鄧肖肖，陳曉，孫永興，王彥芳，馮濤

激光熔化沉積工藝參數(shù)對CoCrFeNiMn系高熵合金成形的影響

鄧肖肖，陳曉，孫永興，王彥芳，馮濤

（中國石油大學(xué)（華東） 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266580）

用激光熔化沉積法制備CoCrFeNiMn系高熵合金，以得出最優(yōu)成型方案。通過正交試驗方法，以沉積層的顯微硬度為評價指標(biāo)，分析激光功率、激光掃描速度和送粉速度對沉積層成型質(zhì)量的影響程度，并得出激光增材制造的最佳工藝組合。當(dāng)激光功率超過2 000 W時，沉積層表面開始出現(xiàn)燒蝕現(xiàn)象，沉積層表面出現(xiàn)波紋，熔池寬度不均勻；當(dāng)激光掃描速度為5、7 mm/s時，沉積層相對較均勻，表面平坦；當(dāng)送粉速度為0.7 r/min時，送入金屬粉末的量的增加使沉積層體積增大，寬度變均勻。最佳工藝參數(shù)為：激光功率=2 000 W、掃描速度g=7 mm/s、送粉速度f=0.7 r/min。多道沉積時，搭接率為50%其成型性最優(yōu)，制備得到的材料抗拉強度為453.7 MPa，伸長率為27.5%。

高熵合金；激光熔化沉積技術(shù)；正交試驗；拉伸性能

“高熵合金（High-Entropy Alloy，HEA）”概念的提出[1-5]打破了以往合金的設(shè)計理念，該合金由5種或5種以上的元素按近等原子比例組成，易于形成簡單固溶體的結(jié)構(gòu)，使其具有較高的強度、硬度和良好的延展性、耐磨性[6-12]等優(yōu)異的力學(xué)性能，在材料領(lǐng)域引起了極大的關(guān)注。

在諸多高熵合金體系中，CoCrFeNiMn是最早提出并得到研究的高熵合金體系之一。Cantor等[13]首次報導(dǎo)了CoCrFeNiMn合金表現(xiàn)出單一的面心立方（FCC）固溶體相。Gludovatz等[14]發(fā)表了關(guān)于等摩爾比的CoCrFeNiMn高熵合金低溫力學(xué)性能的研究成果，該合金不僅顯示出優(yōu)異的強度、延展性和韌性，而且并未出現(xiàn)低溫脆性，是非常具有發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的低溫材料之一。

現(xiàn)階段大多數(shù)高熵合金是通過常規(guī)真空電弧熔煉或感應(yīng)熔煉、鑄造、機械合金化及火花等離子燒結(jié)[14-20]制造而成的。熔煉制備耗時長且易生成金屬間化合物，必須對鑄造合金進行多次重熔。對于復(fù)雜的幾何形狀，也無法通過傳統(tǒng)的加工工藝制造[21]。通過電弧熔煉或鑄造等傳統(tǒng)制備方法獲得的高熵合金，其尺寸和形狀受到模具的限制，且存在空洞、疏松等缺陷。激光增材制造技術(shù)是一種成本低、周期短、兼顧精確成型與高可控性的數(shù)字化加工生產(chǎn)技術(shù)[22-24]，正逐漸應(yīng)用于科學(xué)研究與制造工業(yè)中[25-29]。其中，激光熔化沉積技術(shù)（Laser Melting Deposition，LMD）具有出色的靈活性和加工過程中極高的冷卻速率，非常適用于高熵合金的制備，并且可以有效地調(diào)控其微觀組織和性能。

目前，LMD制備高熵合金的研究仍然較少，LMD過程中高熵合金的成型過程和組織調(diào)控都與真空熔煉和鑄造等傳統(tǒng)制造方法不同，其工藝參數(shù)對合金成型情況、晶粒生長和強化機制等方面的影響仍有待研究。因此，對于激光熔化沉積高熵合金的成型工藝和強化機理等方面的研究具有重要的學(xué)術(shù)意義，文中主要研究LMD成型工藝參數(shù)的優(yōu)化。

1 試驗

1.1 試驗材料及方法

試驗采用的基板為304不銹鋼板，基板尺寸為150 mm×100 mm×10 mm。選用四川荃躍公司生產(chǎn)的Co、Cr、Fe、Ni、Mn 5種純度超過99.9%的單質(zhì)金屬粉末，粒度均在150～300目。采用KUKA機器人，激光器型號為LDF4000-60，最大輸出功率為4 000 W，激光光斑直徑=4 mm，透鏡焦距為40 mm。使用球磨混合的金屬粉末制備高熵合金粉末，激光功率800～2 400 W、激光掃描速度0.3～ 1.1 mm/s、送粉速度0.3～1.1 r/min、搭接率40%～60%，進行單因素試驗，探究工藝參數(shù)變化對沉積層的宏觀形貌和橫截面尺寸的影響。

在進行激光熔化沉積前，用砂紙將基板表面打磨平整，然后用丙酮清洗并吹干，將基板預(yù)熱到300 ℃左右。激光作用在基板和金屬粉末上產(chǎn)生熔池，利用純度為99.99%的氬氣將高熵合金粉末由送粉器送至同軸送粉頭，保護氣體流量為15 L/min，將CoCrFeNiMn金屬粉末輸送至熔池，經(jīng)激光熔化并快速冷卻后獲得沉積層。在每層沉積層完成沉積后，待金屬試樣冷卻至200～300 ℃，打磨表面以去除表面氧化層。

1.2 探傷檢測及拉伸性能測試

使用X射線探傷設(shè)備，確定LMD制備的高熵合金試樣內(nèi)部是否存在裂紋和夾雜等成型缺陷。用砂紙將試樣表面的氧化層及雜質(zhì)打磨干凈，直至符合拉伸測試樣標(biāo)準(zhǔn)。拉伸速度設(shè)為0.5 mm/min。

2 結(jié)果與分析

采用單因素試驗，分別對激光功率、掃描速度和送粉速度對沉積層成型情況的影響進行分析，主要探究激光掃描功率與掃描速度兩工藝參數(shù)對其作用的規(guī)律。試驗方案見表1。

表1 單因素試驗方案

Tab.1 Single factor test scheme

2.1 LMD工藝參數(shù)對成型情況的影響

2.1.1 激光功率對沉積層形貌的影響

保持激光掃描速度g=9 mm/s、送粉器送粉速度f=0.9 r/min不變，激光功率變化見表1。單道沉積層表面形貌圖如圖1所示。激光功率為800 W時，沉積層寬度較窄，冷卻后表面存在較多未熔的粉末，說明此時激光功率過小，熱輸入量不夠，粉末不能全部融化，導(dǎo)致最終成型質(zhì)量較差。從圖1a—g來看，隨著激光功率的增大，沉積層寬度逐漸增大，沉積層趨于平整。但功率超過2 000 W時，如圖1h、i所示，熱輸入量過大，熔池震蕩劇烈，出現(xiàn)飛濺和過燒等問題，沉積層表面開始出現(xiàn)燒蝕現(xiàn)象，熔池寬度也不均勻，這是因為功率過大導(dǎo)致熔池劇烈對流，造成熔池后緣液面凸起，在堆積層表面形成波紋[30]。

由圖2可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)激光功率逐漸增大，沉積層的寬度逐漸增加，橫截面積也不斷增大。激光功率大于2 000 W時，單位粉末體積區(qū)域承受的能量密度較高，使粉末過度熔化，熔池冷凝導(dǎo)致沉積層寬度過大，使得塊體成形過程中掃描間距增大，并且使沉積層高度降低、沉積效率變低，不利于塊體的成形。

圖1 不同激光功率下單道沉積層宏觀形貌

圖2 不同激光功率下單道沉積層截面圖

2.1.2 激光掃描速度對沉積層形貌的影響

在激光功率為2 000 W、送粉速度為0.9 r/min時，改變激光掃描速度（3、5、7、9、11 mm/s）以研究其對單道沉積層成型的影響，得到的宏觀形貌如圖3所示。

激光運行速度的提高減少了單位時間內(nèi)熔融金屬粉末的數(shù)量，從而使沉積層寬度減小。如圖3a所示，當(dāng)激光以3 mm/s運行時，激光掃描速度慢，停留時間長，使得該區(qū)域在單位時間內(nèi)的激光能量過高，粉末熔化過度，沉積層寬度過大，尺寸不均勻。當(dāng)激光掃描速度為5、7 mm/s時，如圖3b、c所示，沉積層相對較均勻，表面平坦。當(dāng)激光掃描速度超過9 mm/s時，激光束停留時間短，能量密度低，粉末吸收的能量不足以支持其完全熔化，送入熔池的金屬液變少，導(dǎo)致沉積層出現(xiàn)寬度不均勻的現(xiàn)象。此外，由于掃描速度較快，對金屬粉末層的沖擊力較大，造成粉末飛濺，導(dǎo)致沉積層附近形成金屬球。

圖3 不同掃描速度下單道沉積層的宏觀形貌

圖4為不同激光掃描速度下單道沉積層的截面圖，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)激光運行速度逐漸增大，沉積層的寬度和高度逐漸下降，橫截面積也不斷下降。激光掃描速度為3 mm/s時，能量密度較高，使粉末熔池過度熔化，熔池冷凝導(dǎo)致沉積層的寬度較大，使得塊體成形過程中掃描間距增大，不適用于塊體成形，且掃描速度過慢易產(chǎn)生夾雜和氣孔。

2.1.3 送粉速度對沉積層形貌的影響

送粉速度分別為0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 r/min時的單道沉積層表面形貌如圖5所示。當(dāng)送粉速度為0.3 r/min時，激光的熱輸入量能夠?qū)⒔饘俜勰┤刍?，沉積層表面幾乎沒有未熔顆粒，較為平滑且寬度較小。當(dāng)送粉速度為0.5 r/min時，沉積層寬度變大且不均勻，并且表面出現(xiàn)波動。當(dāng)送粉速度為0.7 r/min時，送入金屬粉末的量增加，使沉積層體積增大，導(dǎo)致沉積層寬度明顯增大且尺寸均勻，成型較送粉速度為0.3、0.5 r/min時更加均勻穩(wěn)定。但當(dāng)送粉速度超過0.7 r/min時，如圖5d、e所示，激光作用在金屬粉末上的能量不足，超過能夠熔化的最大金屬粉量，多余的金屬粉末無法充分熔化，粘連在沉積層表面。

圖4 不同掃描速度下單道沉積層截面圖

圖5 不同送粉速度下單道沉積層的宏觀形貌

不同送粉速度下單道沉積層的截面圖如圖6所示，可以發(fā)現(xiàn)，隨著送粉速度逐漸增大，沉積層的寬度和高度總體呈增大的趨勢，橫截面積也不斷增大。當(dāng)送粉量為1.1 r/min時，沉積層高度明顯增大，粉末熔化較多，作用在基體上的能量變少，溫度相較于送粉量少的熔池偏低，熔池在基體表面鋪展不開，導(dǎo)致出現(xiàn)缺陷。這種情況不利于激光熔化沉積精度的控制，導(dǎo)致成型質(zhì)量不佳。

2.2 LMD工藝參數(shù)的正交優(yōu)化

2.2.1 正交試驗方案設(shè)計

在以上分析的基礎(chǔ)上進行正交試驗，通過調(diào)節(jié)激光功率、激光掃描速度g和送粉速度f3個參數(shù)確定激光沉積的最優(yōu)工藝參數(shù)。對3個因素選取3個水平，具體參數(shù)如表2所示。正交試驗為三因素三水平試驗，選用L9(33)型正交表，具體試驗方案如表3所示。

圖6 不同送粉速度下單道沉積層截面

表2 正交試驗因素水平

Tab.2 Factor level table of orthogonal experiment

表3 正交試驗方案

Tab.3 Orthogonal experimental scheme

2.2.2 正交試驗結(jié)果與分析

試驗以沉積層的顯微硬度為評價指標(biāo)，將沉積層的平均顯微硬度記錄在表4中，得到的沉積層宏觀形貌如圖7所示。正交試驗結(jié)果見表4，基于極差分析得到的直觀分析表如表5所示。由表5可以看出，送粉速度對顯微硬度的影響最大，激光功率與送粉量的影響程度相近，從極差分析可以得出，3個影響因素由主到次的順序為：送粉速度>激光功率>激光掃描速度。

表4 正交試驗結(jié)果

Tab.4 Orthogonal experimental results

表5 顯微硬度直觀分析

Tab.5 Visual analysis table of micro hardness

在確定影響成型質(zhì)量和顯微硬度的主次因素后，通過各因素的算術(shù)平均值來確定LMD成型的最優(yōu)方案。因素列：2>1>3；因素列：12>3；因素列：2>3>1。所以最優(yōu)方案為212，即激光功率2=2 000 W、掃描速度g1=7 mm/s、送粉速度f2=0.7 r/min。

2.3 搭接率對多道成型的影響

在LMD過程中，由于單道沉積層受自身寬度限制，需要多個沉積層搭接才能制造具有一定厚度的零件。在前期工作的基礎(chǔ)上選擇對搭接率為40%、50%和60%的沉積層進行宏觀形貌和截面形貌的具體分析，相同工藝參數(shù)下不同搭接率的宏觀形貌和截面形貌如圖8、圖9所示。

圖7 正交試驗中沉積層宏觀形貌

圖8 不同搭接率下沉積層表面形貌

圖9 不同搭接率下沉積層截面形貌

搭接率為40%時，如圖8a所示，相鄰的單道沉積層之間重熔區(qū)域過少，搭接區(qū)的重熔金屬液不能將間隙填充起來，兩道沉積層之間出現(xiàn)凹陷，搭接處高低起伏較大，致使沉積層表面不平整，成型質(zhì)量差。搭接率為50%時，如圖8b所示，搭接區(qū)域增大，重熔金屬量增加，同時激光掃描間距減小，使得熔池溫度有所升高，因此搭接區(qū)的金屬粉末可以完全熔化，得到表面平整光滑、截面形貌起伏程度小的沉積層。當(dāng)搭接率增加至60%，如圖8c所示，激光的掃描間距進一步縮短，重熔區(qū)域進一步增大，單位時間內(nèi)相同的激光能量需要熔化的金屬量增多，沉積時接收到的激光能量不足，在上一道沉積層的重熔區(qū)域和下一道沉積層的金屬粉末熔化時產(chǎn)生的氣體無法逸出，極大地提高了出現(xiàn)氣孔的幾率。搭接率過高會導(dǎo)致第+1層始終高于第層，使最終成型時產(chǎn)生傾斜面，且從圖9c來看，搭接率為60%時內(nèi)部出現(xiàn)裂紋，成型精度較差，不能達到試驗預(yù)期。

2.4 CoCrFeNiMn高熵合金成型情況分析

在激光功率為2 000 W、掃描速度為7 mm/s、送粉速度為0.7 r/min、搭接率為50%的條件下，對CoCrFeNiMn高熵合金粉末進行激光熔化沉積試驗，成功制備了CoCrFeNiMn高熵合金塊體，并對其進行了X射線探傷和元素分布測試（EDS），合金成分見表6。圖10為激光熔化沉積所獲得的高熵合金塊體宏觀形貌及X射線探傷結(jié)果。從宏觀形貌來看，所制備的高熵合金表面未出現(xiàn)裂紋，形狀較為規(guī)則；從X射線探傷結(jié)果可以看出，高熵合金塊體內(nèi)部沒有裂紋及夾雜物，成型效果良好。圖11為該試樣的元素分布面掃圖，可以看出，各元素整體分布均勻，沒有明顯的明暗襯度，不存在成分偏析現(xiàn)象，形成了元素分布均勻的CoCrFeNiMn高熵合金，說明該工藝參數(shù)可以制備成型良好且無缺陷的高熵合金塊體。對試樣進行拉伸測試，得到其屈服強度為453.7 MPa，抗拉強度為237.1 MPa，伸長率為27.5%。

表6 CoCrFeNiMn合金的成分

Tab.6 The composition of CoCrFeNiMn alloy wt.%

圖10 CoCrFeNiMn高熵合金塊體宏觀形貌及探傷圖

圖11 各元素分布面掃圖

3 結(jié)論

選用Co、Cr、Fe、Ni、Mn單質(zhì)金屬粉末設(shè)計并配制了CoCrFeNiMn高熵合金，采用激光熔化沉積技術(shù)（LMD）研究了激光工藝參數(shù)對CoCrFeNiMn合金成型性的影響，主要得到以下結(jié)論。

1）在文中試驗條件下，工藝參數(shù)對LMD單層單道成型的影響順序為：送粉速度f＞激光功率>掃描速度g。

2）最佳工藝參數(shù)為：激光功率=2 000 W、掃描速度g=7 mm/s、送粉速度f=0.7 r/min。多道沉積時，搭接率為50%其成型性最優(yōu)。

3）由最佳工藝參數(shù)制備得到的高熵合金未出現(xiàn)缺陷，成型良好，抗拉強度為453.7 MPa，屈服強度為237.1 MPa，伸長率為27.5%。

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DENG Xiao-xiao, CHEN Xiao, SUN Yong-xing, WANG Yan-fang, FENG Tao

(School of Materials Science and Engineering, China University of Petroleum (East China), Shandong Qingdao 266580, China)

The work aims to prepare CoCrFeNiMn high-entropy alloy by laser melting deposition method, in order to obtain the optimal forming scheme. With the microhardness of the deposition layer as the evaluation index, the effect degree of laser power, laser scanning speed and powder feeding speed on the forming quality of the deposition layer were analyzed by orthogonal test, and the best process combination of laser additive manufacturing was found. When laser power is more than 2 000 W, the surface of the deposition layer began to appear ablation phenomenon, the surface of the deposition layer is corrugated, The width of the molten pool is nonuniform; when the laser scanning speed is 5 mm/s and 7 mm/s, the deposition layer is relatively uniform and the surface is flat; when the powder feeding speed is 0.7 r/min, the volume of the deposited layer increases and the width becomes uniform with the increase of the amount of metal powder. The optimum process parameters are as follows: laser power=2 000 W, scanning speedg=7 mm/s, powder feeding speedf= 0.7 r/min. When the overlapping rate is 50%, the formability is the best. The tensile strength of the prepared material is 453.7 MPa and the elongation is 27.5%.

high-entropy alloy; laser melting deposition technology; orthogonal experiment; tensile properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.007

TG139

A

1674-6457(2022)12-0058-09

2022?11?02

先進焊接與連接國家重點實驗室開放課題（AWJ?21M06）

鄧肖肖（1996—），男，碩士，主要研究方向為高熵合金制備工藝。

馮濤（1978—），男，博士，副教授，主要研究方向為新材料的焊接與材料表面改性。