對映異構(gòu)
- 基于手性有機框架材料制備氣相色譜固定相的研究進展
19082)對映異構(gòu)體通常具有不同的藥理學、毒理學和生理學效應,甚至完全相反[1-3]。例如在醫(yī)藥領域,S-萘普生具有理想的治療活性,而R-萘普生對人體有副作用;在食品領域,S,S-天冬甜素的甜度是方糖的200倍,而R,R-天冬甜素的味道偏苦[1]。因此,單一手性化合物的制備對人類健康和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展均具有重要意義。目前,獲得單一手性化合物的方式主要有兩種,一種是直接通過不對稱催化方法制得[4,5],另一種是通過分離對映異構(gòu)體獲得[6,7]。與不對稱催化
色譜 2024年1期2024-01-14
- 水溶液環(huán)境下手性配合物Phe·Ca2+對映異構(gòu)機理的DFT研究*
丙氨酸配合物對映異構(gòu)具有借鑒意義,基于此,結(jié)合以往的研究經(jīng)驗(孟雪飛等,2021;劉芳等,2022;柳國洪等,2022)對標題反應進行了研究。1 計算方法及模型選取采用雜化泛函的處理主族元素及氫鍵和范德華等弱作用較理想的M06-2X(Wang et al.,2020)方法,結(jié)合處理水溶劑效應較理想的SMD 模型(Aleksandr et al.,2009)方法,基組采用6-311+G(d,p),在101.325 kPa 和310.15 K 的生命體內(nèi)環(huán)境下
中山大學學報(自然科學版)(中英文) 2023年6期2024-01-10
- 手性毛細管氣相色譜法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)對映異構(gòu)體
3-二氧戊環(huán)對映異構(gòu)體變得尤為必要。圖1 (R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)的結(jié)構(gòu)式Fig. 1 Structural formulas of (R)- and (S)-4-chloromethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane針對對映體的拆分,主要方法有超高效合相色譜法[5-8]、高效液相色譜法[9-13]和氣相色譜法[14-16]。目前尚未見關于4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)對映異構(gòu)體拆
色譜 2023年12期2023-12-20
- 正相色譜法測定鹽酸伊伐布雷定中對映異構(gòu)體
20720;對映異構(gòu)體,南京正大天晴制藥有限公司,批號:20120725;正己烷、異丙醇、三乙胺、乙醇、二乙胺、三氟乙酸均為色譜級。2 檢測方法的選擇2.1 波長的篩選分別取鹽酸伊伐布雷定、對映異構(gòu)體對照品適量,先加入乙醇溶解(每10 mL 量瓶中加入2 mL),再用正己烷∶乙醇∶二乙胺∶三氟乙酸(92∶8∶0.1∶0.1)稀釋制成每1 mL 中約含25 μg 的溶液,作為供試品溶液。在190~400 nm范圍內(nèi)進行紫外掃描,結(jié)果見圖2。圖2 鹽酸伊伐布雷
安徽化工 2023年5期2023-10-30
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測定植物性乳制品中植醇對映異構(gòu)體含量
乳制品中植醇對映異構(gòu)體含量的檢測方法,并對10 種常見植物性乳制品中植醇對映異構(gòu)體的含量進行測定,為植醇的檢測提供技術支持,為其廣泛應用提供參考依據(jù)。1 材料與方法1.1 材料與試劑植物性乳制品(酸乳),購于淘寶,共10 份。C18固相萃取小柱(500 mg,6 mL)、植醇(1 g,98.0%)、石油醚(分析純,500 mL)、乙酸乙酯(色譜純,4 L)、乙醚(分析純,500 mL) 上海安譜實驗科技股份有限公司;其他所用試劑均為色譜純。1.2 儀器與設
乳業(yè)科學與技術 2023年2期2023-06-07
- 基于PBL教學模式的大學有機化學微課教學設計*
——以手性與對映異構(gòu)為例
象理解手性、對映異構(gòu)等基本概念是本章教學的重點和難點。1 教學目標⑴ 知識目標:深刻理解立體化學中手性、對映異構(gòu)、旋光性等基本概念。⑵ 能力目標:能夠熟練判斷分子是否具有手性,能夠應用比旋光度進行旋光物質(zhì)的定性和定量分析。⑶ 育人目標:通過 “反應?!笔录椭Z貝爾獎化學獎等案例分析,培養(yǎng)學生嚴謹細致的科學精神,將專業(yè)責任感和社會責任感根植于心。2 課程思政教學在“手性的重要性”這一教學內(nèi)容中,以“反應停事件”為案例。通過海豹胎影片、圖片展示和發(fā)人深省的角色
福建輕紡 2022年11期2022-11-23
- 水分子(簇)和水溶劑對脯氨酸銅(Ⅱ)對映異構(gòu)的影響*
物分子的不同對映異構(gòu)體在活性、代謝過程及毒性等方面存在差異,往往是一個有效,另一個有負作用[8-9]。如“沙利度胺”的右旋體有鎮(zhèn)靜和止吐作用,左旋體則有致畸作用,其右旋體的消旋導致“沙利度胺”事件[10-11]。研究手性分子對映異構(gòu)對人們安全使用手性藥,實驗上實現(xiàn)劣構(gòu)體向優(yōu)構(gòu)體轉(zhuǎn)變均有重要意義?;诖?,學者們對α-丙氨酸金屬配合物的對映異構(gòu)進行了系統(tǒng)研究,文獻[12]報道了氣相下α-Ala 與Zn2+、Fe2+、Mn2+、Na+、K+、Co2+、Ca2+和
中山大學學報(自然科學版)(中英文) 2022年5期2022-10-13
- HPLC 法測定芴甲氧羰基-L- 亮氨酸(Fmoc-L-Leu-OH)中對映異構(gòu)體含量
關性,其中以對映異構(gòu)體雜質(zhì)影響最為顯著。該雜質(zhì)參與縮合反應,會產(chǎn)生與目標物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)極為接近的差向肽雜質(zhì)[9]。差向肽雜質(zhì)與API 通常難以分離,給后續(xù)提純工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制帶來挑戰(zhàn),臨床應用時也可能存在安全及有效性的風險。因此,需建立嚴格的質(zhì)控要求。本文以固相合成多肽中較為常用的Fmoc-L-Leu-OH 為研究對象,建立了HPLC 檢測Fmoc-L-Leu-OH 對映異構(gòu)體Fmoc-D-Leu-OH 含量的方法,并開展了系統(tǒng)的方法學驗證。一、材料1.主
安徽科技 2022年8期2022-09-14
- HPLC法測定阿伐那非對映異構(gòu)體的研究
其結(jié)構(gòu)和R型對映異構(gòu)體結(jié)構(gòu)見圖2[6-8]。圖1 阿伐那非手性結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生Figure 1 Formation of avanafil isomers圖2 阿伐那非(A)與阿伐那非對映異構(gòu)體(B)的化學結(jié)構(gòu)式Figure 2 The chemical structure of S-avanafil(A)and R-avanafil(B)阿伐那非對映異構(gòu)體雖然與阿伐那非分子式相同,但S型是活性成分,R型對映異構(gòu)體卻是合成中的雜質(zhì)。目前,關于阿伐那非的含量測定方
廣東藥科大學學報 2022年3期2022-06-22
- 反相液相色譜法測定雷替曲塞中對映異構(gòu)體
定雷替曲塞中對映異構(gòu)體吳晶,王足兵,柴雨柱(南京正大天晴制藥有限公司,江蘇 南京 210046)目的:建立雷替曲塞對映異構(gòu)體檢測方法。方法:采用Daicel CHIRALPAK AGP(3.0 mm×150 mm,5 μm)為色譜柱;以0.05 mol·L-1的磷酸氫二鈉溶液(稱取十二水合磷酸氫二鈉17.9 g,加水1 000 mL使溶解,搖勻,用10%磷酸調(diào)pH值至6.5,攪拌均勻,即得)-異丙醇(98∶2)為流動相,等度洗脫;流速為0.5 mL·min
遼寧化工 2022年2期2022-03-15
- 高效液相色譜法測定CBZ-伐昔洛韋對映異構(gòu)體雜質(zhì)
20 μL。對映異構(gòu)體不得過3.0%。1.2.2 溶液制備對映異構(gòu)體儲備液:精密稱定對映異構(gòu)體對照品5 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。CBZ-伐昔洛韋儲備液:精密稱定CBZ-伐昔洛韋對照品5 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液:取CBZ-伐昔洛韋樣品約25 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。系統(tǒng)適用性溶液:取CBZ-伐昔洛韋儲備液1 mL和對映異
廣州化工 2021年19期2021-10-25
- 木脂素對映異構(gòu)體研究進展
述 ?木脂素對映異構(gòu)體研究進展辛本松,趙 鵬,黃肖霄,宋少江*沈陽藥科大學,遼寧 沈陽 110000在自然界中,天然產(chǎn)物通常以光學純的形式存在,但越來越多研究發(fā)現(xiàn)一些類型的化合物是以對映異構(gòu)體混合物的形式存在。雖然這些對映體理化性質(zhì)一致,但它們的藥效與毒性并不完全相同,且手性可能是導致活性發(fā)生變化的關鍵。木脂素作為自然界中一種非常重要的二次代謝產(chǎn)物,已經(jīng)在多種植物中被發(fā)現(xiàn)是以對映體混合物的形式存在。對已報道的以對映體混合物形式存在的木脂素進行總結(jié)歸納,綜述
中草藥 2021年17期2021-09-06
- 含兩個手性中心的三唑類殺菌劑色譜分離研究進展
性農(nóng)藥的不同對映異構(gòu)體之間往往存在活性或毒性的差異,其使用進入到環(huán)境后在吸收、分布、降解和代謝方面均有可能存在立體選擇性,其中一種異構(gòu)體可能存在高活性且低毒性。因此,使用高活性的異構(gòu)體會對生態(tài)環(huán)境更友好。獲得單一異構(gòu)體是從對映體水平展開研究的基礎。目前獲得單一異構(gòu)體主要有天然提取法和外消旋體分離兩種方法[2],其中天然提取法主要用于獲得生物體內(nèi)特有的單一異構(gòu)體,如糖類、氨基酸、生物堿等;外消旋體的拆分主要用于化學合成的手性農(nóng)藥,而色譜技術則是對外消旋體進行
農(nóng)藥學學報 2021年4期2021-08-26
- 非手性-手性色譜-預測多反應監(jiān)測法分析中藥毛前胡的化學成分
,且含有多組對映異構(gòu)體。對前胡而言,多對對映異構(gòu)體之間的含量差異性大,表現(xiàn)為對映異構(gòu)體過量的現(xiàn)象[5],并且對映異構(gòu)體間往往呈現(xiàn)出藥理活性[6]和代謝[7]差異。我們推測毛前胡中的這些對映異構(gòu)體也并非以外消旋體的形式存在,而是其中一種構(gòu)型含量較高,通常稱為優(yōu)映體。因此,在對中藥毛前胡進行化學成分深入分析時,應對其對映異構(gòu)體進行立體選擇性分離,明確對映體之間的含量比例,從而更好地實現(xiàn)質(zhì)量控制。近年來,一些新興的色譜填料技術例如核-殼顆粒[8]、亞微米顆粒[9
色譜 2021年6期2021-05-06
- 甲苯磺酸艾多沙班異構(gòu)體雜質(zhì)的合成
。EDXB 對映異構(gòu)體和差向異構(gòu)體是主要的合成工藝雜質(zhì),EDXB對映異構(gòu)體即甲苯磺酸艾多沙班(1R,2S,4R)的結(jié)構(gòu)式見圖2(a)。EDXB 非對映(差向)異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式有兩種,即甲苯磺酸艾多沙班(1R,2R,4S)和甲苯磺酸艾多沙班(1S,2S,4R),結(jié)構(gòu)式見圖2(b)和圖2(c)。圖1 甲苯磺酸艾多沙班(1S,2R,4S)的結(jié)構(gòu)式圖2 EDXB 的異構(gòu)體Nagata 等[1]報道了以3-環(huán)己烯-1-甲酸為起始物料合成疊氮化合物的合成路線,見圖3。T
浙江化工 2021年3期2021-04-07
- HPLC-MS/MS同時測定大鼠血漿中煙堿、可替寧對映體及其藥代動力學研究
替寧都有2個對映異構(gòu)體:S-煙堿((-)-煙堿)、R-煙堿((+)-煙堿)和S-可替寧((-)-可替寧)、R-可替寧((+)-可替寧),其結(jié)構(gòu)示于圖1。傳統(tǒng)以煙草為原料的煙草制品含有的煙堿主要是S-煙堿,R-煙堿僅占總煙堿含量的0.1%~1.2%,而卷煙煙氣中的R-煙堿比例最高可達3%[2-4]。2015年以來,以電子煙為代表的新型煙草制品快速發(fā)展,基于成本等因素考慮,電子煙煙液中的煙堿主要來源于煙草提取。近年來,合成煙堿((R,S)-煙堿)開始在電子煙中
質(zhì)譜學報 2021年2期2021-04-02
- 苯丙胺類、氯胺酮、卡西酮類毒品手性分離的研究進展
異構(gòu)體,稱為對映異構(gòu)體。對映異構(gòu)體的分子中有一個連有4個不同原子或基團的碳原子,叫手性碳原子。對映異構(gòu)體在自然界中普遍存在,并且在生命活動中起到極為重要的作用,例如一些氨基酸和糖類對人體有營養(yǎng)作用,但其對映異構(gòu)體沒有營養(yǎng)價值,甚至對人體會產(chǎn)生副作用。在藥物化學領域,對映異構(gòu)體的存在也是極為常見的,它們具有極為相似的理化性質(zhì),但是在人體中的作用部位、毒性、代謝過程等方面都存在較為明顯的差異。部分毒品也是如此,例如,對于甲基苯丙胺而言,S-甲基苯丙胺是常見的毒
色譜 2021年3期2021-03-10
- 不同茶葉中游離氨基酸的對映異構(gòu)體
游離氨基酸的對映異構(gòu)體朱蔭,張悅,嚴寒,呂海鵬,林智中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所/農(nóng)業(yè)部茶樹生物學與資源利用重點實驗室,杭州 310008【】游離氨基酸是茶葉的主要化學成分之一,與茶葉的滋味品質(zhì)密切相關。大多數(shù)氨基酸具有手性中心,因此存在滋味特性及生理活性均可能截然不同的L型和D型兩種對映異構(gòu)體。由于檢測技術的限制,過去的研究多集中在L型氨基酸上,而茶葉中D型氨基酸罕有系統(tǒng)的研究報道。因此,研究茶葉中游離氨基酸對映異構(gòu)體,對茶葉化學理論體系的深化及滋味品質(zhì)的提
中國農(nóng)業(yè)科學 2021年4期2021-03-08
- 瑞舒伐他汀鈣片對映異構(gòu)體檢測方法
可能轉(zhuǎn)變?yōu)榉?span id="j5i0abt0b" class="hl">對映異構(gòu)體和對映異構(gòu)體,瑞舒伐他汀鈣片剛被收載到USP41[3]中,該標準僅對非對映異構(gòu)體進行控制,暫不確定對映異構(gòu)體是否有相同的臨床療效,因此參考EP9.0[4]瑞舒伐他汀鈣原料質(zhì)量標準[4]建立瑞舒伐他汀鈣片對映異構(gòu)體檢測質(zhì)控方法具有研究意義。1 實 驗1.1 儀器與試劑U3000高效液相色譜儀,戴安;MS105DU十萬分之一電子天平,ME104E萬分之一電子天平,梅特勒-托力多;色譜柱CHIRALCEL OJ-RH(4.6×150mm,5
臨床醫(yī)藥文獻雜志(電子版) 2020年11期2020-06-28
- 富馬酸丙酚替諾福韋合成工藝改進
;5為一對非對映異構(gòu)體,主要由9-((R)-2-(((S)-(((S)-1-(異丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷?;?甲氧基)丙基)腺嘌呤(6)和9-((R)-2-(((R)-(((S)-1-(異丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷?;?甲氧基)丙基)腺嘌呤(7)組成(Chart 1),經(jīng)過手性柱分離或者拆分析晶可得到6,最后與富馬酸成鹽得到1。現(xiàn)有合成1的方法主要存在以下問題:①化合物2容易吸水,形成穩(wěn)定的水合物[16-17],影響化合物3的制備;②化合物4
合成化學 2020年3期2020-04-10
- 手性農(nóng)化產(chǎn)品的現(xiàn)狀
中,只有1個對映異構(gòu)體具有生物活性,或1個對映異構(gòu)體的活性顯著高于另一個。對列入當前殺蟲劑抗性行動委員會(IRAC)、殺菌劑抗性行動委員會(FRAC)和除草劑抗性行動委員會(HRAC)作用機制分類表中的現(xiàn)代農(nóng)化產(chǎn)品(殺蟲劑/殺螨劑/殺線蟲劑、殺菌劑和除草劑/安全劑)活性成分(2017年總數(shù)為 759個)的調(diào)查表明 227個(30%)化合物分子含有不對稱中心(圖1a)。商業(yè)化手性農(nóng)化產(chǎn)品中殺蟲劑、殺螨劑和殺線蟲劑占比最大(40.5%),其次為殺菌劑(34%)
世界農(nóng)藥 2019年1期2020-01-18
- 手性催化有多重要
性藥物的不同對映異構(gòu)體,在生理過程中會顯示出不同的藥效。然而,在一般化學合成中,手性分子的這2種對映異構(gòu)體出現(xiàn)的比例是相等的,所以對于醫(yī)藥公司來說,他們每生產(chǎn)1 kg藥物,還要費盡周折,把另一半分離出來。不對稱催化由此誕生并成為創(chuàng)造手性分子最有效的方法。周其林院士團隊經(jīng)過20年的持續(xù)努力,發(fā)展出一類全新的手性螺環(huán)催化劑骨架,基于這類骨架設計合成了一系列手性螺環(huán)催化劑。成為迄今為止最高效的手性分子催化劑。手性螺環(huán)催化劑已經(jīng)被廣泛應用。系列手性螺環(huán)催化劑被列入
杭州化工 2020年1期2020-01-15
- 不同花色福鼎白茶中揮發(fā)性萜類化合物的對映異構(gòu)體分布
均可能迥異的對映異構(gòu)體,如S-芳芳醇呈現(xiàn)甜香及花香(香氣閾值7.4 μg/L)[2],R-芳芳醇呈木香(香氣閾值0.8 μg/L)[3];(2R,5R)-芳芳醇氧化物A及(2R,5S)-芳芳醇氧化物B具有青葉香及泥土香,(2S,5S)-芳芳醇氧化物A、(2S,5R)-芳芳醇氧化物B、(2S,5R)-芳芳醇氧化物C及(2S,5S)-芳芳醇氧化物D具有甜香、花香及奶油香,(2R,5S)-芳芳醇氧化物C及(2R,5R)-芳芳醇氧化物D則具有泥土氣息等[4]。自然
食品科學 2019年24期2020-01-07
- 科學家發(fā)現(xiàn)手性分子不同對映體高效制備新途徑
物分子的一對對映異構(gòu)體。該現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)不僅豐富了不對稱催化反應的內(nèi)涵,更為手性分子不同對映體的高效制備提供了新的途徑。該研究成果6月29日發(fā)表于《自然—化學》。制備手性分子的一對對映異構(gòu)體是不對稱合成的基本任務,其對于藥物化學和材料科學具有重要意義。在一般的不對稱合成反應中可以通過改變手性源(如手性底物、輔基、試劑、催化劑/配體等)的絕對構(gòu)型來獲取產(chǎn)物的不同對映異構(gòu)體。然而自然界中一些手性源分子僅以單一對映異構(gòu)體的形式存在。因此難以通過這類手性源分子主導調(diào)控
食品與生物技術學報 2020年9期2020-01-06
- BOPPPS教學模式在制藥工程有機化學教學中的實踐與思考
教學設計(以對映異構(gòu)定義及判斷方法為例)B導言(4 min),教學設計:結(jié)合圖片與文字,向?qū)W生介紹20世紀50年代中期歐洲妊娠婦女服用沙利度胺藥物而導致嬰幼兒海豹鰭肢癥的事例,并給出沙利度胺的化學結(jié)構(gòu)式。引入問題:結(jié)合給出的化學結(jié)構(gòu)式,沙利度胺的分子中的元素組成以及原子基團的排列方式已經(jīng)確定,為什么具有鎮(zhèn)靜催眠作用的沙利度胺藥物還會導致嬰幼兒畸形呢?提示:有機化合物是一個立體的結(jié)構(gòu),分子構(gòu)造的相同的情況下會存在立體結(jié)構(gòu)的差異,即為立體異構(gòu),對映異構(gòu)即為立體
文化創(chuàng)新比較研究 2019年5期2019-12-26
- 2-氧雜雙環(huán)[3,3,0]辛-6-烯-3-酮對映異構(gòu)體手性拆分及光學純度的測定
1 雙環(huán)內(nèi)酯對映異構(gòu)體Fig.1 Enantiomer of 2-oxabicyclo[3,3,0]oct-6-en-3-one前列腺素(prostaglandins,PGs)是一類重要的內(nèi)源性生理活性物質(zhì),具有多種生理調(diào)節(jié)功能[1-2].其中PGF2α類似物(如拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素等)微量使用即可發(fā)揮各種生理作用,是醫(yī)藥領域中的一類重要藥物[3-5].2-氧雜雙環(huán)[3,3,0]辛-6-烯-3-酮(簡稱雙環(huán)內(nèi)酯)是合成PGF2α類似物的重要中
吉林大學學報(理學版) 2019年6期2019-11-28
- 中科大制出效率高達89%的手性分離膜
同分異構(gòu)體(對映異構(gòu)體)。兩個分子的化學式一模一樣,只是空間結(jié)構(gòu)有差異,一種在空間上左旋,另一種右旋。兩者的關系像是左右手,看起來一樣,但卻不能重合。對映異構(gòu)體的效用有巨大的差異,比如左旋氨氯地平能治療高血壓,而右旋氨氯地平卻沒有該效用。在生物制藥過程中,經(jīng)常會制備出手性同分異構(gòu)體,但是所需要的卻只是其中一種手性分子,需要全部去除另外一種。手性分離膜是當前被寄予厚望的一種解決方案。劉波課題組通過調(diào)控層間距并在層空間中引入手性位點,開發(fā)出高度穩(wěn)定的手性分離膜
發(fā)明與創(chuàng)新·大科技 2019年7期2019-10-08
- 甲基苯丙胺對映異構(gòu)體手性分離方法及其毒性作用的研究進展
心,存在2個對映異構(gòu)體,如MAMP的2個對映異構(gòu)體分別為S-(+)-MAMP和R-(-)-MAMP,其對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用、毒性及代謝機制均有較大差異,S-(+)在精神方面的作用是R-(-)構(gòu)型的5倍,是制毒者和販毒者的主要走私產(chǎn)品[4]。目前,MAMP主要的化學合成路線[5]包括3條,即S-(+)-MAMP的主要合成前體為1R,2S-(-)-麻黃素與1S,2S-(+)-偽麻黃素,而R-(-)-MAMP的主要合成前體為 1S,2R-(+)-麻黃素與 1R,
法醫(yī)學雜志 2019年3期2019-07-12
- 配位自組裝的高效電化學界面對色氨酸的手性識別
別手性Trp對映異構(gòu)體的檢測方法至關重要。目前,檢測Trp對映異構(gòu)體的技術主要包括化學發(fā)光法[4]、高效液相色譜法[5]、熒光微量法[6]和電化學方法[7]等。與其他方法相比,電化學方法因具有操作簡單,制備方便,靈敏度高等優(yōu)點被廣泛應用于氨基酸對映異構(gòu)體的測定[8 - 9]。為了提高靈敏度,在傳感器中引進高性能納米材料已經(jīng)成為研究的熱點,如碳納米管(CNTs)[10]、石墨烯[11]和導電聚合物[12 - 13]。多壁碳納米管(MWCNTs)因其高比表面積
分析科學學報 2019年3期2019-06-20
- 中科大制出效率高達8 9%的手性分離膜
同分異構(gòu)體(對映異構(gòu)體)。兩個分子的化學式一模一樣,只是空間結(jié)構(gòu)有差異,一種在空間上左旋,另一種右旋。兩者的關系像是左右手,看起來一樣,但卻不能重合。對映異構(gòu)體的效用有巨大的差異,比如左旋氨氯地平能治療高血壓,而右旋氨氯地平卻沒有該效用。在生物制藥過程中,經(jīng)常會制備出手性同分異構(gòu)體,但是所需要的卻只是其中一種手性分子,需要全部去除另外一種。手性分離膜是當前被寄予厚望的一種解決方案。劉波課題組通過調(diào)控層間距并在層空間中引入手性位點,開發(fā)出高度穩(wěn)定的手性分離膜
發(fā)明與創(chuàng)新 2019年25期2019-03-25
- 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析毛發(fā)中甲基苯丙胺和苯丙胺手性對映異構(gòu)體
],具有兩個對映異構(gòu)體,分別為S-(+)-METH和R-(-)-METH,其對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用、毒性及代謝機制均有較大差異[2],S-(+)-METH是“冰毒”的主要成分,而R-(-)-METH多用于醫(yī)療[3]。(±)-METH即為等物質(zhì)的量的S-(+)-METH和R-(-)-METH混合而成。同時,AM作為METH的代謝產(chǎn)物,常與METH同時出現(xiàn),因此對于METH和AM手性對映異構(gòu)體的區(qū)分顯得尤為重要。圖 1 甲基苯丙胺的化學結(jié)構(gòu)式隨著新型毒品的合成方
色譜 2018年12期2018-12-06
- 淺析手性藥物新穎性評判標準的中歐差異
藥物結(jié)構(gòu)稱為對映異構(gòu)體(enantiomer)。對映異構(gòu)體有不同的旋光方向:左旋、右旋、以及它們的等比例混合物外消旋,分別用(-)、(+)、(±)符號表示。藥物分子的手性標記通常采用R/S標記法,對于氨基酸、肽類、糖類、環(huán)多元醇及其衍生物的立體命名,也可用D、L或俗名表示。①官家樂,高原,高鴻慈. 手性藥物[J]. 中國醫(yī)院藥學雜志. 2001,21(7),443-444.手性藥物的研究不僅涉及制備和分析對映異構(gòu)體的方法,而且還涉及對映異構(gòu)體彼此之間在藥動
專利代理 2018年2期2018-07-31
- 茶葉中揮發(fā)性成分對映異構(gòu)體研究進展
氣特性迥異的對映異構(gòu)體。揮發(fā)性化合物的對映異構(gòu)體的組成比例及含量在不同食品及植物中的揮發(fā)性成分中有很大的差異,甚至同一類食品或植物的不同品種來源、加工方式也會對化合物的立體構(gòu)型比例產(chǎn)生巨大影響。如研究表明芳樟醇、芳樟醇氧化物及茉莉酸甲酯等手性揮發(fā)性成分在不同種類、品種的茶葉中對映異構(gòu)體比例及含量差異顯著[2-3];Wong等[4]對澳洲白千層精油中萜烯類化合物對映異構(gòu)體分布的研究表明,產(chǎn)于澳洲本土的白千層精油兩種特征揮發(fā)性成分α-松油醇和4-萜品醇的對映異
食品科學 2018年11期2018-06-19
- β-環(huán)糊精醇體系中普萘洛爾對映異構(gòu)體的手性識別研究
子,包括手性對映異構(gòu)體小分子[1-2]。常見的有α-CD,β-CD,γ-CD三種,它們的內(nèi)腔直徑分別為5.7,7.8,9.5 ?,空腔高度均為7.9 ?。環(huán)糊精具有獨特的內(nèi)疏水外親水的腔體特性,不僅可以利用分子大小匹配包合客體分子,同時,還可利用疏水作用增強其與非極性客體分子的相互作用[3-4]。在分子發(fā)光分析領域,環(huán)糊精可以利用其疏水空腔為熒光分子提供有效的保護性疏水微環(huán)境,從而減少了熒光分子的激發(fā)態(tài)猝滅和非輻射躍遷過程,使得分子的熒光發(fā)射增強。因此,它
山西大學學報(自然科學版) 2018年1期2018-03-10
- 淺談化學構(gòu)型異構(gòu)研究性學習教學
:順反異構(gòu);對映異構(gòu);研究性學習一、高中課程研究性學習重要性研究性學習是教育部頒布的《全日制普通高級中學課程計劃(試驗修訂稿)》中綜合實踐活動板塊的一項內(nèi)容,作為必修課程,它是在教師指導下,以學生為主,發(fā)現(xiàn)問題、解決問題,自主學習、獲得知識,改變舊的教學方式,適合素質(zhì)教育的現(xiàn)代化教學形式。它的特點是目標的多元性,學習內(nèi)容的開放性,學習過程的自主性,解決問題的探究性,學習形式的多樣性以及知識多方面綜合性和實踐性。由此可知,研究性學習是為了讓學生親歷知識形成的
新課程·下旬 2018年11期2018-02-26
- 反相高效液相色譜法-蒸發(fā)光散射檢測器測定普瑞巴林原料藥中普瑞巴林R- 對映異構(gòu)體的含量
普瑞巴林R-對映異構(gòu)體。普瑞巴林及普瑞巴林R-對映異構(gòu)體對該藥物的作用受體具有不同的親和力,表現(xiàn)出不同的藥代動力學特征和藥理作用,其中普瑞巴林為藥物有效成分[4-5]。根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局藥物審評中心頒布的《化學藥物雜質(zhì)研究的技術指導原則》[6]中要求,普瑞巴林R-對映異構(gòu)體作為普瑞巴林的雜質(zhì)進行研究控制。隨著色譜分離檢測技術的發(fā)展,氣相色譜法、液相色譜法及毛細管電泳色譜法等均已應用到光學異構(gòu)體的檢測,特別是手性固定相高效液相色譜法已廣泛應用到光學異
理化檢驗-化學分冊 2017年6期2018-01-19
- 殼聚糖/多壁碳納米管復合膜電化學手性識別色氨酸對映異構(gòu)體
性識別色氨酸對映異構(gòu)體張亞會,徐 慧*,劉 剛(魯東大學 化學與材料科學學院,山東 煙臺 264025)采用滴涂方式將羧酸化多壁碳納米管(f-MWCNTs)修飾于玻碳電極(GCE)表面成膜,然后恒電位法在上述修飾電極表面電沉積殼聚糖(CS)膜,形成CS和f-MWCNTs復合膜修飾電極(CS/f-MWCNTs/GCE),并用于色氨酸(Trp)對映異構(gòu)體的手性識別。采用掃描電子顯微鏡(SEM)表征了修飾電極表面形貌的差異,電化學阻抗(EIS)和循環(huán)伏安法(CV
分析測試學報 2017年10期2017-11-01
- 高效液相色譜法測定人血漿和胸水中洛鉑的質(zhì)量濃度
色譜法; 非對映異構(gòu)體; 肺癌洛鉑即1,2-二氨基-環(huán)丁烷-乳酸合鉑,是第3代鉑類抗腫瘤藥,其2種非對映異構(gòu)體以約1∶1的比例同時存在,結(jié)構(gòu)式見圖1[1-2]。研究結(jié)果表明,與其他鉑類抗腫瘤藥比較,洛鉑具有多項優(yōu)勢,如胃腸道不良反應小、水溶液性質(zhì)穩(wěn)定等[3-4]。洛鉑與順鉑的作用機制相似,但毒副作用少,與其他鉑類藥物無交叉耐藥性,且對順鉑耐藥的腫瘤也有效,具有廣闊的臨床應用前景[5]。臨床上,患者應用注射用洛鉑后的體內(nèi)藥物濃度個體差異較大,因此,需要對其進
中國醫(yī)院用藥評價與分析 2017年5期2017-07-20
- 手性農(nóng)藥在紅曲菌發(fā)酵過程中的立體選擇性行為研究
唑、己唑醇的對映異構(gòu)體的降解速率基本一致,無選擇性降解現(xiàn)象發(fā)生.腈菌唑、己唑醇的外消旋體及對映異構(gòu)體對紅曲菌產(chǎn)酶和代謝物呈現(xiàn)一定的差異性,其中,在5,0.5 mg/L己唑醇條件下,紅曲菌產(chǎn)酶及代謝物表現(xiàn)出顯著性變化,且(+)-己唑醇顯著性大于(-)-己唑醇,5 mg/L質(zhì)量濃度下顯著性大于0.5 mg/L;在0.05 mg/L己唑醇條件下,紅曲菌產(chǎn)酶及次級代謝均不存在顯著性差異.此外,不同質(zhì)量濃度的腈菌唑外消旋體及對映異構(gòu)體對紅曲菌產(chǎn)酶及次級代謝也不存在顯
發(fā)酵科技通訊 2017年2期2017-07-05
- 神經(jīng)保護劑3β,5α,6β-雄甾三醇原料藥中3種非對映異構(gòu)體的分離與含量測定
料藥中3種非對映異構(gòu)體的分離與含量測定謝敏玉1,2,王亞龍1,李心花1,熊 麗2,文 慧2,胡海燕1,張靜夏1*(1.中山大學 藥學院,廣東 廣州 510006; 2.廣州市賽普特醫(yī)藥科技股份有限公司,廣東 廣州 510663)建立了分離與測定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料藥中3種非對映異構(gòu)體的氣相色譜方法。進行了分離條件的優(yōu)化及方法學驗證。研究結(jié)果表明:該方法可對YC-6與各非對映異構(gòu)體進行分離,專屬性良好(分離度≥1.5),精密度高(RSD
分析測試學報 2017年6期2017-06-29
- 手性色譜柱測定維格列汀中間體對映異構(gòu)體
格列汀中間體對映異構(gòu)體栗偉娜1,胡 佳1,翟夢宇1,高子彬1,2(1.河北科技大學化學與制藥工程學院,河北石家莊 050018;2.河北省藥用分子化學重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地,河北石家莊 050018)為建立維格列汀中間體對映異構(gòu)體含量的測定方法,采用正相高效液相色譜法,色譜柱為Chiralpak?AD-H型手性色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為正己烷-乙醇-甲醇(三者體積比為65∶25∶10),流速為0.8 mL/
河北科技大學學報 2017年3期2017-06-28
- 核殼型色譜柱-高效液相色譜法快速分離檢測水飛薊素中7種非對映異構(gòu)體
薊素中7種非對映異構(gòu)體徐靜涵,薛 蕓,王 彥*,閆 超*(上海交通大學,上海 200240)采用核殼型色譜柱-高效液相色譜法快速分離檢測水飛薊素中7種非對映異構(gòu)體,優(yōu)化了液相色譜條件,實現(xiàn)了7種非對映異構(gòu)體的快速完全分離,并應用于市售水飛薊制劑的分離檢測。優(yōu)化色譜條件如下:核殼型Halo C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇為流動相、梯度洗脫、流速0.35 mL·min-1、進樣量2 μL。該
化學與生物工程 2017年6期2017-06-26
- 核磁共振技術在手性識別方面的應用
間接地使手性對映異構(gòu)體的化學環(huán)境不等價,根據(jù)異構(gòu)體在NMR譜圖上不同的化學位移以及峰面積,計算對映異構(gòu)體的ee值。目前,核磁共振技術研究手性識別有3種方法:一是手性衍生化試劑法(Chiral derivatizing agents法,簡稱CDA法),即使對映異構(gòu)體轉(zhuǎn)化為非對映異構(gòu)體,測定對映異構(gòu)體比率即能獲得較好的分析結(jié)果,但是操作比較復雜;二是手性位移試劑法(Chiral shift reagents法,簡稱CSR法),該方法能獲得較大的化學位移差,由于
化工技術與開發(fā) 2017年4期2017-04-29
- 不同茶類中揮發(fā)性萜類化合物的對映異構(gòu)體
萜類化合物的對映異構(gòu)體邵晨陽1,2,呂海鵬1,朱蔭1,張悅1,林智1(1中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所/農(nóng)業(yè)部茶樹生物學與資源利用重點實驗室,杭州 310008;2中國農(nóng)業(yè)科學院研究生院,北京 100081)【目的】揮發(fā)性萜類化合物是茶葉香氣的重要成分,大多數(shù)具有手性結(jié)構(gòu),存在香氣特性完全不同的對映異構(gòu)體。查明不同茶類中揮發(fā)性萜類化合物的立體構(gòu)型分布特征,為深入研究茶葉香氣的形成機理及提高茶葉的香氣品質(zhì)提供科學的理論依據(jù)。【方法】采用頂空固相微萃取法結(jié)合手性氣相
中國農(nóng)業(yè)科學 2017年6期2017-04-07
- 金納米花-人血清白蛋白對色氨酸對映異構(gòu)體的手性識別
蛋白對色氨酸對映異構(gòu)體的手性識別楊成成,李洋,馬驕,夏巧,傅英姿*(西南大學化學化工學院,重慶400715)將人血清白蛋白(HSA)自組裝于金納米花(AuNFs)修飾的玻碳電極表面,從而構(gòu)建了一個簡單的手性傳感界面,利用方波伏安技術(SWV)研究了該修飾電極與色氨酸對映異構(gòu)體(D-Trp和L-Trp)的相互作用。實驗結(jié)果表明,當D-或L-Trp與手性界面作用后,電極表面電子傳遞受阻,表現(xiàn)為不同的方波響應;其中LTrp的峰電流明顯低于D-Trp,峰電流差值達
化學傳感器 2016年2期2016-09-10
- H PLC測定鹽酸帕洛諾司瓊原料藥中光學異構(gòu)體
方法:對于非對映異構(gòu)體,采用C18色譜柱,以乙腈-25 mmol/L磷酸二氫鈉溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸調(diào)pH值至4.0)(25∶75)為流動相;對于對映異構(gòu)體,采用Chiralcel,OD-RH色譜柱,以100 mmol六氟磷酸鉀水溶液-乙腈(70∶30)為流動相;非對映異構(gòu)體和對映異構(gòu)體檢測波長分別為217 nm和240 nm。結(jié)果:鹽酸帕洛諾司瓊4個異構(gòu)體線性關系良好,定量限和檢測限、方法回收率滿足要求。結(jié)論:本法靈敏、可靠,可用于鹽酸帕洛諾司瓊
中國合理用藥探索 2016年5期2016-08-03
- 利奈唑胺中對映異構(gòu)體的測定
?利奈唑胺中對映異構(gòu)體的測定周君安孫琳*孫井龍(江蘇豪森藥業(yè)集團有限公司連云港222000)摘要:目的:對利奈唑胺中的對映異構(gòu)體進行測定。方法:采用高效液相色譜法,CHIRALPAK AD-H(250mm×4.6mm 5μm);以正己烷-異丙醇-二乙胺(85∶15∶0.2)為流動相;紫外檢測器;流速為1.0mL/min;檢測波長為254nm;柱溫為40℃。結(jié)果:利奈唑胺中對映異構(gòu)體能得到良好的分離,峰面積與濃度在一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關系。結(jié)論:該方法作
北方藥學 2016年4期2016-05-20
- 高效液相色譜法檢測苯甲酸阿格列汀對映異構(gòu)體的含量
此有必要建立對映異構(gòu)體的測定方法。為此,筆者建立了測定苯甲酸阿格列汀對映異構(gòu)體的高效液相色譜法,方法準確可靠、簡便、靈敏度高,現(xiàn)報道如下。1 儀器與試藥Agilent1260型高效液相色譜儀(美國Agilent公司),BT125D型分析天平(德國賽多利斯公司)。苯甲酸阿格列汀對映異構(gòu)體對照品(純度為99%,批號為121101S),苯甲酸阿格列汀對照品(純度為 99%,批號為 121101),苯甲酸阿格列汀(批號分別為121201,121202,121203
中國藥業(yè) 2015年9期2015-05-02
- 手性高效液相色譜法測定恩替卡韋中對映異構(gòu)體雜質(zhì)
雜質(zhì),包括非對映異構(gòu)體雜質(zhì)和對映異構(gòu)體雜質(zhì),其主成分及主要雜質(zhì)結(jié)構(gòu)式見圖1,非對映異構(gòu)體雜質(zhì)主要通過反相高相液相色譜法(RP-HPLC)進行限量檢查,但是RP-HPLC難以分離對映異構(gòu)體雜質(zhì),故本文建立手性高效液相色譜法檢查恩替卡韋中對映異構(gòu)體雜質(zhì)限量的方法,為保證本品的安全性、有效性提供了方法依據(jù)。圖 1 恩替卡韋及主要光學異構(gòu)體雜質(zhì)結(jié)構(gòu)Fig 1 The structures of entecavir and principal optical iso
藥品評價 2015年24期2015-04-20
- 克倫特羅在豬體內(nèi)立體選擇性降解行為研究
體液和組織中對映異構(gòu)體比例隨時間變化情況[10];但這些研究對單一對映體在畜禽體內(nèi)是否存在轉(zhuǎn)化現(xiàn)象缺乏進一步的研究。而在國內(nèi),對于手性藥物在動物體內(nèi)的立體選擇性降解行為和機理研究較少,僅有周志強課題組對手性農(nóng)藥在兔子和大鼠中的立體選擇性降解行為和機理進行了研究和探索,而對獸用手性藥物在使用對象(畜禽)體內(nèi)的立體選擇性代謝規(guī)律的研究尚為空白。為進一步探明克倫特羅在豬肉中的立體選擇性降解行為和了解單一對映體在畜禽體內(nèi)是否存在轉(zhuǎn)化現(xiàn)象,本研究在建立豬組織克倫特羅
中國獸藥雜志 2015年12期2015-03-11
- HPLC 法測定阿普斯特對映異構(gòu)體
文對阿普斯特對映異構(gòu)體進行了方法學研究。一、儀器與試藥1.儀器島津LC-15C 高效液相色譜儀、梅特勒XS204 電子天平。2.試藥及試劑阿普斯特對照品(自制,批號為20150101,含量99.3%),阿普斯特對映異構(gòu)體對照品(自制,20150103,含量100%);阿普斯特產(chǎn)品(自制,批號為150201, 150202, 150203);正己烷(色譜純);乙醇(色譜純);甲醇(色譜純)。二、方法與結(jié)果1.色譜條件色譜柱為大賽璐Chiralpak AS-H
當代化工研究 2015年3期2015-02-20
- 鉑摻雜L-纈氨酸聚合膜對普萘洛爾的識別研究
臺與普萘洛爾對映異構(gòu)體之間的相互作用。結(jié)果表明:該傳感平臺與普萘洛爾產(chǎn)生相互作用,并與R-普萘洛爾作用更強,能成功用于普萘洛爾的電化學識別。手性表面;普萘洛爾;電化學;手性識別0 引言普萘洛爾(propranolol,PRO),是一種β-腎上腺素受體拮抗劑,在臨床上常常用于心絞痛、心律失調(diào)、高血壓以及甲狀腺功能亢進等癥狀的治療,但是嚴重心功能不全、竇性心動過緩,或者重度房室傳導阻滯和支氣管哮喘等患者禁止使用。它的兩種對映異構(gòu)體藥效差別很大,S-PRO的活性
化學傳感器 2015年3期2015-02-02
- HPLC法測定1,2-環(huán)己烷二甲醇中非對映異構(gòu)體的含量
二甲醇中的非對映異構(gòu)體也參與反應,生成鹽酸魯拉西酮的異構(gòu)體雜質(zhì),但在工藝中除去較為困難,因此嚴格控制環(huán)己烷二甲醇中非對映異構(gòu)體的含量是合成中的一個關鍵控制點,但目前關于環(huán)己烷二甲醇中非對映異構(gòu)體的檢測方法尚未見文獻報道。筆者建立了采用示差折光檢測器[4-7]測定環(huán)己烷二甲醇中非對映異構(gòu)體雜質(zhì)的高效液相色譜(HPLC)方法,結(jié)果表明建立的方法準確、快速,為有效控制終產(chǎn)品鹽酸魯拉西酮中的光學異構(gòu)體雜質(zhì)提供了方法,為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供了保障。1 材料1.1 儀
中國藥房 2014年5期2014-12-03
- 下古生界高過成熟烴源巖成熟度指標
——姥鮫烷異構(gòu)化指數(shù)研究
示于圖1。非對映異構(gòu)體間的轉(zhuǎn)化是內(nèi)消旋體向外消旋體的轉(zhuǎn)化,2個非對映異構(gòu)體分子中相應的原子或基團之間的距離并不相等。隨著溫度的升高,由內(nèi)消旋體轉(zhuǎn)化為外消旋體,不但要改變原子或基團的空間排列位置,而且要改變它們之間的距離,這需要更多的能量[16],即要達到完全異構(gòu)化則需要更高的溫度。因此,根據(jù)無環(huán)類異戊二烯烷烴非對映異構(gòu)體存在熱穩(wěn)定性差異這一特征,本研究對姥鮫烷同分異構(gòu)體中的非對映異構(gòu)體進行分離實驗,并探討姥鮫烷非對映異構(gòu)體比值與成熟度的相關性。圖1 姥鮫烷
質(zhì)譜學報 2014年4期2014-08-07
- RRLC-Q-TOF-MS法研究人參皂苷Rh1對映異構(gòu)體在大鼠體內(nèi)的藥代動力學行為
因為相對于非對映異構(gòu)體藥物,對映異構(gòu)體藥物在生物體內(nèi)會更多地受到酶等同樣帶有立體化學特征的生物大分子的影響,對映異構(gòu)體藥物之間的藥效學和藥代動力學差異十分明顯[12]。Gui等[13]利用HPLC方法同時研究了20-(S)和20-(R)人參皂苷Rg2對映異構(gòu)體在大鼠體內(nèi)的藥代動力學行為;也有文獻報道了20-(S)-Rh1在大鼠體內(nèi)的藥代動力學特征及其苷元的檢測[14];但目前尚未見關于20-(S)和20-(R)型人參皂苷Rh1混旋體的藥代動力學特征的報道。
質(zhì)譜學報 2014年6期2014-08-07
- 多肽藥物固相合成中的水解雜質(zhì)和非對映異構(gòu)體雜質(zhì)的研究
水解雜質(zhì)和非對映異構(gòu)體雜質(zhì)的研究郜炎龍1,吳超柱1,徐凡1,姜和1,2(1.重慶理工大學藥學與生物學院,重慶 400050;2.重慶前沿生物技術有限公司,重慶 400041)對多肽固相合成中水解雜質(zhì)和非對映異構(gòu)體雜質(zhì)進行研究。介紹了多肽合成中氨基酸水解機制和消旋機制,從合成原料、質(zhì)量控制、工藝過程控制和檢測方法選擇等方面為多肽合成研究者提供參考。結(jié)果表明:某些氨基酸水解產(chǎn)生的水解雜質(zhì)和消旋產(chǎn)生的非對映異構(gòu)體雜質(zhì)是多肽藥物的重要有關物質(zhì)之一,因此應加強對水解
重慶理工大學學報(自然科學) 2014年3期2014-06-27
- 分子構(gòu)型轉(zhuǎn)換方法的教學研究*
全異型,互為對映異構(gòu)體,a、b與c為半同半異型,為非對映異構(gòu)體[2].3 費歇爾投影式不同書寫形式之間相互轉(zhuǎn)換的幾個規(guī)律如果通過以上方法得來的構(gòu)型不符合投影規(guī)則中的規(guī)定,即含手性碳原子的主鏈不在豎向方向,編號最小的碳原子不在上端,可以通過以下轉(zhuǎn)換方法來實現(xiàn)這一規(guī)定.(1)費歇爾投影式在平面內(nèi)轉(zhuǎn)動180°不改變分子的構(gòu)型.若要判斷兩個投影式是否為同一化合物,可以通過在紙面上轉(zhuǎn)動來加以比較,而且只有轉(zhuǎn)動180°,才不改變基團的前后關系.但不能在紙面上轉(zhuǎn)動90°
長沙大學學報 2013年2期2013-06-28
- γ-酮酯非對映異構(gòu)體的合成研究
于γ-酮酯非對映異構(gòu)體的合成研究還未見報道。作者在此以銅鹽催化重氮苯乙酸甲酯(Ⅰ)與β-甲基或苯基取代的烯胺(Ⅱ)反應,合成得到較高產(chǎn)率的一對γ-酮酯非對映異構(gòu)體(Ⅲ)。合成路線見圖1。圖1 目標化合物的合成路線1 實驗1.1 試劑和儀器所用試劑均為化學純或分析純。其中正己烷在鈉-二苯乙酮回流下重蒸,二氯甲烷經(jīng)氫化鈣處理后使用。Mattson Alpha-Centauri型FTIR儀(CHCl3);Varian Inova 400型核磁共振儀;OA-TOF
化學與生物工程 2012年6期2012-07-27
- 利用手性固定相高效液相色譜法對焦谷氨酸對映異構(gòu)體的分離
氨酸兩種手性對映異構(gòu)體,而這兩種手性對映體又存在不同的活性和功能差異,因此對其進行拆分研究對于焦谷氨酸的合成研究和生物提取應用研究有著重要意義。1 儀器與試藥Waters型高效液相色譜儀(美國),PDA檢測器;正己烷為色譜純,異丙醇為色譜純,冰乙酸為分析純,三乙胺為分析純。D-焦谷氨酸(New Jersey,USA);L-焦谷氨酸(四川峨眉山榮高生化制品有限公司)。2 實驗方法與結(jié)果2.1 溶液的制備 精密稱取D-焦谷氨酸、L-焦谷氨酸,分別加異丙醇溶解并
中國現(xiàn)代藥物應用 2011年21期2011-08-28