段麗

摘? 要：煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標(biāo)準(zhǔn)和對(duì)流動(dòng)分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性。僅適用于ALLIANCE連續(xù)流動(dòng)化學(xué)檢測(cè)儀。

關(guān)鍵詞：煙草;成分分析;工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、基本特性

1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱在國(guó)際上還未統(tǒng)一。美國(guó)用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)SRM;西歐一些國(guó)家用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM。國(guó)內(nèi)已用過(guò)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)樣、鑒定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等名稱?，F(xiàn)在計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)中統(tǒng)一用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品分屬國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)化司的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)管理。這兩個(gè)委員會(huì)對(duì)應(yīng)于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/REMCO。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本特性

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)應(yīng)是均勻的，這是最基本特性之一。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)，性能應(yīng)是穩(wěn)定的，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值應(yīng)保持不變。

物質(zhì)的穩(wěn)定性是有條件的、是相對(duì)的，是指在一定條件下的穩(wěn)定性。物質(zhì)的穩(wěn)定性受物理、化學(xué)、生物等因素的制約;生化反應(yīng)、生霉等生物因素都明顯地影響物質(zhì)的穩(wěn)定性。而且不同因素的影響，往往又是交叉地進(jìn)行。為了獲得物質(zhì)的良好穩(wěn)定性，應(yīng)設(shè)法限制延緩上述作用的發(fā)生。通常通過(guò)選擇合適的保存條件（環(huán)境）、儲(chǔ)存容器、殺菌和使用化學(xué)穩(wěn)定劑等措施來(lái)保證物質(zhì)良好的穩(wěn)定性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是有條件的，使用注意事項(xiàng)和保存條件，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上明確地寫明，使用者應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行，否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期就無(wú)法保證。

在此要注意區(qū)別保存期限和使用期限，如一瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封閉保存可能5年有效期，但開(kāi)封之后，反復(fù)使用它，也許2年就變值失效。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具有量值的準(zhǔn)確性，量值準(zhǔn)確是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一基本特性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的一種計(jì)量的“量具”去校準(zhǔn)器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法和進(jìn)行量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值必須由具有良好儀器設(shè)備的多個(gè)實(shí)驗(yàn)室，組織有經(jīng)驗(yàn)的操作人員，采用準(zhǔn)確、可靠的測(cè)量方法進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有證書，它介紹該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和特性的主要技術(shù)文件，是生產(chǎn)者向使用著提供的計(jì)量保證書，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或進(jìn)行量值追溯的憑據(jù)。證書上注明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和標(biāo)簽上均有MC標(biāo)記。

1.2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有足夠的產(chǎn)量和儲(chǔ)存，能成批生產(chǎn)，用完后可按規(guī)定的精度重新制備，以滿足測(cè)量工作的需要。生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由國(guó)家主管單位授權(quán)。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

2.1一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW，是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法需要采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍值之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

2.2二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW（E），是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定植方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測(cè)量的需求，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

3.工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往是為了實(shí)際工作的需要，某些檢測(cè)水平較高的科研部門和企業(yè)，根據(jù)工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的規(guī)定要求自己制備的、用以滿足本部門的計(jì)量要求，這樣可以節(jié)省時(shí)間和金錢，同時(shí)也能達(dá)到實(shí)際工作要求。

4.煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確立

煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標(biāo)準(zhǔn)和對(duì)流動(dòng)分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性。

4.1制備方法

選取云南烤煙，除去雜物，以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過(guò)40目（0.25mm）孔徑篩，篩后粒度在規(guī)定粒度以下部分占95%以上?；旌暇鶆蚝?，平衡水份。用潔凈干燥的樣品瓶分裝，每瓶50±10g。密封后的樣品采用-18℃低溫保存。

4.2均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

隨機(jī)抽取樣品，進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。取樣量為0.5000g，分析結(jié)果經(jīng)方差分析檢驗(yàn)，樣品的均勻性好。經(jīng)長(zhǎng)期的監(jiān)控，證明穩(wěn)定性良好。

4.3標(biāo)準(zhǔn)值與允許范圍

每種成份的標(biāo)準(zhǔn)值由20次以上檢測(cè)的結(jié)果共同定值。每種成份全部獨(dú)立測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，以延伸允許范圍作為允許范圍。

標(biāo)準(zhǔn)值與允許范圍見(jiàn)表。

4.4使用注意事項(xiàng)

4.4.1樣品用后密封、避光、10℃以下保存。長(zhǎng)期不用時(shí)存放于-18℃低溫條件下。

4.4.2使用時(shí)以80℃烘干4小時(shí)的重量為準(zhǔn)。

4.4.3使用時(shí)每次都檢測(cè)含水率。

4.4.4每周用鄭州標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)b進(jìn)行校對(duì)，并認(rèn)真記錄。

4.4.5每次分析大批量的樣品時(shí)每間隔10個(gè)樣品插入一個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且每次檢測(cè)誤差控制在規(guī)定允許范圍以內(nèi)。超出規(guī)定范圍則視此次檢測(cè)失敗，須重新檢測(cè)。

4.4.6有效期限制2022年12月。

5.主要定值單位

云南省煙草煙葉公司煙葉技術(shù)中心理化分析室

6.結(jié)論

經(jīng)長(zhǎng)期的檢測(cè)監(jiān)控，證明煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）穩(wěn)定性良好，能夠滿足檢測(cè)的實(shí)際需求?？梢宰鳛闊煵菁盁煵葜破烦煞莘治龅牧恐禈?biāo)準(zhǔn)，并適用于流動(dòng)分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性。