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      電子煙中依托咪酯的含量測(cè)定方法的研究

      2023-12-05 04:05:50賴昌威黃財(cái)順陸璐璐王乾蕾廣東省中山市食品藥品檢驗(yàn)所廣東中山528437
      首都食品與醫(yī)藥 2023年23期
      關(guān)鍵詞:煙油煙粉咪酯

      賴昌威,黃財(cái)順,陸璐璐,王乾蕾(廣東省中山市食品藥品檢驗(yàn)所,廣東 中山 528437)

      電子煙是一種模仿卷煙的電子產(chǎn)品,可將液體形態(tài)的霧化物(煙油)形成氣溶膠,供人吸食。霧化物儲(chǔ)存于煙彈中,其主要成分包括霧化劑、煙堿及煙草提取物、添加劑[1]。據(jù)報(bào)道[2],2020年中國(guó)電子煙用戶的全民滲透率已超過(guò)1%,銷售額突破200億大關(guān)。但在電子煙行業(yè)高速發(fā)展的同時(shí),也帶來(lái)了各種問(wèn)題與亂象。國(guó)家禁毒辦發(fā)布的報(bào)告[3]指出:近年來(lái),含依托咪酯、美托咪酯的煙油和煙粉正在社會(huì)上出現(xiàn),使電子煙成為了一種新型“涉毒工具”,對(duì)社會(huì)穩(wěn)定與公眾健康造成了極大的威脅。近段時(shí)間,我單位收到來(lái)自本轄區(qū)內(nèi)的多批涉案電子煙煙油及煙粉的執(zhí)法檢驗(yàn)委托,其中多批涉嫌違法添加。

      依托咪酯為咪唑類靜脈藥,臨床用于麻醉誘導(dǎo)、維持以及危重患者的鎮(zhèn)靜[4];而美托咪酯則為依托咪酯的類似物,作用類似,多用作獸藥[5-7]。不法分子將以上成分違法摻入電子煙中,其中以依托咪酯的違法添加最為常見,吸食后可產(chǎn)生“快感”,長(zhǎng)期吸食還會(huì)對(duì)神經(jīng)、肝臟、肌肉等功能產(chǎn)生不良影響[4,8]。

      電子煙中依托咪酯的含量測(cè)定暫無(wú)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)及方法,目前參考《中國(guó)藥典》(2020年版)中依托咪酯注射液含量測(cè)定項(xiàng)下方法(紫外分光光度法)來(lái)進(jìn)行含量分析。研究時(shí)發(fā)現(xiàn),電子煙中成分復(fù)雜且未知,部分成分在依托咪酯檢測(cè)波長(zhǎng)附近同樣存在較強(qiáng)的紫外吸收,故紫外法專屬性不強(qiáng),影響定量結(jié)果。鑒于當(dāng)前依托咪酯濫用的嚴(yán)峻形勢(shì),以及當(dāng)前分析方法的局限性,本文將建立更加可靠、準(zhǔn)確的方法對(duì)電子煙中的依托咪酯進(jìn)行含量測(cè)定,以協(xié)助相關(guān)部門打擊違法犯罪行為,凈化社會(huì)環(huán)境。

      1 材料

      1.1 儀器 Waters 2695e高效液相色譜儀,配置二極管陣列檢測(cè)器(美國(guó)Waters公司);XS205電子分析天平(梅特勒托利多儀器有限公司)。

      1.2 材料 涉案電子煙煙油、煙粉均來(lái)自本轄區(qū)內(nèi)相關(guān)部門繳獲的涉案物品;依托咪酯對(duì)照品(批號(hào):101132-201902,含量:99.8%)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇(美國(guó)Honeywell公司)為色譜純;水為超純水(本實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)制備)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件 資生堂CAPCELL PAK C18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相:甲醇∶水(60∶40);體積流量為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為241nm,柱溫為50℃;進(jìn)樣量為5μl。

      2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取依托咪酯對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml含依托咪酯0.1mg的溶液,即得。

      2.3 供試品溶液的制備

      2.3.1 煙油供試品溶液的制備 精密稱取煙油100mg,置于100ml量瓶中,加入適量流動(dòng)相,振搖使溶解,流動(dòng)相稀釋至刻度,即得。

      2.3.2 煙粉供試品溶液的制備 精密稱取煙粉10mg,置于100ml量瓶中,加入適量流動(dòng)相,振搖使溶解,流動(dòng)相稀釋至刻度,即得。

      2.4 專屬性試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品、供試品、空白溶液各5μl,按“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,色譜圖中主峰為依托咪酯,見圖1;經(jīng)二極管陣列檢測(cè)器掃描可知,對(duì)照品與供試品溶液主峰的紫外吸收光譜圖一致,見圖2。

      圖1 對(duì)照品、供試品HPLC色譜圖。A.依托咪酯對(duì)照品;B.供試品;C.空白

      圖2 對(duì)照品、供試品主峰光譜圖。A.依托咪酯對(duì)照品;B.供試品

      2.5 方法學(xué)考察

      2.5.1 線性關(guān)系考察 精密吸取濃度分別為5.050、25.25、50.50、101.0、151.5、202.0μg/ml的依托咪酯對(duì)照品溶液各5μl,按“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,以質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),以對(duì)照品峰面積值(Y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=13378X-11470,r=0.9998,表明依托咪酯在線性范圍5.050-202.0μg/ml內(nèi)線性關(guān)系良好。

      2.5.2 精密度試驗(yàn) 精密吸取供試品溶液5μl,按“2.1”項(xiàng)色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,測(cè)得依托咪酯峰面積值RSD為0.07%,表明儀器精密度良好。

      2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取樣品6份,按“2.3”項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液,并在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得依托咪酯含量RSD為0.38%,表明該方法重復(fù)性良好。

      2.5.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取供試品溶液5μl,分別于0、4、8、12、24小時(shí)在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得依托咪酯峰面積值RSD為0.20%,表明供試品溶液在24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。

      2.5.5 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取含量已知(10.67%,w/w)的電子煙煙油樣品50mg,繼續(xù)精密加入依托咪酯對(duì)照品溶液(1.097mg/ml)5ml,按“2.3”項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液,并在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表1。

      表1 依托咪酯加樣回收率結(jié)果(n=6)

      2.6 樣品含量測(cè)定 分別取煙油及煙粉樣品各3批,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果見表2。

      表2 依托咪酯含量測(cè)定結(jié)果

      3 討論

      3.1 含量測(cè)定方法的考察 目前,電子煙的含量分析參考《中國(guó)藥典》(2020年版)中依托咪酯注射劑含量測(cè)定項(xiàng)下的紫外法,但研究發(fā)現(xiàn),應(yīng)用該方法具有一定的局限性。由于部分電子煙中成分相對(duì)復(fù)雜(包括煙草提取物、各類改善口感、香味的添加劑,以及不法分子私自添加的其他未知成分等),其中一些成分在依托咪酯檢測(cè)波長(zhǎng)241nm附近處同樣會(huì)產(chǎn)生紫外吸收,使樣品最大吸收波長(zhǎng)產(chǎn)生了較大偏移(見圖3),干擾含量測(cè)定結(jié)果,甚至部分不含依托咪酯的樣品(經(jīng)HPLC確認(rèn)不含目標(biāo)成分)中,在檢測(cè)波長(zhǎng)下仍會(huì)出現(xiàn)一定的紫外吸收(見圖4),導(dǎo)致“假陽(yáng)性”的錯(cuò)誤結(jié)論。后查閱文獻(xiàn)時(shí)可知,《美國(guó)藥典》中依托咪酯原料藥及其注射劑均使用了HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定;同時(shí)也有科研工作者應(yīng)用HPLC法對(duì)依托咪酯進(jìn)行含量測(cè)定,該法可有效分離復(fù)雜成分,專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確度高[9-12],故HPLC法測(cè)定電子煙中依托咪酯含量具有可行性。

      圖3 紫外吸收光譜圖。A.依托咪酯對(duì)照品;B.供試品

      圖4 紫外吸收光譜圖。A.依托咪酯對(duì)照品;B.供試品

      3.2 色譜條件的選擇 本文的液相色譜條件參考了《中國(guó)藥典》(2020年版)中依托咪酯有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的相關(guān)內(nèi)容,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了考察優(yōu)化。本實(shí)驗(yàn)分別考察了流動(dòng)相中水相的乙酸銨濃度(0%、0.062%與0.1%乙酸銨)、柱溫(25℃、35℃、50℃)及檢測(cè)波長(zhǎng)。結(jié)果發(fā)現(xiàn):不同濃度乙酸銨對(duì)依托咪酯峰形無(wú)明顯影響(峰塔板數(shù)及不對(duì)稱因子無(wú)明顯差別),故選擇甲醇-水作為流動(dòng)相;不同柱溫對(duì)峰形和出峰時(shí)間影響較大,故選擇更優(yōu)的50℃作為柱溫;經(jīng)液相色譜儀的二極管陣列檢測(cè)器掃描可知,241nm附近是依托咪酯最大吸收波長(zhǎng),故選擇241nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      3.3 電子煙中的依托咪酯含量 實(shí)驗(yàn)室對(duì)百余批的涉案電子煙煙油與煙粉進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)煙油中依托咪酯的含量范圍主要在1%-25%(w/w),其中含約10%和20%依托咪酯的較為常見。煙粉中依托咪酯的含量范圍主要在80%-100%(w/w)左右,其中含量近100%的較為常見。此外,除煙粉及煙油等常規(guī)涉案樣品外,實(shí)驗(yàn)室還對(duì)非常規(guī)涉案物品類型(如吸食完的煙彈,儲(chǔ)存過(guò)煙油及煙粉的塑料瓶、塑料袋,注射器等)進(jìn)行了含量分析,該檢驗(yàn)方法同樣適用,可檢出依托咪酯殘留的含量。目前,就本實(shí)驗(yàn)室所檢驗(yàn)過(guò)的全部涉案物品中,暫未發(fā)現(xiàn)美托咪酯的違法添加行為。

      3.4 煙油與煙粉的性狀 煙油一般呈無(wú)色澄清或黃色澄清的黏稠油狀物,部分樣品中會(huì)有固體析出,推測(cè)為不法分子摻入過(guò)多依托咪酯導(dǎo)致;煙粉一般呈白色或類白色的顆?;驂K狀物。在檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)不同批次涉案電子煙煙油的顏色深淺、黏稠度不一,經(jīng)實(shí)驗(yàn)確認(rèn),該樣品性狀與依托咪酯添加量無(wú)關(guān),推測(cè)與煙油中霧化劑及添加劑種類、煙草提取物等有關(guān)。

      3.5 依托咪酯的鑒別 目前,實(shí)驗(yàn)室主要通過(guò)比對(duì)HPLC保留時(shí)間和紫外光譜特征吸收對(duì)依托咪酯進(jìn)行鑒別。為了提高目標(biāo)物的定性鑒別能力,下一步將使用液質(zhì)聯(lián)用(LCMS)技術(shù)對(duì)依托咪酯的鑒別方法進(jìn)行研究。LC-MS同時(shí)兼具了液相色譜的高分離能力和質(zhì)譜的強(qiáng)鑒別能力,是藥物檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域的強(qiáng)有力工具[13],已有科研工作者使用LC-MS對(duì)復(fù)雜混合物中的依托咪酯進(jìn)行檢驗(yàn)檢測(cè),該方法簡(jiǎn)單快速、靈敏度高[14-15],可應(yīng)用于涉案電子煙及相關(guān)物品中依托咪酯的鑒別分析。

      4 結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)建立高效液相色譜法測(cè)定電子煙(煙油與煙粉)中依托咪酯的含量,其準(zhǔn)確快速、專屬性強(qiáng),可為今后涉案電子煙及其相關(guān)物品的含量分析工作提供一定的依據(jù)與參考,并有利于相關(guān)部門凈化煙草市場(chǎng),打擊相關(guān)違法犯罪行為。

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