陳雯 郭璐玫 陳鳳 劉勛

【摘 要】 目的：建立和完善貴州民族藥材官桂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：研究采用性狀鑒別、顯微鑒別及薄層色譜鑒別法對官桂進(jìn)行定性鑒別，同時檢查其水分、總灰分、酸不溶性灰分，并對其浸出物和揮發(fā)油進(jìn)行定量測定。結(jié)果：官桂藥材顯微特征明顯、薄層色譜斑點清晰。3批官桂藥材樣品的水分測定結(jié)果為10.8%～12.0%，總灰分測定結(jié)果為4.0%～4.6%，酸不溶性灰分測定結(jié)果為0.1%～0.2%，浸出物測定結(jié)果為14.0%～22.5%。揮發(fā)油測定結(jié)果為0.9%～1.5%。結(jié)論：研究為提高官桂藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

【關(guān)鍵詞】 官桂;質(zhì)量控制;薄層色譜;桂皮醛

【中圖分類號】R29 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517（2022）13-0036-03

Study on Quality Control of Cinnamomi Wilsonii in Guizhou

CHEN Wen GUO Lumei* CHEN Feng LIU Xun

Guizhou Institute for Food and Drug Control，Guiyang 550001，China

Abstract：Objective To establish and improve the quality standard of Cinnamomi wilsonii in Guizhou.Methods Cinnamomi wilsonii was qualitatively identified by character identification， microscopic identification and Thin-LayerChromatography identification.At the same time， water content， total ash content and acid insoluble ash content of it were examined， and its extract and volatile oil were quantitatively determined.Results The microscopic characteristics and the spots of Thin-LayerChromatography were clear and evidentmoisture，moisture，total ash，acid-insoluble ash，extract and volatile oil of 3 Cinnamomi wilsonii samples varied in the ranges of 10.8%-12.0%，4.0%-4.6%，0.1%-0.2%，14.0%-22.5% and 0.9%-1.5%.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Cinnamomi wilsonii.

Key words：Cinnamomi Wilsonii;Quality Control;Thin-Layer Chromatography;Cinnamaldehyde

官桂在中國有較長的應(yīng)用歷史，各地均有習(xí)用，且官桂是否是肉桂，官桂是否是桂皮，均存在爭議，臨床上也有混用的情況[1-5] ，但就地方使用習(xí)慣而言，貴州習(xí)用的官桂不是肉桂，貴州習(xí)用官桂為樟科植物川桂Cinnamomum wilsonii Gamble、少花桂Cinnamomum pauciflorum Nees及毛桂Cinnamomum appelianum Schewe的樹皮。夏至前后剝皮，陰干，用于脘腹冷痛，嘔吐噎膈，風(fēng)濕痹痛，跌損瘀滯[6]。官桂常生于海拔300～2400m的山溝密林、疏林中、灌木叢中或山腳、路旁。在貴州產(chǎn)于貴陽、赤水、習(xí)水、畢節(jié)、綏陽、德江、梵凈山、凱里、黃平、荔波等地[7]。為提高黔藥官桂的質(zhì)量控制水平，本文建立了顯微鑒別、薄層鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分檢查、浸出物和揮發(fā)油測定，為官桂的研究及質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 梅特勒托勒多MS202TS型電子天平，奧林巴斯BX51型顯微鏡。

1.2 材料 3批官桂藥材均來自貴州荔波（批號：180601、180602、180603），樣品經(jīng)貴州省食品藥品檢驗所熊慧林老師鑒定，均為川桂，并存于貴州省食品藥品檢驗所;對照品桂皮醛（批號：110710-201821）來源于中國食品藥品檢定研究院;薄層板為青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)的硅膠G薄層板（批號：20180509）及煙臺江友硅膠G薄層板（批號：20180301）;試劑：水合氯醛試液、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、乙醇均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別 取官桂粉末，置顯微鏡下觀察：本品粉末紅棕色至棕褐色。木栓細(xì)胞多角形，棕紅色至棕褐色。石細(xì)胞類圓形、長圓形、類三角形、類方形或長方形，散在或數(shù)個成群，直徑10～50μm。纖維長梭形，多碎斷，散在或數(shù)個成束，直徑10～40μm，油細(xì)胞橢圓形，內(nèi)含紅褐色油狀物或油滴。草酸鈣方晶、柱晶細(xì)小，散在于射線細(xì)胞中。如圖1所示。

2.2 薄層鑒別[8] 取本品粉末1g，加乙醇10mL，冷浸30min，時時振搖，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加乙醇制成每lmL含1μL的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～5μL、對照品2μL分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。如圖2所示。

2.3 檢查

2.3.1 水分 按《中國藥典》水分測定法（甲苯法）進(jìn)行實驗，測定并計算3批官桂的水分含量（%），平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的水分為10.8%～12.0%。樣品測定結(jié)果見表1。

2.3.2 總灰分 按《中國藥典》總灰分測定法進(jìn)行實驗，測定并計算3批官桂的總灰分含量（%），平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的總灰分為4.0%～4.6%。樣品測定結(jié)果見表1。

2.3.3 酸不溶性灰分 按《中國藥典》總灰分測定法進(jìn)行實驗，測定并計算3批官桂的酸不溶性灰分含量（%），平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果，結(jié)果：3批官桂的酸不溶性灰分為0.1%～0.2%。樣品測定結(jié)果為見表1。

2.4 浸出物 按《中國藥典》浸出物測定法進(jìn)行測定，分別用乙醇、75%乙醇、稀乙醇、25%乙醇、水作為溶劑，熱浸法和冷浸法分別測定浸出物，平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果。根據(jù)測定結(jié)果，選擇浸出物含量最高的方法作為浸出物方法，故浸出物測定法為以稀乙醇為溶劑的冷浸法，結(jié)果：3批官桂的浸出物為12.5%～17.2%。樣品測定結(jié)果見表2。

2.5 揮發(fā)油 按《中國藥典》揮發(fā)油測定法進(jìn)行測定，測定并計算3批官桂的揮發(fā)油含量（%），平行操作兩次，取平均值作為結(jié)果。結(jié)果：3批官桂的揮發(fā)油為0.9%～1.5%。樣品測定結(jié)果見表3。

3 討論

3.1 官桂的顯微鑒別 分別作了橫切面和粉末的顯微鑒別，橫切面顯微特征沒有專屬性，石細(xì)胞、纖維、油細(xì)胞等均能通過粉末顯微進(jìn)行觀察，且粉末鑒別更易操作，故選擇粉末顯微鑒別。

3.2 官桂的薄層色譜鑒別 參考肉桂的薄層色譜鑒別方法[8]，分別考察了超聲和冷浸兩種方法，超聲和冷浸兩種方法均能較好地提取出桂皮醛，故選擇了操作更為簡單的冷浸法。確定提取方法后，又考察了提取時間，分別為15min、30min和1h。結(jié)果表明，冷浸30min后，樣品斑點較15min更為清晰，與1h無太大區(qū)別，故確定提取時間為30min。在確定方法后，進(jìn)行了方法學(xué)考察，溫度（4℃、20℃、40℃）、濕度（32%、50%、70%）、不同廠家薄層板等的耐用性考察，斑點均能得到良好的分離，重現(xiàn)性好，可用于官桂的鑒別。

3.3 官桂的樣品收集 官桂收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版，習(xí)用為川桂、少花桂和毛桂，但本次樣品采集均為川桂，未收集到少花桂和毛桂，有一定的缺憾，故還將對該品種整體質(zhì)量的完整性進(jìn)行進(jìn)一步探索。

4 結(jié)論

官桂原標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制項目較少，無檢查項，鑒別為醛類化學(xué)反應(yīng)鑒別，專屬性較差，本實驗優(yōu)化了顯微鑒別，成功建立了官桂中桂皮醛的薄層色譜鑒別方法，專屬性更強(qiáng)，方法操作簡單，穩(wěn)定可靠，同時增加了水分、灰分、酸不溶性灰分的檢查方法，以及浸出物和揮發(fā)油的測定方法，可以較為全面地把控貴州民族藥官桂的質(zhì)量。為更好保證該品種，尤其是川桂的合理開發(fā)利用、藥材安全有效、質(zhì)量可控穩(wěn)定提供了參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]

柷之友.“官桂”名實簡考[J]. 中國中藥雜志，1997，22（11）：646-647.

[2]王滿恩.官桂桂皮名實辯 [J].中醫(yī)藥研究雜志，1986（1）：34.

[3]楊秀珍.中藥官桂名稱的歷史沿革 [J].中國藥師，1999，2（3）：162.

[4]吳立人.官桂并非食用之桂皮 [J].中藥通報，1985，10（9）：48.

[5]林時.官桂與觀桂 [J].中醫(yī)藥文化，1984（2）：17.

[6]貴州省藥品監(jiān)督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[M]. 貴陽：貴州科技出版社，2003：258.

[7]《貴州省植物志》編輯委員會.貴州植物志（第二卷）[M].貴陽：貴州人民出版社，1985：70-83.

[8]國家藥典委員會.中國藥典2015年版（一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：136.

（收稿日期：2021-11-03 編輯：劉 斌）