苯乙酮
- 電壓穩(wěn)定劑接枝提升復(fù)合灌封材料的導(dǎo)熱絕緣性能
低溫等離子體將苯乙酮電壓穩(wěn)定劑接枝到六方氮化硼（hBN）上，接枝界面能夠消耗高能自由電子，且有助于降低熱阻。因此，改性hBN 構(gòu)建的環(huán)氧復(fù)合材料具有高絕緣強度和良好的熱導(dǎo)率。電壓穩(wěn)定劑接枝裝置如圖1所示，低溫等離子體由沿面介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生，在等離子體的輔助下，苯乙酮被接枝到hBN 上。紅外光譜和光電子能譜證實了接枝的有效性，熱重測試結(jié)果表明苯乙酮接枝率約為2.2%。圖1 電壓穩(wěn)定劑接枝裝置 高電場帶來的自由電子沖擊絕緣灌封材料，最終引發(fā)擊穿，但接枝的苯環(huán)能
電子與封裝 2023年12期2023-12-31
- 基于特征圖譜及苯乙酮類成分含量測定的白首烏種屬差異研究
生物活性成分為苯乙酮和C21-甾體皂苷類，具有抗腫瘤、抗炎、舒張心血管，保肝、降糖和神經(jīng)保護等作用[3-13]。泰山白首烏塊根作為正品傳統(tǒng)中藥白首烏曾收錄于1977 年版《中國藥典》，為泰山四大名藥之首，是山東道地藥材[14]。2002 年版《中國中藥志》記載，白首烏還包含濱海白首烏C.auriculatum和隔山消C.wilfordii。濱海白首烏在2015 年被國家衛(wèi)計委批準(zhǔn)為普通食品，隔山消于2008 年被《韓國藥典》收載[1-2]。隨著對白首烏生物
藥學(xué)實踐雜志 2023年6期2023-07-07
- 乙酸鈷/NHPI復(fù)合催化劑的設(shè)計以及催化氧化乙苯制備苯乙酮的工藝條件研究
230601）苯乙酮是一種重要的工業(yè)原料，應(yīng)用廣泛。由乙苯氧化制取苯乙酮，對石油化工下游產(chǎn)品的開發(fā)、精細(xì)化工的發(fā)展及飽和碳?xì)滏I選擇氧化的理論研究都具有重要的意義[1]。目前，苯乙酮的制備主要有四種工藝：苯與乙酐?；?、苯與乙酰氯反應(yīng)法、苯甲酸法、乙苯多相氧化法[2]，其中，乙苯氧化法制備苯乙酮具有重要意義[3]。催化劑在乙苯催化氧化制備苯乙酮中起到了關(guān)鍵的作用[4]，因此，如何設(shè)計、合成高效催化劑是研究的重點。迄今為止，乙苯催化氧化制備苯乙酮常用的催化劑包
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- 高效液相色譜法測定鞋類產(chǎn)品中EVA和PU材料中的苯乙酮
100025)苯乙酮,又稱乙酰苯,是最簡單的芳香酮,其主要用作制藥及其他有機合成的原料,也用于配制香料。用作溶劑時,苯乙酮有沸點高、性質(zhì)穩(wěn)定等特點。在歐盟67/548/EEC危險物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)示指令的2014年修訂版相關(guān)規(guī)定,苯乙酮屬于有毒有害物質(zhì),毒性等級為4級,對皮膚和眼睛有刺激傷害;并且STANDARD 100 by OEKO-TEX 2021版中附錄4限定苯乙酮不超過10 mg/kg,目前我國尚無鞋類和鞋類部件中苯乙酮的限量要求。目前測定苯乙
紡織科技進展 2022年11期2022-12-09
- Ag2C2O4催化劑的合成及其氧化乙苯制備苯乙酮應(yīng)用研究
230601)苯乙酮是最簡單的芳香酮，也是重要的化工原料，可作其他香料的中間體和藥物中間體。工業(yè)制備苯乙酮的方法主要有傅克?；磻?yīng)和乙苯直接氧化法兩種，傅克?；磻?yīng)由于產(chǎn)生廢水廢酸等問題逐漸被更綠色環(huán)保的直接氧化法取代[1]。在乙苯直接氧化反應(yīng)研究中，以鈷鹽為主的催化體系一直是關(guān)注的焦點，這是因為鈷鹽的氧化還原電位高，有利于催化氧化反應(yīng)的進行[2]。在典型的生產(chǎn)工藝中，乙酸鈷作為氧化反應(yīng)催化劑得到了廣泛認(rèn)可。然而乙酸鈷在反應(yīng)中容易結(jié)焦，催化效率有限，難
工業(yè)催化 2022年8期2022-08-25
- 一種苯酚焦油中苯酚與苯乙酮的回收方法
酚焦油中苯酚與苯乙酮的回收方法，包括如下步驟：步驟一，將苯酚丙酮裝置外排的苯酚焦油送入分離設(shè)備，排出的輕組分主要包括苯酚和苯乙酮，分離設(shè)備底部的殘存苯酚焦油外排；步驟二，將步驟一所產(chǎn)生的輕組分與堿溶液混合后送入第一層析器，苯酚與堿反應(yīng)溶于水中，第一層析器上部排出富含苯乙酮的組分，送入精餾塔精餾得到苯乙酮產(chǎn)品；第一層析器底部排出富苯酚溶液；步驟三，將步驟二所產(chǎn)生的富苯酚溶液在中和罐中與酸中和至中性后送入第二層析器，第二層析器上部排出粗苯酚、底部排出廢水。本發(fā)
能源化工 2021年6期2021-12-30
- Lewis酸與Br?nsted酸在炔烴水合反應(yīng)中的協(xié)同催化作用研究
H作為催化劑，苯乙酮的收率達(dá)到66.4%(表1，Entries 1～2)；當(dāng)將二者同時加入到苯乙炔水合反應(yīng)中，苯乙酮的收率可達(dá)到93.5%(表1, Entry 7)。這說明在苯乙炔水合反應(yīng)過程中，ZnSO4·7H2O與TsOH具有協(xié)同催化作用。當(dāng)使用10 mol% CuCl和20 mol%對甲苯磺酸(TsOH)為催化劑時，在1 mL甲醇中120 ℃反應(yīng)18 h后，苯乙酮的收率為60.5%(表1, Entry 3)；使用Lewis酸性較強的NiCl2·2H2
黑龍江大學(xué)工程學(xué)報 2021年4期2021-12-28
- 非晶態(tài)NiCuB/SiO2催化加氫制備4，4’-烷基雙環(huán)己烷類單體液晶的研究
-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫反應(yīng)制備雙烷基雙環(huán)己烷類液晶化合物。優(yōu)化催化劑制備條件，研究結(jié)果表明：非晶態(tài)NiCuB/SiO2催化4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮在間歇式高壓反應(yīng)器中進行，溶劑為正庚烷，在溫度為80℃，H2壓力為0.6MPa的條件下反應(yīng)3h，4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫轉(zhuǎn)化率為99.9%。關(guān)鍵詞：NiCuB/SiO2催化劑;化學(xué)沉淀負(fù)載法;?4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫;高壓反應(yīng)器4，4’-烷基雙環(huán)己烷類單體液晶一般都有著較寬的液晶相區(qū)間，很
科學(xué)與生活 2021年24期2021-12-06
- 反相高效液相色譜法同時測定利肝寧片中對羥基苯乙酮和綠原酸的含量*
獻報道，對羥基苯乙酮和綠原酸為利肝寧片主藥茵陳藥材利膽藥效的有效成分，明確其含量范圍是控制本藥質(zhì)量的關(guān)鍵。現(xiàn)參考相關(guān)文獻資料，對利肝寧片中指標(biāo)性成分對羥基苯乙酮和綠原酸的含量測定方法學(xué)進行研究［3］。1 儀器與藥品1.1 儀器美國Agilent公司1260高效液相色譜儀，chemStation色譜工作站；1310A-IsoPump；G1314A VWD檢測器；上海梅特勒-托利多公司Mettle AE240電子分析天平［4-7］。1.2 藥品對羥基苯乙酮對照
中醫(yī)學(xué)報 2021年4期2021-04-20
- 三氟甲苯丁二酮合成方法研究進展
為原料與對甲基苯乙酮經(jīng)過縮合反應(yīng)再經(jīng)酸化制得三氟甲苯丁二酮。因此，本文主要從三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯及其他原料與對甲基苯乙酮在不同縮合劑作用下通過Claisen反應(yīng)制備三氟甲苯丁二酮的合成方法，并對其反應(yīng)機理進行分析，得出了不同反應(yīng)方法的優(yōu)缺點，提出了一些個人觀點。1 由三氟乙酸乙酯制三氟甲苯丁二酮最早合成三氟甲苯丁二酮的Penning[1]在1994年以甲醇作為溶劑，氬氣保護，對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯在25%甲醇鈉-甲醇溶液的作用下，以投料比n(酮)
天津化工 2021年2期2021-04-10
- 硅膠固定嗎啉功能化離子液體催化合成苯乙酮環(huán)乙二縮酮
體，以乙二醇和苯乙酮反應(yīng)生成苯乙酮環(huán)乙二縮酮的縮酮化反應(yīng)作為表征反應(yīng)，考察硅膠負(fù)載嗎啉功能化離子液體的催化活性，選取最優(yōu)的催化劑制備方法和負(fù)載量。1 實驗部分1.1 實驗儀器和試劑嗎啉，化學(xué)純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；1，3-丙烷磺內(nèi)酯、丙酮、無水乙醇、苯乙酮、乙二醇、濃硫酸、鹽酸、正硅酸乙酯，分析純，衢州巨化試劑有限公司。水浴鍋，電動攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，Agilent6820氣相色譜儀、配毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID檢測器。1.2 催化劑制備4-(3-磺丙基)嗎啉
工業(yè)催化 2020年11期2021-01-16
- 氨基苯磺酸鋁催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的反應(yīng)
催化王利民等取苯乙酮（2 mmol）、芳香醛（2 mmol）和芳香胺（2 mmol）加入到單口燒瓶中， 稱取Yb（OTf）3 （0.062 g， 5 mol%）加入反應(yīng)燒瓶中， 加入3 mL乙醇， 室溫下攪拌8～14 h，有大量固體析出， 過濾得粗產(chǎn)物. 將濾液中乙醇真空旋出， 加入3 mL去離子水和3 mL乙酸乙酯溶解，分液，將水蒸干以回收催化劑。乙酸乙酯蒸干的粗產(chǎn)物，合并得到固體用乙醇重結(jié)晶， 得到相應(yīng)的產(chǎn)物，其產(chǎn)率高達(dá)91%。（2） 雜多酸催化Naj
學(xué)校教育研究 2020年22期2020-12-18
- 咪唑型離子液體基苯乙酮肟環(huán)鈀催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的研究*
文以4-羥基-苯乙酮為原料，與1,2-二氯乙烷反應(yīng)合成4-氯乙氧基苯乙酮，再與1-甲基咪唑反應(yīng)生成甲基（乙氧基苯乙酮）咪唑鹽酸鹽，然后通過肟化反應(yīng)將苯乙酮轉(zhuǎn)變成苯乙酮肟結(jié)構(gòu)，最后再經(jīng)氟硼酸根與氯離子交換和鈀配位來制備咪唑型離子液體基苯乙酮肟環(huán)鈀，并對其催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)性能進行考察，為液-液非均相催化劑的開發(fā)提供參考。1 實驗部分1.1 實驗原料4-羥基-苯乙酮，化學(xué)純，J.K Chemical Ltd；1,2-二氯乙烷、鹽酸羥胺、醋酸鈉、氯化鋰、4
化學(xué)與粘合 2020年4期2020-09-11
- α-羰酰氧基苯乙酮及α-羥基苯乙酮的制備
反應(yīng)，生成羥基苯乙酮，收率94%。該方法使用的催化劑用量(1 eq.)較大，不利于成本控制。Zhang等[19]在廉價12-鉬磷酸和十六烷基吡啶氯化物體系的催化作用下，苯乙烯與過氧化氫直接發(fā)生酮羥基化，以良好的收率和優(yōu)異的選擇性得到羥基苯乙酮化合物，收率為86.4%。但是只有提高催化劑用量，反應(yīng)才能發(fā)生，而且催化劑活性隨著使用次數(shù)的增加而降低。Utsukihara等[20]采用微波輔助的方法，在氨水溶液中，鄰溴環(huán)己酮發(fā)生羥基化反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)猷徚u基環(huán)己酮，收率僅
合成化學(xué) 2020年8期2020-09-09
- 高效液相色譜法結(jié)合一測多評法對隔山消發(fā)酵前后3種苯乙酮類化合物含量變化的分析
化學(xué)成分主要有苯乙酮類、甾體苷類、香豆素類、木脂素類、有機酸類等，其中所含C21甾體皂苷和苯乙酮類是其抗腫瘤與抗免疫的主要活性成分[3-4]。雖然該藥材未列入食品使用序列，但民間有悠久的食用歷史，《本草綱目》、《天寶本草》、《陜西中草藥》、《貴陽民間藥材》等著作均有記載其食療方劑[5]。我國早在一千多年前就已將微生物發(fā)酵的方法應(yīng)用于中藥炮制當(dāng)中，是最早利用微生物轉(zhuǎn)化天然藥物的國家[6]。作為藥品和食品的傳統(tǒng)加工方法，微生物發(fā)酵一直被我國人民沿用至今，通過發(fā)
理化檢驗-化學(xué)分冊 2020年2期2020-06-01
- 氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮研究
苯中的異丙苯和苯乙酮，是司法鑒定中檢測有機化合物的重要分析手段?；诖?，本文就氣相色譜法展開詳細(xì)闡述，提出了氣相色譜法同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮的有效方法，以期能夠為同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮給予一定幫助?！娟P(guān)鍵詞】氣相色譜法;過氧化氫異丙苯;苯乙酮引言：氣相色譜法是色譜法的一種，按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。同時測定過氧化氫異丙苯中異丙苯和苯乙酮采用的是毛細(xì)管柱
科學(xué)導(dǎo)報·學(xué)術(shù) 2020年67期2020-05-23
- 環(huán)境艙法研究EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量
高溫釋放而殘留苯乙酮和2-苯基-2-丙醇，使得材料具有臭味。其中，苯乙酮是一種簡單的芳香酮，具有催眠性。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)識指令的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)之一，如不慎被兒童吞咽對身體有害，并且對眼睛有刺激，不允許用于玩具和其他兒童用品[1]。2-苯基-2-丙醇則可能致使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞神經(jīng)受到不利影響，美國將其列入TSCA(有毒物質(zhì)控制法案，Toxic Substances ControlAct)清單
分析儀器 2020年2期2020-05-21
- 迭代飽和突變提高Bacillus cereus胺脫氫酶對苯乙酮還原的催化效率
多采用金屬催化苯乙酮直接還原胺化[4]、 偶聯(lián)α-苯乙胺的動力學(xué)拆分[5,6]或烯胺的不對稱氫化[7]等化學(xué)方法.但化學(xué)法存在環(huán)境污染嚴(yán)重、 副產(chǎn)物多、 產(chǎn)物提純復(fù)雜及催化劑回收困難等缺陷.與化學(xué)法合成(R)-α-苯乙胺不同,以脂肪酶[8,9]、 環(huán)己胺氧化酶[10]、 轉(zhuǎn)氨酶[11,12]及胺脫氫酶(AmDH)[13,14]為代表的生物合成途徑具有反應(yīng)條件溫和、 原料易得及環(huán)境友好等優(yōu)點.其中,脂肪酶和環(huán)己胺氧化酶催化的手性拆分需要以外消旋α-苯乙胺為原
高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報 2020年5期2020-05-19
- 鈷/銅催化構(gòu)筑從2-苯基吡啶和2-溴代苯乙酮出發(fā)合成吡啶并[2,1-a]異吲哚
通過吡啶，溴代苯乙酮與硅芳基三氟甲基多組分一瓶反應(yīng)合成吡啶并[2,1-a]異吲哚的一種新方法 (圖2b)[5]。在 2015年, Lee 課題組發(fā)展了一種合成吡啶并[2,1-a]異吲哚的新方法學(xué)，該反應(yīng)經(jīng)歷了一種銅催化的分子內(nèi)環(huán)化以及芳構(gòu)化的過程(圖2c)[6]。最近，從2-苯基吡啶出發(fā)選擇合適的偶合骨架合成吡啶并[2,1-a]異吲哚也取得了極大的進展(圖2d)[7-9]。盡管如此，文獻報道[10]的合成吡啶并[2,1-a]異吲哚的方法都具有諸多的局限，因
山東化工 2020年7期2020-05-19
- 近平滑假絲酵母ATCC 7330對不同取代基乙酮類底物的催化效果
-環(huán)己基乙醇、苯乙酮、1-(1H-茚-4-基)乙酮、1-萘乙酮、對氯苯乙酮、鄰氯苯乙酮、對氨基苯乙酮、鄰氨基苯乙酮、環(huán)丙基乙酮、環(huán)戊基乙酮、環(huán)己基乙酮，武漢藥明康德公司。所有試劑均為分析純。VS-1300L-U型超凈工作臺，蘇凈安泰；UV1800型紫外分光光度計，日本島津；ZQLY-180型振蕩培養(yǎng)箱，上海知楚儀器；4L發(fā)酵罐，上海保興生物設(shè)備工程有限公司；DHP-9052型電熱恒溫培養(yǎng)箱，上海一恒科技有限公司。1.2 培養(yǎng)基種子培養(yǎng)基(g·L-1)：蔗糖
化學(xué)與生物工程 2020年2期2020-04-21
- 靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法測定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量
高溫釋放而殘留苯乙酮和2-苯基-2-丙醇，使得材料具有臭味。其中，苯乙酮是一種簡單的芳香酮，具有催眠性。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)識指令的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)之一，如不慎被兒童吞咽對身體有害，并且對眼睛有刺激，不允許用于玩具和其他兒童用品[1]。2-苯基-2-丙醇則可能致使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞神經(jīng)受到不利影響，美國將其列入TSCA(有毒物質(zhì)控制法案，Toxic Substances ControlAct)清單
分析儀器 2020年1期2020-04-01
- 2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究新進展
’,4’-三氯苯乙酮1.1 硼氫化物催化還原2,2’,4’-三氯苯乙酮唐仕昆等[1]以2,2’,4’-三氯苯乙酮為原料，KBH4為催化劑，甲醇為溶劑，制備得到2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇。具體操作：在三頸燒瓶中加入KBH4和甲醇，攪拌。于室溫下滴加2,2’,4’-三氯苯乙酮的甲醇溶液，滴畢在40～50 ℃反應(yīng)5h，稀鹽酸酸化至中性，蒸出甲醇，加水析出油狀物，用乙醚提取1次。合并乙醚提取液，用無水Na2SO4干燥，蒸去乙醚，減壓蒸盡溶劑即得產(chǎn)品，收率80%
化工技術(shù)與開發(fā) 2020年4期2020-01-14
- 苯乙酮的制備研究
催化劑可以制得苯乙酮。關(guān)鍵詞：催化劑 苯乙酮一、苯乙酮的制備方法將苯和乙酐或者乙酰氯反應(yīng)，用三氯化鋁作為反應(yīng)的催化劑可以制得苯乙酮。而在工業(yè)上常通過乙苯空氣氧化法來制備苯乙酮。除此之外，在催化氧化乙苯來制備苯乙烯時，苯乙酮可以作為副產(chǎn)物生成。工業(yè)生產(chǎn)出來的苯乙酮中通常含有酸性物質(zhì)，水和苯酚等雜質(zhì)，可以用硫酸干燥然后減壓分餾來精制以除去這些雜質(zhì)，或者是在干燥和無光照條件下，在熔融狀態(tài)時分步結(jié)晶精制，在低溫時也可以用戊烷來精制。接下來將介紹一些制備苯乙酮時常用
消費導(dǎo)刊 2019年14期2019-08-21
- 苯乙酮的制備研究
工有限公司一、苯乙酮的制備方法將苯和乙酐或者乙酰氯反應(yīng)，用三氯化鋁作為反應(yīng)的催化劑可以制得苯乙酮。而在工業(yè)上常通過乙苯空氣氧化法來制備苯乙酮[1]。除此之外，在催化氧化乙苯來制備苯乙烯時，苯乙酮可以作為副產(chǎn)物生成。工業(yè)生產(chǎn)出來的苯乙酮中通常含有酸性物質(zhì)，水和苯酚等雜質(zhì)，可以用硫酸干燥然后減壓分餾來精制以除去這些雜質(zhì)，或者是在干燥和無光照條件下，在熔融狀態(tài)時分步結(jié)晶精制，在低溫時也可以用戊烷來精制。接下來將介紹一些制備苯乙酮時常用的方法。（一）工業(yè)上制備苯乙
消費導(dǎo)刊 2019年27期2019-07-22
- 一鍋法合成氨基噻唑類化合物
詞：一鍋法? 苯乙酮? 氨基噻唑類化合物中圖分類號：O626.25? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標(biāo)識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1672-3791（2019）03（a）-0248-02Abstract： Aminothiazole compounds have strong physiological and pharmacological activities and are go
科技資訊 2019年7期2019-06-17
- 乳酸克魯維酵母Kluyveromyces lactics整細(xì)胞催化苯乙酮制備(R)-1-苯乙醇工藝研究
]等優(yōu)點，用于苯乙酮的生物轉(zhuǎn)化．?dāng)M通過單因素和正交實驗，研究Kluyveromyceslactics整細(xì)胞催化苯乙酮制備(R)-1-苯乙醇的工藝，期望能提高苯乙酮的底物容量和轉(zhuǎn)化率，為綠色生物加工放大提供一定的參考．1 材料與主要儀器1.1 菌種Kluyveromyceslactics，實驗室保藏菌種，培養(yǎng)溫度：25～30℃．1.2 種子培養(yǎng)基活化YPD培養(yǎng)基(g/L)為葡萄糖10，蛋白胨10，酵母浸粉5;斜面培養(yǎng)基(g/L)為葡萄糖10，蛋白胨10，酵母
三峽大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) 2018年2期2018-03-23
- 苯乙酮—SiO2/LDPE復(fù)合材料擊穿性能研究
并且易于加工。苯乙酮是交聯(lián)劑過氧化二異丙苯分解產(chǎn)生的副產(chǎn)物，大量的研究結(jié)果證明苯乙酮有較好的抑制電樹枝效果，并且能提高擊穿場強；然而苯乙酮分子量很小，受熱易揮發(fā)，直接和聚乙烯摻雜會隨著時間慢慢的析出，無法真正提高聚乙烯的電性能?；诖耍疚牟捎没瘜W(xué)方法處理苯乙酮，將其分子接枝到SiO2顆粒表面的羥基上，隨后與聚乙烯熔融共混制備了一種復(fù)合材料，苯乙酮-SiO2/LDPE，利用SiO2顆粒將苯乙酮固定在聚乙烯中。對其進行交、直流擊穿實驗，結(jié)果得出，不同含量的苯
中國科技縱橫 2018年1期2018-01-31
- 苯乙酮類雙席夫堿化合物的合成、表征及抗腫瘤活性研究
310011）苯乙酮類雙席夫堿化合物的合成、表征及抗腫瘤活性研究張華玲（杭州中美華東制藥有限公司，浙江 杭州310011）目的：雙席夫堿金屬化合物具有獨特的分子結(jié)構(gòu)，在生物化學(xué)、醫(yī)藥、催化、電化學(xué)等方面表現(xiàn)出許多新穎的性能。它所具有的藥理活性早為人們關(guān)注，但有關(guān)抗腫瘤活性方面的報道還不多見。為此，合成并表征了三種配體及其相應(yīng)的金屬配合物，并對其進行了抗腫瘤活性研究。方法：合成了雙席夫堿配體及其配合物并對其進行表征，用MTT方法對抗腫瘤活性進行測試。結(jié)果：合
浙江化工 2017年10期2017-11-14
- 碘催化的α-酮酰胺合成進展
[5-7]氧化苯乙酮制得。這類反應(yīng)的缺點是原料不易得、反應(yīng)需要分兩步進行、總收率低、操作復(fù)雜，且過渡金屬氧化劑存在毒性高、污染環(huán)境、價格昂貴、對空氣敏感等缺點，因此，人們對非金屬催化劑進行了深入研究，如碘具有價格便宜、催化效果好、環(huán)境友好等優(yōu)點。碘催化C-H的氧化偶聯(lián)反應(yīng)已經(jīng)取得一定進展，碘催化劑有TBHP-I2、I2、I2-O2等[8-10]。目前，α-酮酰胺的合成方法主要有3種：氧化胺化、氨基化合物雙羰基化、插羰基法(圖2b、c、d)。其中以碘作為催化
化學(xué)與生物工程 2017年10期2017-11-01
- 半微量和微量法在苯乙酮的制備教學(xué)中的探索和應(yīng)用
機化學(xué)實驗中“苯乙酮的制備”的教學(xué)采用半微量和微量法進行了探索和應(yīng)用。發(fā)現(xiàn)在該實驗中采用半微量和微量法能減少有機試劑的使用，降低三廢的排放，提高學(xué)生的動手能力。教學(xué)效果良好。關(guān)鍵詞：實驗教學(xué)；半微量-微量；苯乙酮中圖分類號：G642.0 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）37-0191-02《有機化學(xué)實驗》課程是化學(xué)、化工、藥學(xué)、材料、食品、生物、環(huán)境、農(nóng)學(xué)化等各專業(yè)的重要基礎(chǔ)課，在我國高等院校中開設(shè)已有相當(dāng)長的歷史。然而有機化學(xué)實驗
教育教學(xué)論壇 2017年37期2017-09-14
- 5-氟-2-羥基苯乙酮席夫堿的合成及結(jié)構(gòu)表征
-氟-2-羥基苯乙酮席夫堿的合成及結(jié)構(gòu)表征王秋亞，胡婭欣，毛 娜(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與材料學(xué)院，陜西 渭南714099)為進一步豐富甲基酮類席夫堿的種類，以5-氟-2-羥基苯乙酮為原料，通過與鹽酸氨基脲、芐胺、鄰苯二胺和4-氨基安替比林的縮合反應(yīng)合成了4種新的5-氟-2-羥基苯乙酮席夫堿，并采用元素分析、IR、1H NMR及13C NMR譜分析對其進行了結(jié)構(gòu)表征。 結(jié)果表明，所合成化合物結(jié)構(gòu)正確，該合成方法具有路線簡潔、操作簡便、產(chǎn)率較高等優(yōu)點。5-氟-2
渭南師范學(xué)院學(xué)報 2017年8期2017-06-29
- 苯酚焦油中提取苯乙酮新工藝研究*
酚焦油中含有的苯乙酮為重要的有機化合物[3]。通過采用GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀對取自吉林石化公司的苯酚焦油組分的定性和定量分析[4]，得知苯酚焦油中的物質(zhì)組分繁雜，主要有苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物、枯基酚及其異構(gòu)體以及其它重組分[5]，其中w(苯乙酮)占20%以上。2016年吉林石化公司苯酚丙酮裝置副產(chǎn)苯酚焦油3 905 t，苯乙酮含量可觀。苯乙酮用途廣泛[7]，可用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、油漆和燃料等有機合成工業(yè)的原料[8]，同時也是很好的萃取劑和溶劑[
化工科技 2017年6期2017-03-15
- 基于DFT計算解釋兩種酰腙化合物質(zhì)譜差異
5′-三甲氧基苯乙酮異煙酰腙及3′,4′,5′-三甲氧基苯乙酮皮考林酰腙在電子轟擊離子化(EI)方式下的裂解途徑和機理做以闡釋，總結(jié)了裂解規(guī)律.采用密度泛函理論(Density functional theory,DFT)優(yōu)化了兩種煙腙的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，并計算了兩種煙腙質(zhì)譜裂解過程中的C-N、C-C鍵能及產(chǎn)物的能量，從理論上解釋了兩種化合物質(zhì)譜圖所存在的差異性.異煙酰腙；皮考林酰腙；氣質(zhì)聯(lián)用；質(zhì)譜裂解機理；密度泛函理論酰腙類化合物是由酰肼與醛或酮縮合而成的一類席
化學(xué)研究 2017年1期2017-03-08
- 鋰催化酮的硅氫加成反應(yīng)
化劑,直接催化苯乙酮與三乙氧基硅烷的硅氫加成反應(yīng)，將產(chǎn)生的硅醚水解,得到二級醇.結(jié)果表明,在室溫條件下,以四氫呋喃為溶劑,三乙氧基硅烷為氫源,反應(yīng) 17 h,苯乙酮的轉(zhuǎn)化率達(dá) 99%以上.關(guān)鍵詞：硅氫加成;鋰;苯乙酮;三乙氧基硅烷二級醇在精細(xì)化工、生物制藥和有機合成等方面的應(yīng)用十分廣泛,近幾年來吸引了越來越多學(xué)術(shù)研究與工業(yè)應(yīng)用的關(guān)注[1-2].不對稱氫化還原、氫轉(zhuǎn)移以及不對稱硅氫加成等方法是最早在二級醇工業(yè)化生產(chǎn)中所涉及到的方法.自從 1970年首次報道了
杭州師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) 2016年4期2016-08-10
- 右旋布洛芬中主要有關(guān)物質(zhì)的研究
證為4-異丁基苯乙酮，高溫是右旋布洛芬降解的主要因素。結(jié)論 右旋布洛芬中主要有關(guān)物質(zhì)為4-異丁基苯乙酮，貯存時應(yīng)避免高溫?！娟P(guān)鍵詞】右旋布洛芬；4-異丁基苯乙酮；HPLC；MS布洛芬是一種常用鎮(zhèn)痛抗炎藥，通常以外消旋體存在，在體內(nèi)左旋體可轉(zhuǎn)變?yōu)橛倚w進而發(fā)揮藥理作用。右旋布洛芬不僅藥理活性好，而且胃腸道不良反應(yīng)和肝腎毒性?。?］。國內(nèi)關(guān)于右旋布洛芬穩(wěn)定性及其影響因素的研究報道較少，目前，《中國藥典》2010版（二部）［2］尚未標(biāo)出右旋布洛芬有關(guān)物質(zhì)成分，而
中國醫(yī)藥指南 2016年16期2016-08-03
- V-SBA-15催化氧化乙苯制苯乙酮反應(yīng)
催化氧化乙苯制苯乙酮反應(yīng)孫 宇，石薇薇*，沈 健(遼寧石油化工大學(xué),遼寧 撫順 113001)采用浸漬法制備制備出不同釩負(fù)載量的V(x)-SBA-15（x=n(V)∶n(Si)）介孔分子篩催化劑，通過XRD、BET方法對其結(jié)構(gòu)進行表征，并考察催化劑對乙苯(EB)氧化制苯乙酮(ACP)的性能。結(jié)果表明，負(fù)載釩的V(x)-SBA-15仍具有六方介孔分子篩的結(jié)構(gòu)，其中V(0.10)-SBA-15催化性能最佳。在間歇反應(yīng)器中以V(0.10)-SBA-15為催化劑，
天然氣化工—C1化學(xué)與化工 2016年6期2016-03-21
- 解脂耶氏酵母不對稱還原苯乙酮合成(R)-苯乙醇
酵母不對稱還原苯乙酮合成(R)-苯乙醇許芹，王丹，徐晴，李霜 （南京工業(yè)大學(xué)生物與制藥工程學(xué)院，江蘇 南京 210009）摘要：為了提高解脂耶氏酵母對苯乙酮的催化效率，以20mmol/L的苯乙酮和苯乙醇為篩選壓力，采用紫外誘變獲得突變株，優(yōu)化了反應(yīng)體系參數(shù)，如溫度、pH值、輔助底物、有機溶劑（如甲苯、己烷、辛烷、DMF、DMSO等）以及離子液體（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，BMIM·PF6）等對催化體系的影響。結(jié)果表明，利用解脂耶氏酵母突變株全細(xì)胞催
化工進展 2016年2期2016-03-18
- 淺析金屬卟啉催化氧化4—溴乙基苯制備4—溴苯乙酮的實驗
化劑制備4-溴苯乙酮的方法。結(jié)果表明，所有金屬卟啉催化劑對上述反應(yīng)均具有較高的催化活性，且催化活性有明顯的差異。金屬卟啉的取代基吸電性越強，其催化活性越高，CoT（p-NO2）PPCl作為催化劑時，4-溴乙基苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到68.2%。關(guān)鍵詞：金屬卟啉；催化氧化；4-溴乙基苯；4-溴苯乙酮；催化活性 文獻標(biāo)識碼：A中圖分類號：O621 文章編號：1009-2374（2015）32-0072-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2
中國高新技術(shù)企業(yè) 2015年32期2015-09-01
- 室溫下高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究
化氧化乙苯合成苯乙酮的研究方耀思陸玉龍俞吉沈建佳竺詩涵王海龍楊義文 嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院 （浙江嘉興314001）摘要對高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的方法進行了研究，并對反應(yīng)的最佳條件進行了探索。研究表明：當(dāng)催化劑高氯酸鈷的用量為5%（物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)），氧化劑為Oxone，溶劑為乙腈-水，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時間為3 h時，乙苯轉(zhuǎn)化率和苯乙酮產(chǎn)率分別可達(dá)99.82%和76.29%。結(jié)果表明，該催化劑對苯乙酮的合成具有良好的催化活性。關(guān)鍵詞高氯酸鈷乙
上?；?2015年10期2015-07-22
- HPLC法測定Mucor sp.產(chǎn)肉桂酸降解酶的活性和動力學(xué)分析
肉桂酸為底物、苯乙酮為探針，通過測定苯乙酮的生成速率來計算酶活并進行酶催化動力學(xué)分析。色譜柱為Hypersil ODS2柱（250mm×4.6mm，5μm），柱溫為30℃，流動相為乙腈∶水∶冰乙酸＝50∶50∶0.5（體積比），流速為1.0mL·min－1，檢測波長為247nm。苯乙酮的線性范圍為1.952～156.2μg·mL－1，回收率為99.46%～101.2%，RSD≤1%，檢出限為0.45μg·mL－1（S/N＝3）。結(jié)果表明，該方法穩(wěn)定可靠，簡
化學(xué)與生物工程 2015年3期2015-07-02
- 1-(4-甲基苯基)乙醇的合成工藝研究*
應(yīng)制得4-甲基苯乙酮，再經(jīng)加氫還原制得1-(4-甲基苯基)乙醇。傅-克?；磻?yīng)一般以氯化鋁、氫氟酸等強路易斯酸或很強的質(zhì)子酸作為催化劑，讓酰氯或羧酸酐與苯環(huán)進行反應(yīng)[1-4]。它是將碳鏈連接到芳香環(huán)上的一種很重要的方法，作為制備各類芳基酮、雜環(huán)芳烴酮等的重要手段，在香料、醫(yī)藥、染料等工業(yè)生產(chǎn)中有著非常廣泛的應(yīng)用[5-9]。以4-甲基苯乙酮為原料，加氫制備1-(4-甲基苯基)乙醇的催化劑可以是鉑、鈀、鎳、銅等，但貴金屬催化劑的價格比較昂貴，且能同時還原分子
化工科技 2015年3期2015-06-11
- 鈀/介孔碳催化苯乙酮選擇性加氫制備α-苯乙醇
鈀/介孔碳催化苯乙酮選擇性加氫制備α-苯乙醇盛旭東，張偉，魯墨弘，李明時*，單玉華(常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇 常州 213164)研究了苯乙酮多相選擇性加氫制備α-苯乙醇的反應(yīng)。考察了不同的貴金屬活性組分、不同的載體對反應(yīng)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，介孔碳負(fù)載鈀催化劑1%Pd/MC對α-苯乙醇選擇性最好。優(yōu)化的工藝條件為：苯乙酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%，催化劑用量為苯乙酮質(zhì)量的1.75%，反應(yīng)溫度40 ℃，反應(yīng)壓力3 MPa，在此條件下，苯乙酮的轉(zhuǎn)化率達(dá)97.1%，α-苯
精細(xì)石油化工 2015年2期2015-04-19
- 新型四齒手性硫氮配體的合成及其在不對稱催化還原苯乙酮中的應(yīng)用
Ⅰ和CatⅡ?qū)?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酮經(jīng)不對稱氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)合成手性α-苯乙醇的催化性能。1 實驗部分1.1 儀器與試劑Scheme 1Bruker AV400M型核磁共振儀(DMSO-d6為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo));Nicolet Avatar 360 FT-IR型紅外光譜儀(KBr壓片);LCQ system型液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;Aglient GC-7820型氣相色譜儀(手性毛細(xì)管色譜柱:30 m ×0.25 mm ×0.25 μm，F(xiàn)ID檢測器，柱溫110℃)。無水乙醇、甲
合成化學(xué) 2015年5期2015-03-26
- 肉桂酸生物法合成苯乙酮過程跟蹤的定量分析方法
530003)苯乙酮廣泛應(yīng)用于皂用香精和煙草香精等香料制造以及化妝品行業(yè)中。微生物合成苯乙酮則由于其生產(chǎn)過程環(huán)保，且具有良好的香氣品質(zhì)而備受關(guān)注［1-2］。測定肉桂酸或苯乙酮方法主要有極譜法、薄層掃描法、毛細(xì)管電泳法、高效液相色譜法、紫外分光光度法等［3-6］。其中紫外分光光度法由于其分析時間短、操作方法簡便而且分析成本低廉等優(yōu)點而最具應(yīng)用和研究價值。但是發(fā)酵液自身的一些營養(yǎng)成分和菌體的紫外吸收有可能會干擾分析結(jié)果，目前主要通過額外配制加入底物前的發(fā)酵液作
應(yīng)用化工 2014年4期2014-05-14
- 復(fù)合固體超強酸S/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化劑的制備及其催化性能
點研究催化合成苯乙酮乙二醇縮酮的固體超強酸S/Fe2O3/Al2O3/ZnO2/ZrO2催化劑。1 實驗部分1.1 試劑與儀器苯乙酮、乙二醇、甲苯、無水硫酸鎂、氨水、硫酸、Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O、Zn(Ac)2·2H2O、ZrOCl2·8H2O均為分析純。D/max2500型衍射儀。1.2 催化劑制備將 NH3·H2O 滴入 Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和ZrOCl2的混合水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至9～10
應(yīng)用化工 2014年3期2014-05-10
- 一種常溫下有效的芳基酮α-溴代方法*
S、4-甲氧基苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-氟苯乙酮、4-硝基苯乙酮和2-乙酰呋喃，均為國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；苯乙酮、乙酸銨、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、無水乙醇，均為市售分析純.1.2 α-溴代芳基酮的合成通法在50 mL單口燒瓶中依次加入5 mmol芳香酮、10 mL乙醚以及0.19 g NH4OAc (2.5 mmol)，然后攪拌下加入1.15 g NBS (6.5 mmol)，常溫下反應(yīng).薄層色譜法(TLC)跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)完成后，加入50 mL乙
菏澤學(xué)院學(xué)報 2014年5期2014-02-07
- 合成4-苯甲?；?1,7-庚二酸二甲酯的方法改進*
的合成可以通過苯乙酮和丙烯酸甲酯發(fā)生雙邁克爾加成完成[1]。這個反應(yīng)需要仲丁基鋰和溴化三丁基錫作催化劑，因此反應(yīng)需要用氮氣保護營造絕對無水無氧環(huán)境，合成成本較高，而且對環(huán)境危害較大。另外也可以先將苯乙酮烯醇硅醚化，再與丙烯酸甲酯加成[2～5]。這個反應(yīng)往往只引入一個丙烯酸甲酯，而且溫度要控制在-78 ℃。因而亟待尋找一種反應(yīng)條件溫和、合成成本低、綠色的合成方法。本研究結(jié)合邁克爾加成反應(yīng)機理，發(fā)現(xiàn)一種基本的合成方法，此方法在溫和的條件下，使用常見的試劑和儀器
合成化學(xué) 2013年1期2013-11-19
- 芳香酮異構(gòu)化反應(yīng)影響聚乙烯電擊穿強度的理論研究
發(fā)現(xiàn)，添加適量苯乙酮可使聚乙烯交流擊穿強度提高50%，耐電樹枝性能明顯得到改善.方維海教授研究了芳香酮的S1／T2／T1三面交叉點［8］，該交叉點的存在導(dǎo)致S1→T1過程經(jīng)由T2態(tài)發(fā)生，S1→T1系統(tǒng)間過渡的速度非?？欤@就是芳香酮S1態(tài)壽命比脂肪酮短的原因，也導(dǎo)致了芳香酮發(fā)出很強的磷光，而熒光很弱.對于芳香酮來說，NorrishⅠ型和Ⅱ型的反應(yīng)通常主要發(fā)生在能量最低的三線態(tài).苯乙酮存在異構(gòu)體1－苯基乙烯醇，在苯乙酮和其異構(gòu)體之間可以通過化學(xué)鍵旋轉(zhuǎn)發(fā)生結(jié)構(gòu)
東北師大學(xué)報（自然科學(xué)版） 2013年3期2013-09-15
- 4-氨基苯甲酸的合成工藝研究
.2 4-氨基苯乙酮的合成在250 mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器、滴液漏斗及球形冷凝管.在冷凝管上端安裝CaCl2干燥管，并連接氣體吸收裝置，用水作吸收液.迅速稱取58.7 g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，放入三口燒瓶中，并立即加入18.3 mL苯胺（約0.20 mol）.在滴液漏斗中加入28.3 mL乙酰氯（約0.40 mol）.滴完后，關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，保持緩緩回流4 h，直到不再有HCl氣體逸出為止.然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢
天津師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版） 2013年1期2013-08-06
- 苯乙酮烯醇式互換異構(gòu)對聚乙烯電樹枝老化性能影響的理論研究
過滲透法制備了苯乙酮／聚乙烯復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)其交流擊穿強度較聚乙烯提高了50%，且耐電樹枝性能明顯得到改善.本文采用密度泛函理論計算方法［10］，研究了苯乙酮和類聚乙烯苯乙酮模型化合物烯醇式互換異構(gòu)反應(yīng)的微觀機理.苯乙酮存在異構(gòu)體1－苯基乙烯醇，在苯乙酮和其異構(gòu)體之間可以通過化學(xué)鍵旋轉(zhuǎn)發(fā)生結(jié)構(gòu)互變［11］.在苯乙酮／聚乙烯復(fù)合材料中，聚乙烯是給電子基團，鍵接到聚乙烯鏈上的苯乙酮可能存在對位和間位之分，同時考慮到復(fù)合材料中可能還存在吸電子基團，以氯取代五碳、六
東北師大學(xué)報（自然科學(xué)版） 2012年4期2012-09-15
- 不對稱還原α-氨基苯乙酮菌種的篩選及轉(zhuǎn)化條件優(yōu)化*
其他基團取代的苯乙酮為底物，經(jīng)生物催化還原羰基后，再經(jīng)過化學(xué)法合成得到α-氨基苯乙醇類化合物.例如：1）還原迭氮苯乙酮后經(jīng)還原取代水解[4]；2）還原羰基羧酸酯，后經(jīng)兩步反應(yīng)合成[5]；3）還原鹵代酮后經(jīng)親核取代[6]；4）首先得到腈醇，再經(jīng)腈基還原得到[7,8].而直接還原α-氨基苯乙酮得到手性α-氨基苯乙醇的報道比較少見，國內(nèi)在2001年曾有過相關(guān)研究報道[9]，但其底物濃度僅有1g/L.鑒于手性α-氨基醇在不對稱藥物合成中的重要作用，我們在構(gòu)建羰基還
中國藥業(yè) 2012年2期2012-02-13
- 均相肟鈀配體催化劑的制備及催化Suzuki反應(yīng)的研究
制備了4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑和2-甲基-4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑。通過FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法對上述催化劑進行了表征，考察了反應(yīng)條件對催化劑催化性能的影響。實驗結(jié)果表明，在水/乙醇混合溶劑中、碳酸鉀作堿、反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)0.5h、催化劑用量為0.25mol‰的鈀含量時，催化溴代芳烴與苯硼酸的Suzuki反應(yīng)產(chǎn)物收率大于90%。肟鈀配體；均相催化劑；制備；Suzuki反應(yīng)前 言過渡金屬鈀催化芳基鹵化物與芳基硼酸的Suzuki
化學(xué)與粘合 2012年4期2012-01-09
- 左旋多巴醇在不對稱還原中的應(yīng)用研究
種方法，分別對苯乙酮進行不對稱還原，結(jié)果表明，加入手性源左旋多巴醇后，反應(yīng)速度快，產(chǎn)率高。同時在這4種還原體系中NaBH4／Ce3＋的催化效果最好。左旋多巴醇;苯乙酮;不對稱還原手性氨基醇化合物在不對稱合成中主要用途有2個:手性配體（ligands）和手性助劑（auxiliaries）。手性氨基醇在不對稱合成領(lǐng)域是合成手性催化劑的重要手性源[1]，在外消旋體拆分等領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用[2]。特別是作為手性配體，手性氨基醇中的氧原子及氮原子具有良好的配位能力
化工技術(shù)與開發(fā) 2011年11期2011-12-21
- 鄰羥基α-疊氮苯乙酮衍生物的合成
鄰羥基α-疊氮苯乙酮的合成卻未見詳細(xì)的文獻報道[5]。為此，本文以鄰羥基萘乙酮(1a)或鄰羥基苯乙酮衍生物(1b～1g)為起始原料，通過溴化反應(yīng)和疊氮化反應(yīng)合成了鄰羥基α-疊氮萘乙酮(2a)或鄰羥基α-疊氮苯乙酮衍生物(2b～2g, Scheme 1)，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,13C NMR， IR和HR-MS表征。1 實驗部分1．1 儀器與試劑Bruker-400 MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))；Perkin-Elmer FT 210
合成化學(xué) 2011年6期2011-11-23
- 叔丁基過氧化氫一步氧化乙苯合成苯乙酮
步氧化乙苯合成苯乙酮李貴賢，高云艷，張雪梅，宋維維，王 廣，王天烽(蘭州理工大學(xué) 石油化工學(xué)院，甘肅 蘭州 730050)合成了Dawson型雜多酸鹽Co2(Cpyr)4P2Mo16V2O62(Cpyr為十六烷基吡啶)，并將其應(yīng)用到乙苯氧化合成苯乙酮的反應(yīng)中。建立了乙苯－Co2(Cpyr)4P2Mo16V2O62－乙酸－叔丁基過氧化氫(TBHP)催化氧化體系，并考察了溶劑種類及用量、催化劑用量、氧化劑用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素對乙苯氧化反應(yīng)的影響。實驗
石油化工 2011年6期2011-11-09
- 負(fù)載型鐵催化劑的制備及其在2，4，6－三甲基苯甲酸合成中的應(yīng)用
4，6－三甲基苯乙酮的生成）；810系列高效液相色譜儀（用于α－氯代－2，4，6－三甲基苯乙酮的純度分析），色譜柱為Kromasil Ods（4.6mm×150mm），流動相為乙腈－水（體積比為80/10），流速0.8mL/min，柱溫45℃，檢測器波長240nm。原料：均三甲苯；氯乙酰氯；SiO2；硅藻土；ZrO2；Cr2O3；Al2O3；FeCl3；AlCl3。2.2 負(fù)載型鐵催化劑的制備將載體干燥脫水后放入干燥器中待用；配置一定濃度的FeCl3溶液，
石油煉制與化工 2011年11期2011-01-13
- 微波輻射合成對嗎啉硫代酰甲基聯(lián)苯
聯(lián)苯主要是用聯(lián)苯乙酮、硫和嗎啉在常規(guī)加熱的條件下合成[2，3]，該方法反應(yīng)時間長達(dá)4～7 h。作者在此采用微波加熱法[4～6]合成對嗎啉硫代酰甲基聯(lián)苯，反應(yīng)時間大大縮短，僅需幾分鐘即可完成。1 實驗1.1 試劑與儀器聯(lián)苯乙酮，自制；嗎啉、硫，均為分析純。MILESTONE STAR S型微波反應(yīng)器，Agilent 1100型高效液相色譜儀。1.2 合成方法稱取聯(lián)苯乙酮2.0000 g(0.0102 mol)、硫1.1424 g(0.0357 mol)置于1
化學(xué)與生物工程 2010年12期2010-06-06
- 2-羥基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究
2，4-二羥基苯乙酮和異戊烯基溴為原料，合成了藥物中間體2-羥基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮，并通過TLC優(yōu)化了反應(yīng)條件。1 實驗1.1 試劑和儀器2,4-二羥基苯乙酮，市售，使用前用乙酸乙酯重結(jié)晶；異戊烯基溴、羧甲基纖維素鈉、硅膠G，化學(xué)純；丙酮、無水K2CO3、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯胺、乙酸乙酯、石油醚，分析純；甲醇，色譜純。VERTEX70型傅立葉變換紅外光譜儀(KBr壓片)，德國Bruker公司；Hitachi 3010型
化學(xué)與生物工程 2010年7期2010-06-04