張 峰, 游小剛,3, 譚 毅, 莊辛鵬, 崔弘陽, 王以霖, 常 凱

(大連理工大學(xué)1.材料科學(xué)與工程學(xué)院，2.遼寧省載能束冶金與先進材料制備重點實驗室，3.能源與動力學(xué)院，大連 116023)

0 引 言

近年來，熔體過熱處理逐漸成為一種提高合金純凈度、改善凝固組織的重要方法，該方法通過將合金熔體在高于其熔點一定溫度下保溫一定的時間后快速冷卻，使熔體在高溫時的結(jié)構(gòu)能夠遺傳到最終的凝固組織，來獲得對合金性能有利的組織和結(jié)構(gòu)[1]。過熱處理會對熔體中的夾雜物、碳化物以及短程有序的原子基團產(chǎn)生影響，從而改變合金的熔體結(jié)構(gòu)，進而影響合金的凝固組織及綜合力學(xué)性能[2-6]。王震等[3]研究發(fā)現(xiàn)，隨著熔體過熱溫度由1 550 ℃升高到1 760 ℃，Ni-Cr-Co-W-Mo-Ta-Al-Ti系列鎳基單晶高溫合金熔體成分更加均勻，凝固后一次枝晶間距減小，偏析程度降低，γ′相形貌更方整，分布更彌散。裴忠冶等[4]研究發(fā)現(xiàn)，當熔體過熱溫度在1 600～1 750 ℃時，真空感應(yīng)熔煉K465高溫合金的晶粒尺寸隨熔體過熱溫度的升高而增大，但是隨著熔體過熱溫度的進一步升高(1 750 ℃以上)，Ni3Al型中程有序原子基團和MC碳化物充分熔解，促使熱力學(xué)過冷度增加，枝晶組織細化，晶粒尺寸變小。李燦燦等[5]發(fā)現(xiàn)，隨著熔體過熱溫度由700 ℃升高到1 030 ℃，由純銅和純錫熔煉得到的合金凝固組織更加細小，耐腐蝕性能顯著提高。FILONENKO等[6]研究發(fā)現(xiàn)，將Al-Cu合金熔體過熱150 K后以103～104K·min-1的速率冷卻，所得合金的耐腐蝕性能相較于未經(jīng)過熔體過熱處理合金顯著提高，脆性下降，這是因為經(jīng)過熔體過熱處理并快速冷卻后，一次Al2Cu析出受到完全抑制，細小彌散的α-Al + Al2Cu共晶相析出，改善了合金的性能。

研究[7]發(fā)現(xiàn)，氧、氮雜質(zhì)元素易與金屬元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧氮夾雜物。氧化物夾雜通常是疲勞裂紋的萌生處及擴展通道，也影響著高溫合金的蠕變強度、持久強度等。FGH4096合金中的氮主要以TiN的形式存在，粗大的初生TiN夾雜物在后續(xù)的工藝中很難消除，進而嚴重影響合金的力學(xué)性能[8]。目前，有關(guān)熔體過熱處理的研究主要集中在對合金組織、熔體結(jié)構(gòu)以及合金性能影響方面，但是有關(guān)熔體過熱處理對合金純凈化行為影響的研究較少。作為一種經(jīng)濟、簡單易操作的熔體處理方法，研究熔體過熱處理對微量雜質(zhì)元素去除的影響，對于指導(dǎo)合金的高純化制備具有重要的意義。基于此，作者在不同熔體過熱溫度和過熱時間下對FGH4096鎳基高溫合金進行了熔體過熱處理，研究了合金的凝固組織、元素偏析程度、氮和氧含量的變化，揭示了熔體過熱對合金純凈化行為及組織的影響機制，為合金純凈化制備提供可行的方法和指導(dǎo)。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為FGH4096合金棒材，其化學(xué)成分如表1所示。在MTQZ-15-60型真空感應(yīng)爐中采用高純MgO坩堝對FGH4096合金棒材進行熔體過熱處理，即將合金熔化后繼續(xù)加熱到不同溫度并在每個溫度下保溫一定時間，然后隨爐冷卻。合金的液相線溫度為1 330 ℃，設(shè)定的熔體過熱溫度分別為1 415，1 463，1 523 ℃，即過熱度分別為85，133，193 ℃，保溫時間分別為10，20，30 min，采用C型熱電偶進行測溫，精度為±5 ℃。真空感應(yīng)熔煉后得到尺寸為φ25 mm×15 mm的鑄錠，并收集沉積在坩堝內(nèi)壁的揮發(fā)產(chǎn)物。

表1 FGH4096鎳基高溫合金的化學(xué)成分

用線切割方法在鑄錠直徑方向的中心、邊緣截取剖面金相試樣，經(jīng)過打磨、拋光，用5 g CuCl2+100 mL HCl+100 mL C2H5OH組成的溶液腐蝕后，采用MEF-3型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在圖1所示的位置1處截取試樣，經(jīng)相同工藝打磨、拋光、腐蝕后，觀察枝晶形貌并用截線法測量二次枝晶間距，即用實際長度為L的直線切割顯微組織中的二次枝晶，測得該直線上的枝晶數(shù)量N，L/N即為二次枝晶間距λ2[9]，取5次測量的平均值；采用SUPRA 55 SAPPHIRE型掃描電鏡和能譜儀(EDS)對試樣進行微觀形貌觀察和元素面掃描。采用掃描電鏡觀察沉積在坩堝內(nèi)壁的揮發(fā)產(chǎn)物的微觀形貌，并用EPMA-1600型電子探針(EPMA)進行微區(qū)成分分析。在圖1所示位置2處截取的試樣顯微組織中選擇3個不同視場，采用EPMA-1600型電子探針測定枝晶干和枝晶間成分，計算各元素的偏析系數(shù)，取3次計算結(jié)果的平均值。元素偏析系數(shù)k的計算公式[10]為

k=CD/CID

(1)

式中：CD和CID分別為枝晶間和枝晶干處各元素的濃度。

圖1 取樣位置示意Fig.1 Schematic of sampling position

采用XRF-1800型X射線熒光光譜儀測合金的成分。在圖1所示的鑄錠邊緣避開疏松區(qū)(位置3)取3個尺寸為φ5 mm×5 mm的試樣，用ONH-P型氧氮氫分析儀測定氧、氮含量，取3次結(jié)果的平均值。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 對顯微組織的影響

由圖2可以看出：在熔體過熱溫度1 523 ℃，過熱時間10 min條件下合金中心處的枝晶由鑄錠底部向上生長，而在兩側(cè)邊緣處，枝晶向斜上方生長，而且兩側(cè)枝晶生長方向有明顯的對稱性。枝晶一般沿著溫度梯度方向生長，整個熔體的溫度梯度方向是自下而上的，同時坩堝壁的溫度比熔體中心低，形成了由坩堝壁向熔體中心的溫度梯度，因此在這2個溫度梯度的共同影響下，靠近坩堝壁區(qū)域的枝晶傾斜生長。

圖2 熔體過熱溫度1 523 ℃，過熱時間10 min下合金直徑方向的剖面顯微組織Fig.2 Section microstructure of alloy along diameter direction at melt overheating temperature of 1 523 ℃ and overheating time of 10 min:(a) edge at one side; (b) center and (c) edge at the other side

由圖3可以看出，隨著熔體過熱溫度的升高，合金相同位置的枝晶組織逐漸細化，具體表現(xiàn)為二次枝晶間距顯著降低。二次枝晶間距是凝固枝晶組織的一個重要參數(shù)，二次枝晶間距越小，組織越細密，合金中的顯微縮松和非金屬夾雜物越細小分散[11]。由圖4可知，隨著熔體過熱溫度的升高或過熱時間的延長，二次枝晶間距逐漸減小。在過熱時間為30 min，熔體過熱溫度為1 523 ℃時，二次枝晶間距最小，僅為35.6 μm，說明熔體過熱處理可以促進合金的二次枝晶細化。當熔體過熱溫度不高時，熔體中存在數(shù)量較多的MC碳化物和Ni3Al型中程有序原子基團，這些原子基團可以作為凝固時的形核質(zhì)點，使得熔體在較高溫度時凝固；提高熔體過熱溫度后，這些原子基團和難熔MC碳化物會遭到破壞，導(dǎo)致凝固時熔體中形核質(zhì)點數(shù)量減少，從而使熔體在較低溫度下凝固[12]。

圖3 不同熔體過熱溫度下過熱20 min后合金的枝晶形貌Fig.3 Dendrite morphology of alloy after overheating for 20 min at different melt overheating temperatures:(a，c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

圖4 不同過熱時間下合金的二次枝晶間距隨熔體過熱溫度的變化曲線Fig.4 Curves of secondary dendrite spacing of alloy vs meltoverheating temperature under different overheating times

樹枝晶界面比表面積隨著二次枝晶間距的減小而增加。熔體過熱處理會明顯增加熔體的過冷度，提高凝固驅(qū)動力，使得凝固過程按照具有較大界面比表面積的方式進行，從而導(dǎo)致二次枝晶間距的減小[13]。

由圖5可以看出，隨著熔體過熱溫度的提高，碳化物的平均尺寸變小，且其形狀由枝晶狀向塊狀轉(zhuǎn)變。當熔體過熱溫度較低時，合金中還存在Ni3Al型原子基團和MC碳化物的原子團簇，此時MC碳化物以(γ+MC)共晶的方式長大，因此碳化物呈枝晶狀形貌[14]；隨著熔體過熱溫度進一步提高，初始熔化時存在的Ni3Al型原子基團和MC碳化物這2種原子團簇熔解更加充分，合金結(jié)構(gòu)更加均勻，促使熱力學(xué)過冷度繼續(xù)增加，晶粒及枝晶組織細化，壓縮了碳化物的生長空間，有利于枝晶狀碳化物的消除，因此碳化物的形狀轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽巛^小的塊狀。相關(guān)文獻[15]中也發(fā)現(xiàn)了上述相似的結(jié)論。

圖5 不同熔體過熱溫度下過熱10 min后合金中碳元素面掃描結(jié)果和碳化物形貌Fig.5 Carbon element mapping results (a-c) and carbide morphology (d-f) of alloy at different meltoverheating temperatures for 10 min

2.2 對元素偏析的影響

鎳基合金的合金化程度較高，在凝固過程中由于合金元素在固相和液相中的溶解度不同，合金元素會重新分布，從而形成偏析。元素偏析程度是衡量合金成分及組織是否均勻的一個重要參數(shù)。當溶質(zhì)元素在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度時，固/液界面將向液相中排出溶質(zhì)，形成正偏析；當溶質(zhì)元素在固相中的溶解度大于其在液相中的溶解度時，溶質(zhì)元素偏析于固相形成負偏析[16]。由圖6可以看出，在熔體過熱溫度為1 463 ℃和過熱時間為20 min條件下，合金中偏析程度較大的元素為鈦、鎢、鈮，其余元素的偏析程度較小。

圖6 熔體過熱溫度1 463 ℃下過熱20 min后合金的元素面掃描區(qū)域和結(jié)果Fig.6 Element mapping region (a) and results (b-i) of alloy at melt overheating temperature of 1 463 ℃ for 20 min

由圖7可以看出：不同條件下熔體過熱處理后合金中的鎳、鈦、鉬、鈮和鋁元素的偏析系數(shù)大于1，為正偏析元素，其中，鎳和鋁的偏析系數(shù)接近1，其含量在枝晶干和枝晶間相差較小，而鈦、鉬和鈮元素的偏析系數(shù)遠大于1，說明這些元素主要富集在枝晶間區(qū)域，其含量與枝晶干處的含量差別較大；鉻、鈷和鎢元素的偏析系數(shù)小于1，為負偏析元素，其中鉻元素的偏析系數(shù)接近1，其在枝晶干和枝晶間的含量幾乎相同，鈷元素偏析在枝晶干區(qū)域，鎢元素的偏析系數(shù)遠小于1，主要富集在枝晶干區(qū)域。隨著熔體過熱溫度的升高，鎳的偏析程度基本保持不變，鈦、鎢、鉬、鋁、鉻和鈮的偏析程度逐漸降低，且鈦、鈮的偏析程度降低較顯著。在相同熔體過熱溫度下，過熱時間對合金元素偏析程度的影響不大。

圖7 不同過熱時間下合金中各元素的偏析系數(shù)隨熔體過熱度的變化曲線以及在熔體過熱溫度1 523 ℃下偏析系數(shù)隨過熱時間的變化曲線Fig.7 Segregation coefficient of each element vs melt superheating degree curves under different overheating times (a-c)and segregation coefficient vs overheating time curves at melt overheating temperature of 1 523 ℃ (d)

合金元素在凝固過程中的偏析取決于元素的有效分配系數(shù)和凝固后的擴散均勻化作用，擴散均勻化作用由擴散距離和擴散時間共同決定[17]。元素偏析系數(shù)隨溫度升高而降低的原理如圖8所示，當熔體過熱溫度較低時，熔體中仍然存在數(shù)量較多且尺寸較大的Ni3(Al，Ti，Nb)原子基團和(Ti，Nb)C碳化物，枝晶間和枝晶干的元素含量差較大，在凝固初期由成分不均勻?qū)е碌臐舛炔钍惯@些元素偏聚于液相區(qū)，從而形成偏析；當熔體過熱溫度較高時，原子基團和難熔質(zhì)點開始熔解，釋放出大量的合金元素，熔體成分更加均勻，枝晶間和枝晶干之間的元素含量差降低，導(dǎo)致元素遷移驅(qū)動力降低，同時由于熔體熱力學(xué)過冷度增大，使元素的擴散變得困難，當液相開始凝固時，合金元素更不容易“逃離”，上述這些因素導(dǎo)致了元素的偏析程度降低[18]。可知，熔體過熱溫度對合金偏析行為的影響較大。

圖8 元素偏析系數(shù)隨溫度升高而降低的原理示意Fig.8 Schematic of reduction principle of element segregation coefficient with increasing temperature

2.3 對純凈化程度的影響

2.3.1 對氧元素去除的影響

由圖9可以看出：在相同熔體過熱溫度下，隨著過熱時間的延長，合金中的氧含量呈下降趨勢；在相同過熱時間下，隨著熔體過熱溫度的升高，氧含量呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢。

圖9 不同過熱時間下合金中氧質(zhì)量分數(shù)隨熔體過熱溫度的變化曲線Fig.9 Curves of oxygen mass fraction vs melt overheatingtemperature of alloy under different overheating times

在感應(yīng)熔煉過程中主要存在2個反應(yīng)影響合金中最終的氧含量[19]，其中一個反應(yīng)是合金中存在的碳與氧反應(yīng)生成CO氣體，有利于氧的脫除，另一個反應(yīng)是MgO坩堝襯底可能在高溫過熱環(huán)境下發(fā)生分解反應(yīng)，生成鎂蒸氣和氧，這會增加合金中氧的含量。

碳與氧反應(yīng)生成CO氣體的熱力學(xué)方程[19]為

(2)

整理可得

(3)

當合金中碳質(zhì)量分數(shù)在0.02%～2%時，fOfC約為1[20]，在試驗過程中真空度約為1 Pa，則不同熔體過熱溫度下的碳-氧含量平衡關(guān)系曲線如圖10所示。由圖10可以看出，隨著熔體過熱溫度的升高，碳的脫氧能力降低，且合金中的氧含量遠高于碳-氧反應(yīng)的平衡含量。因此，坩堝材料對合金中的氧含量有至關(guān)重要的影響。

圖10 不同熔體過熱溫度下合金的碳-氧含量平衡關(guān)系曲線Fig.10 Carbon-oxygen content equilibrium curves of alloy atdifferent melt overheating temperatures

MgO坩堝的分解反應(yīng)與熔體溫度有關(guān)，其熱力學(xué)方程[19]為

(4)

(5)

(6)

表2 合金元素對氧的相互作用系數(shù)

由式(6)計算得到，當熔體過熱溫度為1 415，1 463，1 523 ℃時，坩堝分解的平衡氧質(zhì)量分數(shù)分別為25.3×10-6,92.9×10-6，112.8×10-6，可知隨著過熱溫度的升高，坩堝分解的平衡氧含量增加。當熔體中含有強脫氧合金元素時，熔體中氧含量受強脫氧合金元素控制，實際溶解氧含量遠低于坩堝分解平衡氧含量。坩堝供氧速率v可表示[22]為

(7)

式中：V為合金熔池的體積，cm3;A1為合金液與坩堝的接觸面積，cm2；βC為坩堝分解的氧在合金熔體中的傳質(zhì)系數(shù)，cm·s-1。

由于合金中溶解氧含量遠小于坩堝分解平衡氧含量，可忽略不計，因此式(7)可表示為

(8)

圖11 熔體過熱試驗過程中揮發(fā)產(chǎn)物的微觀形貌及EPMA波譜Fig.11 Morphology (a) and EPMA wave patterns (b) of volatileproducts in melt overheating experiment

在熔煉試驗中所用坩堝以及合金質(zhì)量都是相同的，即A1，V，βC均相同，因此坩堝分解平衡氧含量決定了坩堝的供氧速率。隨著熔體過熱溫度的升高，坩堝分解平衡氧含量增加，因此坩堝供氧速率也增加。由圖11可以看出，揮發(fā)產(chǎn)物呈現(xiàn)顆粒狀，部分發(fā)生團聚，揮發(fā)產(chǎn)物中存在鎂、氧、碳元素，說明熔體過熱過程中發(fā)生碳-氧反應(yīng)以及MgO坩堝分解反應(yīng)。隨著熔體過熱溫度的升高，碳脫氧能力逐漸降低，MgO坩堝分解反應(yīng)逐漸加劇，供氧速率逐漸增加，在整個過熱過程中，2個反應(yīng)相互競爭；當熔體過熱溫度較低時，熔體主要發(fā)生碳-氧反應(yīng)，表現(xiàn)為氧含量下降，當熔體過熱溫度較高時，主要發(fā)生MgO坩堝分解反應(yīng)，表現(xiàn)為氧含量升高。

當熔體過熱溫度為1 463 ℃，過熱時間為10，20，30 min時，合金熔體的平均脫氧率為30.0%，35.7%，11.5%，可見在較低熔體過熱溫度下延長保溫時間有利于合金中氧的去除。綜上，利用真空感應(yīng)對熔體進行過熱處理時，不宜采用過高的熔體過熱溫度。

2.3.2 對氮元素去除的影響

(9)

氮氣溶解反應(yīng)的平衡常數(shù)KN的計算公式為

(10)

式中：fN為氮的活度系數(shù)；PN2為氮氣的分壓；w(N)為合金熔體中氮的質(zhì)量分數(shù)；P0為標準大氣壓，取105Pa。

圖12 不同過熱時間下合金中氮含量隨熔體過熱溫度的變化曲線Fig.12 Curves of nitrogen content vs melt overheating temperatureof alloy under different overheating times

對式(10)兩邊取對數(shù)，可得

(11)

鎳基高溫合金中的元素較多，氮的活度系數(shù)[24]可表示為

(12)

1 600 ℃鎳基高溫合金熔體中部分合金元素與氮的相互作用系數(shù)如表3所示[24]。

表3 合金元素對氮的相互作用系數(shù)

在任意溫度下氮的活度系數(shù)[25]可表示為

(13)

式中：fN,1 873 K為1 873 K溫度下氮的活度系數(shù)。

綜上可得：

(14)

由式(14)得到，當熔體過熱溫度為1 415 ℃，1 463 ℃，1 523 ℃時，氮的理論固溶度(質(zhì)量分數(shù))分別為6.055×10-6，5.985×10-6，5.875×10-6，可知熔體的過熱溫度對固溶氮的影響不顯著。不同條件下合金中的氮含量均高于理論固溶度，因此合金中的氮除了以固溶氮存在外，還以夾雜物的形式存在。FGH4096鎳基高溫合金中的固溶氮可通過提高真空度進行有效去除，而以夾雜物形式存在的氮化物分解溫度較高，較難去除。對比FGH4096合金中不同元素對氮的相互作用系數(shù)可知，鈦是影響氮溶解度的主要元素，傾向于與氮形成穩(wěn)定的TiN夾雜物，對于氮的脫除會產(chǎn)生不利的影響。

ΔG4=379 000-149T+

(15)

式中：fTi和w(Ti)分別為鈦的活度系數(shù)和合金中鈦的質(zhì)量分數(shù)；aTiN為TiN的固相活度，取1。

計算得到TiN熔解的Gibbs自由能隨溫度的變化曲線如圖13所示。由圖13可知，當溫度為2 275.8 K (2 002.8 ℃)時，TiN會發(fā)生熔解反應(yīng)。試驗中的過熱溫度遠低于該熔解溫度，因此在試驗條件下，TiN很難發(fā)生熔解反應(yīng)，這與文獻[29]中的結(jié)論相吻合。

表4 合金元素對鈦的相互作用系數(shù)Table 4 Interaction coefficient of alloy elements to Ti

圖13 TiN熔解Gibbs自由能隨溫度的變化曲線Fig.13 TiN decomposition Gibbs free energy vs temperature curve

ΔG5=154 660-96.1T+

(16)

式中：fC和w(C)分別為碳的活度系數(shù)和合金中碳的質(zhì)量分數(shù);aTiC為TiC的固相活度，取1。

表5 合金元素對碳的相互作用系數(shù)

計算得到TiC熔解的Gibbs自由能隨溫度的變化曲線如圖14(a)所示。由圖14(a)可知，當溫度為1 686 K (1 413 ℃)時，TiC開始熔解，產(chǎn)生游離的碳([C])和鈦([Ti])。隨著熔體過熱溫度的升高，游離鈦越來越多，與熔體中的氮結(jié)合生成TiN，TiN生成的Gibbs自由能ΔG6計算公式[31]為

ΔG6=-3 316 036+93.6T+

(17)

計算得到TiN生成的Gibbs自由能與溫度的關(guān)系如圖14(b)所示。由圖14(b)可以看出，在熔體過熱溫度范圍內(nèi)，TiN生成的Gibbs自由能均為負值，因此在熔體中極易生成TiN。

圖14 TiC熔解和TiN生成的Gibbs自由能隨溫度的變化曲線Fig.14 Curves of Gibbs free energy for TiC fusion (a) and TiN formation (b) vs temperature

(18)

(19)

標準狀態(tài)下的反應(yīng)平衡常數(shù)K為

(20)

式中：a[C]為碳的活度；PN2為氮氣的分壓。

計算得到熔體過熱溫度為1 415 ℃時標準狀態(tài)下的反應(yīng)平衡常數(shù)為3.08×1029，進一步計算得到N2的平衡分壓為

PN2=(a[C]/K)2P0

(21)

由于碳含量較低，因此碳的活度系數(shù)為1，則a[C]≈w(C)，其值為0.07，代入式(21)可得N2的平衡分壓為5.15×10-57Pa，遠小于試驗中的真空度。由此可知，只要熔體中有TiC顆粒熔解，便有TiN的生成。在真空感應(yīng)熔煉過程中電磁攪拌作用使新的熔體被迫流動到熔體表面，并與空氣接觸，為熔體吸氮創(chuàng)造了條件[32]。當熔體過熱溫度較低時，MC碳化物以及Ni3(Al,Ti)原子基團等難熔質(zhì)點廣泛存在，雖然合金有吸氮的趨勢，但是此時游離鈦較少，吸氮反應(yīng)較弱，合金中的氮含量較低；當熔體過熱溫度較高時，這些難熔質(zhì)點熔解而釋放出大量的游離鈦，為吸氮反應(yīng)創(chuàng)造了充分的條件，此時熔體中形成大量的TiN，合金中的氮含量較高。可知，用熔體過熱來純凈化鎳基高溫合金時過熱溫度不宜過高。

3 結(jié) 論

(1) 隨著熔體過熱溫度的升高或過熱時間的延長，F(xiàn)GH4096鎳基高溫合金二次枝晶間距逐漸減小，在熔體過熱時間為30 min，過熱溫度為1 523 ℃時，二次枝晶間距最小，僅為35.6 μm；隨著熔體過熱溫度的升高，碳化物的平均尺寸變小，其形狀由枝晶狀向塊狀轉(zhuǎn)變，合金中元素的偏析程度降低，其中鈦、鈮的偏析程度降低較顯著，但過熱時間對元素偏析程度的影響不大。

(2) 合金中的氧含量隨著熔體過熱溫度的升高呈先降低后增加的趨勢，隨過熱時間的延長呈下降趨勢。當熔體過熱溫度低(1 415～1 463 ℃)時，熔體主要發(fā)生碳-氧反應(yīng)，表現(xiàn)為氧含量較低，當熔體過熱溫度較高(1 463～1 523 ℃)時，碳的脫氧能力降低，MgO坩堝發(fā)生分解，表現(xiàn)為氧含量較高。在較低熔體過熱溫度下延長保溫時間有利于合金中氧的去除。

(3) 在相同過熱時間下，合金中的氮含量隨著熔體過熱溫度的升高先降低后增加。當過熱溫度較低(1 415～1 463 ℃)時，熔體中存在大量MC碳化物以及Ni3(Al,Ti)原子基團等難熔質(zhì)點，此時游離鈦較少，吸氮反應(yīng)較弱，合金中的氮含量較低；當過熱溫度較高(1 463～1 523 ℃)時，這些難熔質(zhì)點熔解而釋放出大量游離鈦，熔體發(fā)生吸氮反應(yīng)形成大量的TiN，合金中的氮含量較高。用熔體過熱來純凈化合金時過熱溫度不宜過高。