羅昭強(qiáng)，于澤江，翟琳琳，呂云卓

超聲波篩選激光增材制造非晶合金

羅昭強(qiáng)1，于澤江2，翟琳琳2，呂云卓2

（1.中車長春軌道客車股份有限公司，長春 130062；2.大連交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 大連 116028）

快速優(yōu)化出無缺陷非晶合金激光增材制造工藝。以Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金為模型材料，利用超聲波對金屬內(nèi)部缺陷的衰減，來快速篩選激光增材制造非晶合金的最佳工藝組合（激光功率和掃描速度）。超聲波檢測可以準(zhǔn)確有效地檢測出非晶合金試件的晶化比例，并且當(dāng)激光功率為1 300 W、掃描速度為600 mm/min時(shí)超聲波衰減系數(shù)降至最低。進(jìn)一步對該工藝下獲得的樣品分析發(fā)現(xiàn)，該工藝成型的Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金缺陷最少、晶化程度最低、性能最佳。超聲波技術(shù)是快速篩選激光增材制造非晶合金等高性能金屬最佳工藝參數(shù)的有效技術(shù)手段。

非晶合金；激光增材制造；超聲波檢測；高通量

非晶合金又稱為“金屬玻璃”[1]，是熔體在快速冷卻過程中保留其無序的液態(tài)結(jié)構(gòu)，內(nèi)部沒有晶粒、晶界、位錯(cuò)及層錯(cuò)等缺陷存在[2-3]。由于這種獨(dú)特的原子排列方式和微觀組織結(jié)構(gòu)，與傳統(tǒng)晶態(tài)合金相比，非晶合金具有更突出的力學(xué)性能，如彈性極限與楊氏模量之比較高、良好的斷裂韌性等[4-5]，使得非晶合金成為制備軌道交通裝備關(guān)鍵零部件的理想金屬材料之一。但是，傳統(tǒng)的快速冷卻制備方式由于受冷卻條件的限制，其所獲得的非晶合金尺寸較小且塑性較差，導(dǎo)致難以對其進(jìn)行后續(xù)加工處理，大大限制了其實(shí)際應(yīng)用。例如，即使是世界上能夠獲得完全非晶態(tài)的最粗的棒狀非晶合金Pd40Cu30P20Ni10，其棒狀樣品的臨界直徑也僅為72 mm[6]。激光增材制造技術(shù)利用激光逐層熔合粉狀材料來制造三維元件，這種技術(shù)為無尺寸約束制備非晶合金提供了契機(jī)[7-20]。然而，工藝參數(shù)不當(dāng)，會使該方法制備的非晶合金容易出現(xiàn)裂紋、氣孔和晶化等缺陷[21]，從而嚴(yán)重降低了非晶合金的力學(xué)和物理性能[22-23]。

在材料基因組計(jì)劃中高通量實(shí)驗(yàn)理念[24-29]的出現(xiàn)，為激光增材制造大塊非晶合金的缺陷檢測提供了新思路[30-33]。高通量的實(shí)驗(yàn)測試可以在很短時(shí)間內(nèi)完成對試件缺陷的檢測，而目前所用的傳統(tǒng)材料測試方法，檢測激光增材制造大塊非晶合金試件的缺陷需要花費(fèi)大量的時(shí)間及原材料，實(shí)驗(yàn)成本較高且實(shí)驗(yàn)效率較低，極大地限制了激光增材制造大塊非晶合金的發(fā)展。傳統(tǒng)檢測方法無法正確地表征工件內(nèi)部隱藏缺陷的大小和分布情況。例如，使用阿基米德排水法可以得到激光增材制造技術(shù)制備試件的密度值，與其標(biāo)準(zhǔn)密度進(jìn)行比較，即可得出材料的孔隙率，但該種方法并不能獲得試件內(nèi)部缺陷的具體位置，而且存在較大的誤差值；金相檢測可以確定試件內(nèi)部某一區(qū)域的隱藏缺陷（如氣孔及微裂紋等）的大小和分布，但該方法具有很大的隨機(jī)性，只能得到局部區(qū)域的缺陷情況。超聲波檢測是一種非破壞性的檢測技術(shù)，也稱超聲無損檢測技術(shù)，可以快速檢測樣品中的內(nèi)部缺陷。在超聲波檢測過程中，聲源產(chǎn)生超聲波后，超聲波[30]在試件中傳播，在傳播過程中與試件材料及其內(nèi)部隱藏缺陷相互作用，使超聲波的傳播方向或聲波能量發(fā)生改變，通過這種變化可以得到試件內(nèi)部隱藏缺陷的分布與大小。超聲波可以在被測試件內(nèi)傳播較長的距離。因此，超聲波測試可以快速有效地探測整個(gè)試件的晶化、裂紋等缺陷，并不局限于特定的局部區(qū)域。近年來，許多學(xué)者對樣品的無損檢測結(jié)果進(jìn)行了研究。例如，Eiichi Sato等人[34]對石墨材料進(jìn)行超聲波檢測，并在檢測前通過測量石墨試件的波速和超聲波衰減系數(shù)來進(jìn)行材料不均勻性和不規(guī)則性的補(bǔ)償，準(zhǔn)確測得了試件各個(gè)方向的平面缺陷。新加坡南洋理工大學(xué)Cai等[35]利用X射線計(jì)算機(jī)斷層分析成像技術(shù)，對激光增材制造制備的鋁合金AlSi10Mg試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，重建了試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)，得到了試件內(nèi)氣孔的形狀、尺寸及空間分布情況。

為了加快大塊非晶合金試件缺陷的評定，基于材料快速檢測思路，以Zr51Ti5Cu25Ni10Al9（Zr51）型非晶合金為研究對象，通過激光增材制造技術(shù)（LENS）制備出不同工藝參數(shù)的塊體樣品，采用超聲無損檢測法快速篩選出了Zr51型非晶合金缺陷最少的最佳工藝參數(shù)組合。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)選用非晶形成能力好且具有良好熱穩(wěn)定性的Zr51非晶合金體系。該Zr基合金體系較其他非晶體系所使用的元素價(jià)格低，同時(shí)擁有較好的非晶形成能力，優(yōu)異的力學(xué)、化學(xué)等性能。通過霧化法制得Zr51非晶合金粉末，粉末粒度均勻，粒度大小20～50 μm左右，粉末球形度高，衛(wèi)星粉少，圓整度良好，因此具有良好的流動性，可滿足3D打印要求。實(shí)驗(yàn)采用同步送粉激光3D打印設(shè)備，配備6 000 W的光纖激光器，在純氬氣的氣氛下制備大塊Zr基非晶合金，當(dāng)激光功率過低或者掃描速度過大時(shí)，能量輸入小，會出現(xiàn)粉末未融化、樣品結(jié)合不好等現(xiàn)象；當(dāng)激光功率過高或者掃描速度過小，能量輸入較大，會使樣品發(fā)生嚴(yán)重的晶化。因此，為了使樣品粉末充分熔化，且兼顧不發(fā)生嚴(yán)重晶化，采用的工藝參數(shù)為掃描速度450～650 mm/min，激光功率分別為1 300、1 400、1 500 W。后續(xù)采用荷蘭帕納科Empyrean X射線衍射儀對大塊非晶合金試件進(jìn)行物相分析測試。

超聲波檢測裝置示意圖見圖1，由超聲波檢測儀及中心頻率為15 MHz的聚焦探頭組成，超聲波A掃描信號通過16位垂直分辨率為200 MHz 的A/D板存儲在所用的控制計(jì)算機(jī)中，并將實(shí)驗(yàn)檢測到的信號實(shí)時(shí)輸入計(jì)算機(jī)。利用脈沖反射法測量得到回波信號，運(yùn)用頻譜分析原理對信號進(jìn)行分析，獲得從試件底面反射的超聲波A掃描信號。對采集的超聲信號進(jìn)行傅里葉變換，得到超聲波C掃描圖像。根據(jù)超聲波衰減公式進(jìn)行計(jì)算，得到超聲波的衰減系數(shù)。

在超聲檢測過程中，底面回波可由式（1）—（2）進(jìn)行計(jì)算。

BS1()=T011110BS1()′exp(–200–201) (1)

BS2()=T0131110BS2()′exp(–200–401) (2)

式中：為系統(tǒng)影響因子；為超聲波透射系數(shù)；為超聲波反射系數(shù)；0為角頻率；0為耦合劑水層的長度；1為檢測試件的厚度；()為超聲波的衍射修正，定義見式（3）—（5）。

式中：0和1均為貝塞爾函數(shù)；BS1和BS2分別對應(yīng)BS1()和BS2)中參數(shù)變量；0和1分別對應(yīng)縱波在耦合劑水層和測試樣品中的聲速；為頻率；為換能器的半徑。

圖1 高通量超聲波檢測實(shí)驗(yàn)示意圖

如果衍射修正系數(shù)、反射系數(shù)已知，則可以通過2個(gè)底面回波的測量比來確定超聲波檢測過程中的衰減系數(shù)，其計(jì)算過程見式（6）—（8）。

式中：1為角頻率；BS1和BS2對應(yīng)底面回波（BS1和BS2）的聲壓；為反射率。

然而，在高頻率向低頻率變換時(shí)，這種簡單的除法過程實(shí)際上是在頻域進(jìn)行的反褶積計(jì)算，當(dāng)所計(jì)算的和項(xiàng)大小變得很小時(shí)就會存在較大誤差，導(dǎo)致計(jì)算過程失敗。因此，在超聲波檢測中，最常用的方法是通過維納濾波[7]進(jìn)行修改并完善超聲波的衰減計(jì)算過程，通常將式(6)替換為式（9）。

式中：是用來穩(wěn)定超聲波衰減計(jì)算過程的小常數(shù)，通常將簡單地視為高于檢測噪聲水平最大值()的固定百分比，見式（10）。

max(10)

在檢測過程中，超聲波在材料中進(jìn)行傳播，隨著聲波傳播距離的變化，材料內(nèi)部聲阻抗不同的界面引起的超聲波聲能變小的現(xiàn)象，稱為超聲波衰減。由于非晶合金不存在晶界及位錯(cuò)等結(jié)構(gòu)特征，因而一般認(rèn)為，超聲波在非晶合金內(nèi)傳播的過程中，超聲波聲能的衰減主要是遇到聲阻抗不同的缺陷等異質(zhì)界面產(chǎn)生散亂反射引起的衰減，即遇到非晶合金內(nèi)缺陷而引起的衰減。當(dāng)超聲波在材料中傳播產(chǎn)生衰減時(shí)，在超聲波A掃描波上表現(xiàn)為反射回波信號減小。

2 結(jié)果與分析

2.1 驗(yàn)證超聲高通量篩選可行性

在使用超聲波對非晶合金試件進(jìn)行高通量檢測之前，對超聲波檢測的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。對Zr51非晶合金進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn)，Zr51非晶合金升溫速率為20 K/min的DSC曲線見圖2，可以得知Zr51非晶合金的晶化開始溫度為420 ℃。

圖2 升溫速率為20 K/min的Zr51非晶合金DSC曲線

用激光功率為1 400 W、掃描速度為450 mm/min成型的Zr51大塊非晶合金試件的超聲波檢測結(jié)果見圖3。其中，超聲波C掃描圖像見圖3a。由于超聲的一部分能量會在有氣孔、裂紋或結(jié)晶相的情況下反射回接收器，因此可以利用代表能量反射強(qiáng)度的超聲衰減系數(shù)來衡量缺陷的嚴(yán)重程度[27]。圖3右下角顏色條表示超聲波衰減系數(shù)的大小，顏色越深代表其衰減系數(shù)越大。將非晶合金試件在420 ℃條件下保溫2 h后進(jìn)行超聲波檢測，得到第1次熱處理后試件超聲C掃描圖像見圖3b。之后對試件在420 ℃條件下再次保溫2 h，其超聲C掃描圖像結(jié)果見圖3c。從圖3b可以看出，非晶合金試件在進(jìn)行420 ℃保溫2 h的熱處理后，出現(xiàn)了圖3a中沒有的縱向與橫向衰減區(qū)域，表明非晶合金試件熱處理2 h后出現(xiàn)了一定程度的晶化現(xiàn)象。圖3c表明，將非晶合金再進(jìn)行2 h熱處理后，非晶合金試件的晶化現(xiàn)象進(jìn)一步加劇。

圖3 激光功率為1 400 W、掃描速度為450 mm/min成型非晶合金超聲檢測結(jié)果

對非晶合金試件進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)得到XRD圖譜，利用Highscore軟件計(jì)算得到非晶合金試件熱處理前后的晶化比例。未熱處理試件的晶化量為6.26%，經(jīng)2 h熱處理后內(nèi)部晶化比例上升至15.87%，熱處理4 h后晶化比例為47.53%。可見，熱處理顯著增大了晶化區(qū)的比例。由圖3可知，超聲波C掃描圖像與非晶合金晶化比例對應(yīng)較好。隨著非晶合金試件晶化比例增加，超聲波C掃描衰減區(qū)域明顯變化，表明超聲波檢測可以有效檢測出非晶合金試件的晶化比例，這證明了該方法的可行性。

2.2 掃描速度與超聲衰減系數(shù)的關(guān)系

掃描速度為450～650 mm/min，激光功率分別為1 300、1 400、1 500 W時(shí)，超聲波衰減系數(shù)變化趨勢見圖4。由圖4可知，在激光增材制造過程中，保持激光功率不變，隨著掃描速度增加，超聲波衰減系數(shù)開始呈下降趨勢，當(dāng)掃描速度為600 mm/min時(shí)超聲波衰減系數(shù)降至最低，隨后又開始增加。3組參數(shù)所得到的超聲波衰減系數(shù)變化趨勢相似，其中激光功率為1 300 W時(shí)，超聲波衰減系數(shù)最低。隨著掃描速度增加，3組工藝參數(shù)所制備試件的超聲波衰減系數(shù)均呈現(xiàn)先降低后增加趨勢。

圖4 激光增材制造Zr51非晶合金超聲波衰減系數(shù)變化趨勢

2.3 超聲波C掃描最佳工藝參數(shù)

激光功率為1 300 W、掃描速度為450～650 mm/min的一組超聲波C掃描圖像見圖5，其右下角顏色條表示超聲波衰減系數(shù)值。由圖5a可見，當(dāng)掃描速度為650 mm/min、激光功率為1 300 W時(shí)，所制備的非晶合金試件超聲波C掃描圖像中出現(xiàn)了具有高衰減的團(tuán)狀區(qū)域，且部分團(tuán)狀衰減區(qū)域內(nèi)存在較高衰減點(diǎn)，這可能與試塊內(nèi)的氣孔缺陷有關(guān)。當(dāng)掃描速度較大時(shí)，激光能量密度不足，導(dǎo)致在激光增材制造打印過程中出現(xiàn)非晶合金粉末未完全熔合的現(xiàn)象。這些未能完全熔化的合金粉末在相鄰兩層之間形成未熔合缺陷；由5b可以看出，當(dāng)掃描速度為600 mm/min、激光功率為1 300 W時(shí)，試件超聲波C掃描圖像中高衰減的團(tuán)狀區(qū)域消失，取而代之出現(xiàn)了長條帶狀的超聲波衰減區(qū)域。根據(jù)上述對激光功率變化時(shí)的分析，這些長條狀衰減區(qū)域很可能是由于激光增材制造非晶合金試件晶化所導(dǎo)致；由圖5c可知，當(dāng)掃描速度為550 mm/min、激光功率為1 300 W時(shí)，所制備非晶合金試件的超聲波C掃描圖像中出現(xiàn)了2種衰減區(qū)域，一種是較為均勻的長條狀衰減區(qū)域，這些長條帶狀衰減區(qū)域平行于激光掃描方向，并分布于2條掃描軌道之間。這些長條狀衰減區(qū)域很可能是由非晶合金試件內(nèi)出現(xiàn)晶化現(xiàn)象所致。

圖5 不同掃描速度下Zr51非晶合金的超聲波C掃描圖像

激光功率保持為1 300 W、掃描速度變化范圍為450～650 mm/min的Zr51非晶合金XRD圖譜見圖6，當(dāng)激光功率為1 300 W、掃描速度為550 mm/min時(shí)，在衍射角2處于30°～50°處有一個(gè)寬的散射峰，但有一些尖銳的結(jié)晶峰疊加，即試件XRD圖譜在非晶態(tài)峰上疊加了晶體峰，這表明激光增材制造Zr基非晶合金試件出現(xiàn)了部分結(jié)晶現(xiàn)象。與掃描速度為600 mm/min時(shí)所制備的非晶合金試件相比，掃描速度為550 mm/min時(shí)所制備的非晶合金試件的超聲波C掃描圖像中長條帶狀衰減更高。這是由于掃描速度降低，激光能量密度增大，激光增材制造打印軌道的重疊區(qū)在激光再次加熱的情況下，使得最開始形成的非晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榫w結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了部分區(qū)域晶化現(xiàn)象，由此出現(xiàn)了新的衰減區(qū)域，其表現(xiàn)為包含高衰減點(diǎn)的團(tuán)狀衰減區(qū)域。與圖5b—c相比，這種團(tuán)狀衰減區(qū)出現(xiàn)的原因是由于掃描速度降低，激光能量密度升高，激光打印過程中熔池加深，結(jié)合激光打印模式，使合金粉末所夾帶的氣體更難及時(shí)跑出熔池，導(dǎo)致氣體被困在打印試塊中，從而形成了較多的氣孔缺陷[28-29]。同時(shí)，熔融金屬的冷卻速度被減慢，可能導(dǎo)致氣孔之間有機(jī)會進(jìn)行相互合并而成為大氣孔缺陷，即圖5e中的高衰減點(diǎn)。

圖6 不同掃描速度制備的Zr51非晶合金的 XRD圖譜

從圖5d—e可知，當(dāng)掃描速度分別增加到600 mm/min和650 mm/min時(shí)，非晶合金試件的水平條帶狀衰減區(qū)域和團(tuán)狀衰減區(qū)域的衰減系數(shù)均呈增加趨勢。隨著掃描速度增大，試件的超聲波C掃描圖像顯示更嚴(yán)重的衰減情況，結(jié)合圖6試件的XRD圖譜，表明隨著激光功率增加，非晶合金試件內(nèi)部的大氣孔缺陷增多，同時(shí)也出現(xiàn)了更嚴(yán)重的結(jié)晶化，該晶化相為Cu10Zr7。因此，掃描速度為 450～650 mm/min，激光功率為1 300、1 400、1 500 W時(shí)，篩選得到超聲波檢測衰減系數(shù)最低的一組工藝參數(shù)為激光功率1 300 W、掃描速度600 mm/min。

3 結(jié)語

以激光增材制造技術(shù)（LENS）制備了Zr51Ti5Cu25Ni10Al9非晶合金，提出并建立了一種利用超聲波檢測技術(shù)，對增材制造制備的Zr51大塊非晶合金內(nèi)的氣孔、裂紋及結(jié)晶相等缺陷進(jìn)行高通量系統(tǒng)篩選的新方法，并證明了該方法的可行性。在不同工藝參數(shù)下，XRD圖譜內(nèi)結(jié)晶相的比例與超聲波檢測結(jié)果相互印證，并成功在掃描速度為450～650 mm/min、激光功率為1 300、1 400、1 500 W時(shí)，篩選出超聲波檢測衰減系數(shù)最低的一組工藝參數(shù)（激光功率1 300 W、掃描速度600 mm/min）。

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Screening of laser additive manufactured amorphous alloy via ultrasonic wave

LUO Zhao-qiang1, YU Ze-jiang2, ZHAI Lin-lin2, LU Yun-zhuo2

(1.CRRC Changchun Railway Vehicles Co., Ltd. Changchun 130062 China; 2. School of Material Science and Engineering,Dalian Jiaotong University, Dalian 116028, China)

To optimize the laser additive manufacturing process of defect-free metallic glasses. Using Zr51Ti5Cu25Ni10Al9 metallic glass as model material, the optimal process combination (laser power and scanning speed) for laser additive manufacturing of metallic glass was quickly selected by using ultrasonic attenuation of metal internal defects. The ultrasonic detection can accurately and effectively detect the crystallization ratio of metallic glass specimen, and the ultrasonic attenuation coefficient is reduced to the lowest when the laser power is 1 300 W and the scanning speed is 600 mm/min. Further analysis of the samples obtained by this process shows that the Zr51Ti5Cu25Ni10Al9 metallic glass formed by this process has the least defects, the lowest degree of crystallization and the best performance. Ultrasonic technology is an effective method for rapid screening of high performance metals such as metallic glasses by laser additive.

amorphous alloy; laser additive manufacturing; ultrasonic wave detection technology; high-throughput

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.008

TG146.414；TG115.285

A

1674-6457(2022)12-0067-07

2022–10–12

國家自然科學(xué)基金（51971047，52271022）

羅昭強(qiáng)（1972—），男，高級工程師，主要研究方向?yàn)楦咚倭熊囋\斷與調(diào)試。

呂云卓（1985—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)榧す庠霾闹圃臁?/p>