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      分光光度法檢測(cè)污水中重金屬六價(jià)鉻的改進(jìn)研究

      2022-08-02 06:35:02劉兆李偉王云躍孫若飛王健
      安徽化工 2022年4期
      關(guān)鍵詞:顯色劑價(jià)鉻穩(wěn)定劑

      劉兆,李偉,王云躍,孫若飛,王健

      (河北冀衡集團(tuán),河北 衡水 053000)

      鉻的化合物有毒,尤其以六價(jià)鉻毒性最強(qiáng),進(jìn)入人體會(huì)引起嘔吐、惡心和口角糜爛等疾病,甚至?xí)掳1]。含有鉻離子的工業(yè)廢水不經(jīng)正確處理,濃度超標(biāo)隨意排放,會(huì)給人們的生活和健康造成嚴(yán)重危害[2]。測(cè)定水質(zhì)中六價(jià)鉻含量的方法主要有電化學(xué)分析法、光譜分析法以及色譜分析法[3]。電化學(xué)分析法選擇性比較差;液相色譜法設(shè)備昂貴;光譜分析法衍生試劑的保存周期短,而且操作繁瑣,不能滿足日常的監(jiān)測(cè)需求。色譜分析法主要有原子吸收光譜法以及分光光度法,原子吸收光譜法只能測(cè)定出總鉻含量,無法測(cè)定鉻的價(jià)態(tài),操作繁瑣;分光光度法操作快捷而簡(jiǎn)便,設(shè)備的價(jià)格適中,便于進(jìn)行普及使用,但顯色劑保存周期短,僅有七天[4],且所用溶劑為易制毒化學(xué)品丙酮[5],因此需改進(jìn)六價(jià)鉻的檢測(cè)方法。本課題擬用甲醇或無水乙醇代替丙酮,在顯色劑二苯碳酰二肼中加入乙酸乙酯增加其穩(wěn)定性,解決因氧化作用顯色劑保存周期短的問題。

      1 試劑和儀器

      二苯碳酰二肼、重鉻酸鉀、磷酸、硫酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、硫酸鐵。

      722G可見分光光度計(jì)、電子天平、通用庫侖儀。

      2 分光光度法顯色原理

      在酸性環(huán)境下,二苯碳酰二肼顯色液會(huì)與六價(jià)鉻發(fā)生顯色反應(yīng),可用分光光度計(jì)測(cè)其顯色反應(yīng)后的吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣六價(jià)鉻的測(cè)定[5]。

      3 實(shí)驗(yàn)部分

      3.1 不同溶劑的顯色劑配制(表1)

      表1 不同溶劑的顯色劑配制

      取8支25 mL的比色管,分別使用移液管向其中加入 0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、10.00 mL 的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液[7],0.50 mL 混酸溶液以及1.00 mL 顯色劑1,然后分別加入去離子水至刻度線處,搖勻。待靜置最佳反應(yīng)時(shí)間10 min 后,用1 cm的比色皿,以空白試劑作為參比溶液,在最大吸收波長(zhǎng)540 nm 處分別測(cè)量其在不同濃度下的吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用顯色劑2、3 替換顯色劑1,重復(fù)上述步驟。

      3.2 顯色劑中加入穩(wěn)定劑的操作(表2)

      表2 顯色劑中加入穩(wěn)定劑的操作

      每隔一段時(shí)間觀察6種顯色劑顏色與形態(tài)變化,并用分光光度法檢測(cè)六價(jià)鉻濃度,與庫倫滴定檢測(cè)法[8]得出的結(jié)果做比較,確定加入穩(wěn)定劑是否有效果,能達(dá)到多長(zhǎng)時(shí)間的保質(zhì)期。

      4 結(jié)果與分析

      4.1 不同溶劑對(duì)顯色劑的影響

      表3 以丙酮為溶劑的顯色劑1精密度分析

      表4 以甲醇為溶劑的顯色劑2精密度分析

      表5 以無水乙醇為溶劑的顯色劑3精密度分析

      由表3、表4、表5可知,精密度檢驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,符合儀器分析的要求[9],精確度相對(duì)較高,說明可以用甲醇或無水乙醇替代丙酮做顯色液的溶劑。

      4.2 穩(wěn)定劑對(duì)顯色劑的影響

      表6 顯色劑4的精密度分析

      表7 顯色劑5的精密度分析

      表8 顯色劑6的精密度分析

      由表6、表7、表8 可知,其精密度檢驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,符合儀器分析的要求[10],精確度較高,說明乙酸乙酯作為顯色劑的穩(wěn)定劑提高了顯色劑的穩(wěn)定性。

      表9 三種加入穩(wěn)定劑的顯色劑不同天數(shù)吸光度值變化表

      由表9看出,經(jīng)過一段時(shí)間后顯色劑空白吸光度值開始發(fā)生變化,其后顯色劑顏色、形態(tài)也開始變化,100天時(shí),顯色劑4 變?yōu)闇\紅色;而加入穩(wěn)定劑的顯色劑均穩(wěn)定性良好,表9為顯色劑4、5、6加入穩(wěn)定劑后不同天數(shù)吸光度值變化記錄表。顯色劑4、6 保存周期可達(dá)90天,保存周期較長(zhǎng),足夠滿足3個(gè)月的檢測(cè)時(shí)限;顯色劑5 的保存周期僅有60 天,之后變?yōu)榧t棕色,最后100 天時(shí)有晶體析出。

      表10 三種加入穩(wěn)定劑的顯色劑的庫侖滴定結(jié)果

      由表10看出,通過庫侖滴定的結(jié)果分析,以無水乙醇作溶劑并加入乙酸乙酯穩(wěn)定劑的顯色劑6 與新配制的顯色劑1使用效果相當(dāng),因此用無水乙醇作為顯色劑溶劑,加入穩(wěn)定劑乙酸乙酯配制的顯色劑穩(wěn)定效果好,保存周期長(zhǎng),檢測(cè)結(jié)果與庫侖滴定法[11]相差不大,說明對(duì)顯色劑的改進(jìn)很成功。

      5 結(jié)論

      本文針對(duì)分光光度法中六價(jià)鉻的原顯色劑用易制毒化學(xué)品丙酮配制,保存周期最長(zhǎng)3 天的缺陷,對(duì)顯色劑的配制方法進(jìn)行改進(jìn)。結(jié)果證實(shí):甲醇或無水乙醇可代替丙酮作為顯色劑的溶劑,加入穩(wěn)定劑乙酸乙酯來增加顯色劑穩(wěn)定性,甚至可以使無水乙醇為溶劑的顯色劑的保存周期延長(zhǎng)到三個(gè)月左右。

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