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      高效液相色譜法同時測定食用油中維生素A和維生素E的方法

      2022-11-24 04:56:40林春蘭鄭繡蒨劉昌樹
      中國糧油學(xué)報 2022年10期
      關(guān)鍵詞:玉米油醋酸精密度

      杜 杰, 林春蘭, 鄭繡蒨, 劉昌樹

      (佳格投資(中國)有限公司,上海 201103)

      維生素A(VA)和維生素E(VE)是一類脂溶性維生素[1],VA中的視黃醇活性物質(zhì)和VE中的各生育酚可作為人體有益的功效成分[2],維生素E具有人體抗氧化的功效[3]。其中最常見的4種維生素E有α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE[4]。VA不穩(wěn)定,常以酯化物的形態(tài)存在,市面上常用的功效添加劑為維生素A醋酸酯。有研究使用相同前處理同時檢測魚肝油中維生素A、D、E的方法[5]。GB 5009.82—2016《食品中維生素A、D、E的測定》針對維生素A使用紫外檢測器,而維生素E使用熒光檢測器。前處理復(fù)雜,皂化提取需分開進樣且前分析時間冗長。也有學(xué)者對于前處理做快速檢測VA及VE并進行定量的方法[6],但穩(wěn)定性差。本方法采用高效液相色譜法同時測定VA和VE,利用液相紫外檢測器的雙波長進行分析[8],進一步優(yōu)化了液相色譜外標(biāo)法的前處理過程,同時對不同食用油中VA和VE進行測定,并通過方法驗證完善和確效分析方法的準(zhǔn)確性,節(jié)約操作時間。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      食用植物油;無水乙醇(分析純);丙酮(色譜純);甲醇(色譜純);二丁基羥基甲苯BHT(分析純);α-VE CAS號10191-41-0,純度≥96%、 β-VE CAS號148-03-8,純度≥96%、 γ-VE CAS號54-28-4,純度≥96%、 δ-VE CAS號119-13-1,純度≥96%;VA醋酸酯CAS號127-47-9,純度≥95%。

      1.2 儀器與設(shè)備

      DHG-9420A電熱鼓風(fēng)干燥箱,HWS-12型電熱恒溫水浴鍋:KQ-300E超聲震蕩儀,TDL-5-A離心機,UV-1800紫外分光光度計,LC-VWD Agilent 1260高效液相色譜儀配紫外檢測器。

      1.3 實驗方法

      1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

      VA醋酸酯母液配制:準(zhǔn)確稱取0.2 gVA醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)品,用0.1%BHT甲醇溶液溶解后,轉(zhuǎn)移入10 mL容量瓶中,定容至刻度,渦旋2 min,混勻,超聲3 min。此溶液中VA醋酸酯質(zhì)量濃度為20 mg/mL,在-20 ℃下避光保存,有效期180 d。

      VA醋酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制:準(zhǔn)確吸取VA醋酸酯母液(20 mg/mL)0.1 mL于10 mL容量瓶中,用0.1%BHT甲醇定容至刻度,渦旋2 min,混勻,超聲3 min。此溶液中VA醋酸酯質(zhì)量濃度為200 μg/mL,在-20 ℃下避光保存,有效期15 d。

      VE母液配制:分別準(zhǔn)確稱取α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE各100 mg,用無水乙醇溶解后,轉(zhuǎn)移入10 mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液質(zhì)量濃度為10 mg/mL。將溶液分裝轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中,在-20 ℃下避光保存有效期180 d。

      VE標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 mg/mL)1 mL用無水乙醇溶解后,容量瓶中定容至10 mL,定容至刻度,此溶液質(zhì)量濃度為1 mg/mL。將溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中在-20 ℃下避光保存,有效期15 d。

      1.3.2 油脂樣品前處理

      準(zhǔn)確稱取充分混勻的油樣2 g,精確到小數(shù)點后4位,于10 mL容量瓶中。用丙酮定容至10 mL,渦旋2 min,混勻,超聲振蕩3 min,過0.22 μm有機濾膜,HPLC分析。

      1.3.3 高效液相色譜條件

      HPLC:Agilent 1260;管柱:Athena C30,長度250 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5 μm;流速:0.8mL/min;進樣量:10 μL;柱溫20 ℃;紫外檢測器波長:325 nm和294 nm 雙波長;洗脫時間:30 min;流動相∶甲醇∶水,梯度洗脫時間見表1。

      表1 不同時間的VA和VE標(biāo)準(zhǔn)曲線

      1.3.4 計算

      式中:X為試樣中VA和VE的含量/μg/100 g;P為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的試樣中VA和VE的濃度/μg/mL;V為定容體積/mL;f為換算因子(VA醋酸酯:f=0.872;VE:f=1);100為試樣中以每100 g計算的換算系數(shù);m為試樣的稱樣量/g;a為實際濃度/校正濃度。

      VE含量=α-VE含量+0.5β-VE含量+0.1γ-VE含量+0.01δ-VE含量。

      1.3.5 濃度較正

      取VA和VE標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液100 μL于10 mL棕色容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,混勻,用1 cm石英比色皿,以無水乙醇為空白參比[8],測定其吸光值,試液中VA和VE的濃度計算公式:

      X=A×104/E

      式中:X為VA和VE標(biāo)準(zhǔn)稀釋液質(zhì)量濃度/μg/mL;A為維生素稀釋液的平均紫外吸光值;104為換算系數(shù);E為維生素1%比色光系數(shù),各維生素在乙醇相應(yīng)的比色吸光系數(shù)見表2。

      表2 各目標(biāo)物的波長以及比色光系數(shù)

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

      根據(jù)液相色譜紫外檢測器雙波長分析[9],利用標(biāo)準(zhǔn)品儲備液(VA醋酸酯、α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE)進行不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,不同時間的VA和VE標(biāo)準(zhǔn)曲線見表3。

      表3 不同時間的VA和VE標(biāo)準(zhǔn)曲線

      2.2 專一性、精密度和回收率

      2.2.1 專一性(鑒別實驗)

      HPLC分析VA和VE的含量,標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間在294 nm下32.12、29.49、28.80、26.07 min分別有α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE等VE組分,并保留時間在325 nm下13.77 min,有VA醋酸酯組分出峰??ㄗ延图坝衩子蚔A和VE的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品保持一致,VA醋酸酯高效液相色譜圖和VE生育酚高效液相色譜圖如圖1所示,儀器方法所需時間變化如圖2所示。

      圖1 325 nmVA醋酸酯高效液相色譜圖

      圖2 294 nmVE各組分高效液相色譜圖

      使用同時測定儀器方法進行分析,可使分別測定的分析總時長從每一針65 min減少到40 min,大大節(jié)約了分析時間,提高了檢測的效率,見表4。

      表4 同時檢測儀器方法的優(yōu)勢

      2.2.2 樣品精密度

      重復(fù)實驗樣品不同植物油進行分析(n=6),VA含量葵花籽油平均735.58 μg/100 g,玉米油平均672.06 μg/100 g,組間VA含量RSD分別為0.84%和1.39%,VE含量以α-TE(α當(dāng)量)葵花籽油平均53.70 mg/100 g,玉米油平均25.52mg/100 g,組間VE含量RSD分別為2.01%和3.41%,綜合重復(fù)性實驗,結(jié)果顯示精密度良好,見表5~表11。本方法對VA和VE的分析具有良好的精密度和重復(fù)性。

      表5 葵花籽油樣品精密度分析

      表6 玉米油樣品精密度分析

      表7 橄欖油樣品精密度分析

      表8 大豆油樣品精密度分析

      表9 菜籽油樣品精密度分析

      表10 芝麻油樣品精密度分析

      表11 花生油樣品精密度分析

      2.2.3 樣品回收率

      稱取樣品分別添加低、中、高3個加標(biāo)水平的標(biāo)準(zhǔn)品進行實驗,計算樣品含量與加標(biāo)后含量的偏差,回收率=(加標(biāo)后測定值-樣品本底值)/加標(biāo)量×100%。不同加標(biāo)水平的VA和VE回收率見表12,樣品中VA醋酸酯、α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE回收率范圍分別為95.8%~104.4%、96.2%~101.9%、98.2%~107%、103%~112%、98.5%~101%,回收率范圍滿足GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》。

      表12 不同加標(biāo)水平的VA和VE回收率

      2.2.4 檢出限(LOD)和定量限(LOQ)

      將樣品用丙酮配置成一系列濃度的溶液,按檢測方法制備、測定并進行含量分析,直至分析峰面積低于S/N范圍時,選擇前一樣品濃度,分析3次后確認(rèn)滿足檢出限和定量限范圍。計算色譜圖的S/N比。其中S為響應(yīng)信號值;N為噪聲值。S/N為3∶1的濃度為最低檢出限;S/N為10∶1的濃度為最低定量限,VA和VE的檢出限和定量限見表13。

      表13 VA和VE的檢出限和定量限

      2.3 油樣中VA和VE的檢測

      利用本方法對不同植物油中VA和VE進行測定。對葵花籽油檢測結(jié)果可知,葵花籽油中檢測出α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE等4種VE,其中α-VE含量最多,δ-VE未檢出??ㄗ延蜆悠分蠽E(α-TE)的含量為(54.33±2.92)mg/100 g,葵花籽油中VA含量為(735.58±3.86)μg/100 g。玉米油的檢測結(jié)果顯示,玉米油中檢測出α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE等4種VE含量,其中γ-VE含量最多,β-VE未檢出。玉米油中VE(α-TE)的含量為(24.78±1.36)mg/100 g,玉米油中VA含量為(676.75±2.15)μg/100 g,其他植物油含量見表14。

      表14 不同植物油中VA和VE含量

      3 結(jié)論

      利用液相色譜法測定食用油中VA和VE,由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)VA醋酸酯以及VE的紫外吸收波長不同[10],利用現(xiàn)代液相色譜儀器的優(yōu)勢,紫外檢測器雙波長的選擇,通過雙波長檢測同時測定了VA和VE的各組分。實現(xiàn)節(jié)約測試時間和同種樣品同步化處理[11]。實驗由標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量,丙酮溶解油中維生素物質(zhì),操作簡易。實驗表明,該方法的專一性強、VA的精密度RSD為0.84%~1.39%,回收率范圍在95.8%~104.4%;VE的各組分精密度RSD為2.01%~4.14%,回收率范圍在96.2%~112%。本方法也可應(yīng)用于測定食用油中VA和VE。測得葵花籽油VA含量(735.58±3.86)μg/100 g,VE的含量為(54.33±2.92)mg/100 g;玉米油VA含量(676.75±2.15)μg/100 g,VE的含量為(24.78±1.36)mg/100 g。通過實驗條件測定和方法驗證,建立了一個有效同時測定食用油中VA和VE的方法,該方法相較于標(biāo)準(zhǔn)方法更適用于食用油產(chǎn)品的測定,減少萃取和皂化多過程中對樣品維生素物質(zhì)的干擾,節(jié)約操作時間和溶劑。相較于分別利用液相色譜法測定單一VA和VE進行2次處理2次上機,節(jié)約了成本,具有步驟簡單,重復(fù)性好精密度高等特點。該方法可以應(yīng)用于不同油脂中VA和VE的含量分析,提供優(yōu)質(zhì)功能性和營養(yǎng)化訴求的研究依托,為進一步提升油脂行業(yè)的檢驗檢測和健康廚房糧油趨勢提供了參考。

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