)字壓差計(jì)（美國(guó)FLUKE公司）；EVS型溫度計(jì)（杭州佐格公司）；DBT500型大氣壓計(jì)（杭州佐格公司）；干燥器及夾具（鄭州海意公司）；皂膜流量計(jì)（英國(guó)CERULEAN公司）；標(biāo)準(zhǔn)恒流孔（校準(zhǔn)值為17.5 mL/s，英國(guó)CERULEAN公司）；ZH07D型負(fù)壓發(fā)生器（日本SMC公司）；質(zhì)量流量法校準(zhǔn)裝置的控制系統(tǒng)（自制，可實(shí)現(xiàn)溫度、壓差、大氣壓力、流量等參數(shù)的采集、輸出和控制）。

方法：將試驗(yàn)樣品按照GB/T 16447—2004［1］的要求進(jìn)行溫濕度平衡，平衡時(shí)間不少于12 h；依據(jù)JJF 1033—2016［16］的要求開展重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗(yàn)。

（1）重復(fù)性試驗(yàn)。在重復(fù)性測(cè)量條件下，使用校準(zhǔn)裝置分別對(duì)2 kPa吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒和50%通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，取10次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)其重復(fù)性，計(jì)算公式為：

2.2 結(jié)果與分析

2.2.1 重復(fù)性及穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1?？梢?，2 kPa吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的重復(fù)性為0.92 Pa，50%通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的重復(fù)性為0.05%，均優(yōu)于體積流量法校準(zhǔn)裝置最近一次重復(fù)性測(cè)試結(jié)果（分別為1.62 Pa和0.08%）。

表1 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of repeatability test

取4組測(cè)量值的極差作為質(zhì)量流量法校準(zhǔn)裝置在4個(gè)月內(nèi)的穩(wěn)定性，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2?？梢姡? kPa吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的穩(wěn)定性為3 Pa，50%通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的穩(wěn)定性為0.31%，均優(yōu)于體積流量法校準(zhǔn)裝置最近一次的穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果（分別為5 Pa和0.50%）。

表2 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of stability test

2.2.2 校準(zhǔn)裝置比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

對(duì)于傳統(tǒng)的體積流量法校準(zhǔn)裝置，由于嚴(yán)格挑選標(biāo)準(zhǔn)恒流孔并對(duì)校準(zhǔn)環(huán)境進(jìn)行控制，減少了外界條件的影響，故將其校準(zhǔn)結(jié)果作為吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒的參考值。對(duì)于不同規(guī)格的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒，采用相對(duì)偏差判斷質(zhì)量流量法校準(zhǔn)結(jié)果是否準(zhǔn)確；對(duì)于不同規(guī)格的通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒，采用絕對(duì)偏差判斷質(zhì)量流量法校準(zhǔn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。由表3可知，4種規(guī)格的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒質(zhì)量流量法校準(zhǔn)結(jié)果相對(duì)偏差的絕對(duì)值均≤0.21%；由表4可知，3種規(guī)格的通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒質(zhì)量流量法校準(zhǔn)結(jié)果絕對(duì)偏差的絕對(duì)值均≤0.05%。

表3 吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒比對(duì)結(jié)果Tab.3 Comparison results of draw resistance standards

表4 通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒比對(duì)結(jié)果Tab.4 Comparison results of ventilation rate standards（%）

3 結(jié)論

基于質(zhì)量流量法建立了一種吸阻和通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)系統(tǒng)，能夠通過測(cè)量環(huán)境溫度、大氣壓力及管路壓降對(duì)標(biāo)準(zhǔn)棒下游氣體體積流量進(jìn)行計(jì)算、修正及調(diào)整，進(jìn)而準(zhǔn)確地產(chǎn)生17.5 mL/s的體積流量。采式中：s（xi）為校準(zhǔn)裝置對(duì)吸阻和通風(fēng)率的重復(fù)性測(cè)量結(jié)果，單位分別為Pa和%；xi為第i次重復(fù)性試驗(yàn)的測(cè)量值；為重復(fù)性測(cè)量條件下n個(gè)測(cè)量值的平均值。

（2）穩(wěn)定性試驗(yàn)。將2 kPa吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒和50%通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒設(shè)為一組，每隔1個(gè)月使用校準(zhǔn)裝置對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，共檢測(cè)4組，每組重復(fù)測(cè)量10次，取10次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該組的測(cè)量值，取4組測(cè)量值中最大值與最小值之差評(píng)價(jià)校準(zhǔn)裝置在該段時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性。

（3）校準(zhǔn)裝置對(duì)比試驗(yàn)。為提高對(duì)比結(jié)果的有效性，選取校準(zhǔn)結(jié)果為17.5 mL/s的標(biāo)準(zhǔn)恒流孔安裝于體積流量法校準(zhǔn)裝置中；為減小外界環(huán)境對(duì)標(biāo)準(zhǔn)恒流孔的影響，嚴(yán)格控制校準(zhǔn)環(huán)境為（22±1）℃和（60±2）%RH。分別采用質(zhì)量流量法校準(zhǔn)裝置與體積流量法校準(zhǔn)裝置對(duì)平衡后樣品進(jìn)行測(cè)量并記錄數(shù)據(jù)，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量5次，取5次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該樣品的校準(zhǔn)結(jié)果。用質(zhì)量流量法校準(zhǔn)裝置對(duì)不同規(guī)格吸阻和通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行測(cè)試，并與體積流量法校準(zhǔn)裝置進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明：①吸阻及通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒的穩(wěn)定性及重復(fù)性均優(yōu)于傳統(tǒng)的體積流量法校準(zhǔn)裝置；②4種吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果相對(duì)偏差的絕對(duì)值均≤0.21%，3種通風(fēng)率標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)結(jié)果絕對(duì)偏差的絕對(duì)值均≤0.05%，與體積流量法校準(zhǔn)結(jié)果基本一致，可以替代傳統(tǒng)的校準(zhǔn)裝置。