郭雨萌，丁若晨，姚 俊，杜寶瑞

（1.中國科學(xué)院工程熱物理研究所，北京 100190；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

1 引言

GH3536是一種可以在高溫下長期工作的典型固溶強(qiáng)化型鎳基合金。具有優(yōu)異的抗疲勞、抗拉強(qiáng)度、抗腐蝕、抗蠕變等獨(dú)特性能[1]。近年來，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)熱端部件。但由于航空發(fā)動機(jī)熱端部件結(jié)構(gòu)復(fù)雜且對性能及精度要求較高[2]，傳統(tǒng)加工工藝（如鍛造、鑄造后銑削加工）已無法滿足制造需求。激光選區(qū)熔化（SLM）是金屬增材制造技術(shù)的一種主要技術(shù)途徑，采用層層累加的原理，實現(xiàn)金屬復(fù)雜構(gòu)件無模具、全致密和近凈成形的快速制造[3]。相比于傳統(tǒng)零件制備技術(shù)，SLM具有成形精度高、表面質(zhì)量好，以及可制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜零件等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。然而，由于SLM技術(shù)所用金屬粉末制備效率低、能耗較大，導(dǎo)致其生產(chǎn)成本較高而難以產(chǎn)業(yè)化。此外，制造過程中形成零件部分的金屬粉被燒結(jié)到一起，而未形成零件部分的金屬粉仍以顆粒形式存在，若這些金屬粉末能夠進(jìn)行循環(huán)利用，則可以大幅度降低制造成本。目前已有學(xué)者針對粉末循環(huán)次數(shù)對粉末和成型試樣的性能影響進(jìn)行了研究。

文獻(xiàn)[4]就一種新型鈦合金粉末循環(huán)利用次數(shù)對該粉末多項工藝性能的影響進(jìn)行了探究。研究結(jié)果顯示鈦合金粉末的多項工藝性能在循環(huán)利用過程中未發(fā)生明顯變化。文獻(xiàn)[5]研究了TC4粉末在激光選區(qū)熔化工藝中的循環(huán)利用過程。研究結(jié)果表明TC4粉末粒度分布、顆粒表面粗糙度以及粉體流動性與粉末循環(huán)利用次數(shù)呈正相關(guān)關(guān)聯(lián)關(guān)系。文獻(xiàn)[6]就鈦合金粉末在激光選區(qū)熔化成型工藝中的循環(huán)利用，對粉末工藝參數(shù)、成型試件顯微組織以及力學(xué)性能三個方面的影響進(jìn)行了深入探究。研究表明鈦合金粉末循環(huán)次數(shù)與成型試件的顯微組織和試件力學(xué)性能變化相關(guān)性較小。

文獻(xiàn)[7]就TC4粉末循環(huán)利用次數(shù)對粉末各項工藝性能（粒度分布、粉末流動性、粉末顆粒形貌）以及SLM成形件孔隙率的影響進(jìn)行了相關(guān)研究。研究結(jié)果表明TC4粉末工藝性能受粉末循環(huán)利用次數(shù)影響顯著，粉末中細(xì)小粉粒和微型顆粒隨著粉末循環(huán)利用次數(shù)增加而逐漸減少，SLM成形件孔隙率與粉末循環(huán)利用次數(shù)先呈正相關(guān)后呈負(fù)相關(guān)關(guān)聯(lián)關(guān)系。文獻(xiàn)[8]在工藝性能的基礎(chǔ)上，研究了循環(huán)次數(shù)對TC4粉末中氧含量以及成型件的拉伸性能的影響。

研究結(jié)果顯示粉末中氧元素的含量與循環(huán)利用次數(shù)呈明顯正相關(guān)。文獻(xiàn)[9]就IN718合金粉末循環(huán)利用對成形試件力學(xué)性能與組織變化的影響進(jìn)行了探究，研究表明在IN718 合金粉末循環(huán)利用14次的SLM制備過程中，成形件的組織及力學(xué)性能未發(fā)生明顯變化。

文獻(xiàn)[10]則研究了AlSi10Mg，Inconel718，Scalmalloy和Ti6Al4V四種合金粉末循環(huán)利用對工藝產(chǎn)生的影響，并構(gòu)建了一種簡單的數(shù)學(xué)模型，該模型顯示在14次迭代后，試樣在冶金方面和機(jī)械方面顯示出相似的性能。

為進(jìn)一步提高GH3536 金屬粉末利用率，降低SLM 生產(chǎn)成本又不致影響成型件質(zhì)量與性能，針對GH3536粉末循環(huán)次數(shù)對成型件力學(xué)性能和粉末成分的影響進(jìn)行研究。為GH3536粉末的回收利用提供參考依據(jù)。

2 實驗材料及方法

2.1 實驗材料

實驗所用材料為美國PAC公司生產(chǎn)的GH3536高溫合金粉末，粉末成分，如表1所示。粉末流動性為12.1s/50g，松裝密度和振實密度分別為4.93g/cm3和5.17g/cm3，球形度為98.65%，球形度較好。

表1 GH3536元素成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 GH3536 Element Composition（Mass Fraction）

2.2 實驗方法

采用真空電極感應(yīng)熔化氣霧化技術(shù)制備而成GH3536金屬粉末，通過BLT-S310激光選區(qū)熔化設(shè)備對粉末進(jìn)行SLM成形件制備。初始粉末為20kg，每次循環(huán)利用消耗粉末約為1kg，循環(huán)次數(shù)共計20次。

SLM制造工藝參數(shù)為：激光功率100W，掃描速度250mm/s，激光光斑尺寸0.1mm，掃描方式為逐層旋轉(zhuǎn)掃描，每層旋轉(zhuǎn)角度為67°，在進(jìn)行制造前將基板預(yù)熱至80℃。按標(biāo)準(zhǔn)試棒力學(xué)性能測試試樣圖制備成形件，如圖1所示。

圖1 力學(xué)性能測試試樣示意圖Fig.1 Schematic Diagram of Mechanical Property Test Sample

對不同循環(huán)次數(shù)的制備件進(jìn)行相同熱處理，熱處理的工藝曲線，如圖2所示。在每一次SLM制備過程前，都將回收粉末放置在真空干燥箱中12h以上，以除去粉末由于放置在空氣中而吸附的水氣。

圖2 熱處理工藝曲線Fig.2 Heat Treatment Process Curve

試樣經(jīng)過熱處理后進(jìn)行熱等靜壓處理，工藝參數(shù)為1170℃、160MPa，保溫時間為3h。熱等靜壓處理完成后將試樣通過線切割從基板上切下，試樣分為縱向分析試樣和橫向比較試樣，根據(jù)制備方向，垂直于基板的方向為縱向，平行于基板的方向為橫向。然后通過機(jī)械加工成為拉伸試棒，機(jī)械加工前后的試棒，如圖3所示。試棒拉伸測試采用INSTRON5900萬能試驗機(jī)根據(jù)GB/T 228.1-2010進(jìn)行。循環(huán)次數(shù)為20次的GH3536粉末成分測試通過電感耦合等離子體光譜儀等進(jìn)行了成分分析。

圖3 機(jī)械加工前后的試棒Fig.3 Test Bar Before and After Processing

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 粉末循環(huán)次數(shù)對試樣力學(xué)性能的影響

不同循環(huán)次數(shù)GH3536 粉末SLM 制備的試棒拉伸強(qiáng)度，如圖4所示。每組試棒拉伸強(qiáng)度重復(fù)性較好，重復(fù)性試驗的標(biāo)準(zhǔn)差均在10MPa以下。在粉末循環(huán)次數(shù)相同時，實驗表明橫向制備的試棒屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均高于縱向制備的試棒，說明橫向制備的試棒具有更高的強(qiáng)度。在GH3536粉末循環(huán)利用過程中，無論是橫向SLM成形件還是縱向SLM成形件的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度以及延伸率均未發(fā)生明顯變化，即粉末循環(huán)利用次數(shù)與SLM 成型件沒有明顯關(guān)聯(lián)關(guān)系。

圖4 不同循環(huán)次數(shù)GH3536粉末制備試樣屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度Fig.4 Yield Strength and Tensile Strength of Specimens with Different Cycles

由圖5中可以看出，每組試棒拉伸塑性重復(fù)性較好，伸長率和斷面收縮率重復(fù)性試驗的標(biāo)準(zhǔn)差分別在4%和10%以下。在粉末循環(huán)次數(shù)相同時，縱向制備的試棒伸長率和斷面收縮率均高于橫向制備的試棒，說明縱向制備的試棒具有更好的塑性。隨著循環(huán)次數(shù)增加，試樣的伸長率在兩個方向均未呈現(xiàn)出明顯的變化，試樣的斷面收縮率在兩個方向有較明顯的波動，粉末經(jīng)過8次循環(huán)后，試樣的斷面收縮率有明顯的減小，但是在（8～20）次循環(huán)內(nèi)，試樣的斷面收縮率沒有較大的變化。

圖5 不同循環(huán)次數(shù)試樣延伸率和斷面收縮率Fig.5 Elongation and Reduction of Area of Samples with Different Cycles

3.2 多次循環(huán)后粉末成分的變化

循環(huán)次數(shù)為0 次、20 次和GB/T 14992-2005 中規(guī)定的GH3536成分，如表2所示。比較表2中的數(shù)據(jù)可知，與0次粉相比，循環(huán)20次粉末的成分沒有明顯變化，僅有氧元素和氮元素的含量有所增加，粉末中的氧元素和氮元素的含量在經(jīng)過20次循環(huán)后分別增大了18.2%和9.1%。氧元素和氮元素含量的增加可能是在存儲、篩分、烘干和制造過程中，粉末與空氣中的氧氣和氮?dú)獍l(fā)生化學(xué)反應(yīng)造成的，特別是在制造過程中，雖然有保護(hù)氣體存在，但是粉末在高溫下極易與殘留的空氣反應(yīng)，造成粉末中氧和氮含量隨著循環(huán)利用次數(shù)增加而增加。

表2 GH3536化學(xué)元素成分分析表Tab.2 Analysis Table of Chemical Elements in GH3536

通過對比20 次循環(huán)粉末和GB/T14992-2005 規(guī)定的GH3536 元素含量范圍，各元素含量均在GB/T14992-2005 范圍內(nèi)，說明經(jīng)過20次循環(huán)的粉末仍符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)論

這里通過實驗研究了GH3536粉末在SLM制造過程中的循環(huán)利用，分析了粉末循環(huán)次數(shù)對SLM制備試樣力學(xué)性能的影響，對比了20次循環(huán)粉末與0次粉末的化學(xué)成分，得到了以下結(jié)論：

（1）粉末循環(huán)次數(shù)對SLM制備試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度沒有明顯的影響，說明粉末循環(huán)次數(shù)在20次以內(nèi)時，試樣的強(qiáng)度不受粉末循環(huán)次數(shù)的影響。相同循環(huán)次數(shù)粉末橫向制備的試棒具有更高的強(qiáng)度。

（2）粉末循環(huán)利用次數(shù)對SLM成形試樣的伸長率沒有明顯影響，經(jīng)過8次循環(huán)后試樣的斷面收縮率有明顯的減小，說明粉末循環(huán)次數(shù)在一定程度上會影響SLM成形試樣的塑性。相同循環(huán)次數(shù)粉末縱向制備的試棒具有更好的塑性。

（3）循環(huán)20次后的粉末與0次粉的化學(xué)成分相比沒有明顯變化，僅有氧元素和氮元素的含量有所增加。循環(huán)20次的粉末各元素含量均在GB/T 14992-2005范圍內(nèi)，仍符合國家標(biāo)準(zhǔn)。