胡守蓮　范王峰

[摘要]目的：建立HPLC法測定維生素E搽劑中維生素E含量的方法。方法：色譜柱為SHIMADZUVP-ODSCl8柱(4.6mmx150mm)；流動相為甲醇-水(98:2)，流速為1.0 ml/min，檢測波長為284nm。結(jié)果：線性范圍為0.025～0.200 mg/ml,r=0.9999。平均回收率為98.80％，RSD為0.5％。結(jié)論：HPLC法測定維生素E搽劑中維生素E的含量，方法準確可靠，簡單可行?？捎糜诰S生素E搽荊中維生素E的含量測定。

[關(guān)鍵詞]維生素E搽劑；維生素E；高效液相色譜法；含量測定

[中圖分類號] R927.2[文獻標識碼】A【文章編號】1674-4721(2009)05(b)-005-02

維生素E搽劑是信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院的醫(yī)院制劑，由維生素E、氮酮加適量無水乙醇制成，主要用于增強毛細血管抗力，改善血液循環(huán)。用于治療單純性紫瘢、局限性硬皮病、萎縮性硬化性苔蘚、萎縮性扁平苔癬、慢性潰瘍等皮膚病。為了更有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。筆者建立了測定產(chǎn)品中維生素E含量的高效液相色譜方法，該法專屬性強，結(jié)果準確。

1儀器與試劑

儀器：日本島津LC-20lOC高效液相色譜儀，UV／VISDetc-tor檢測器,Lcsolution工作站。試劑：甲醇為色譜級，水為純化水，其他化學(xué)試劑均為分析純。維生素E對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：10062-0007)，維生素E搽劑(信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院制劑室，批號：20080312、20080421、20080518)。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件

色譜柱為SHIMADZU VP-ODS C₁₈柱(46 mm×150mm)；流動相為甲醇_水(98.2)，流速為1.0ml/min,檢測波長為284nm，進樣體積為20 μl，柱溫為室溫，分別吸取對照品溶液，供試品溶液，陰性供試品溶液注入色譜儀記錄色譜圖，陰性供試品溶液在維生素E出峰位置無干擾。見圖1-3。

2.2對照品溶液的制備

精密稱定維生素E對照品25mg，置25 ml量瓶中，加無水乙醇適量，振搖使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精取5ml，置50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為0.1 mg/ml的維生素E溶液，作為對照品溶液。量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精取5 ml,置50 ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻經(jīng)0，45 μm微孔濾膜濾過，即得。

2.4陰性對照溶液的制備

取不含維生素E的空白制劑樣品，照供試品溶液制備方法制備，即得。

2.5線性關(guān)系考察

取上述對照品溶液分別進樣5、10、20、30、40μl，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣濃度(mg/m1)為橫坐標，繪制標準曲線，維生素E在0.025～0.200mg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。線性回歸方程為：Y=600 000X+4437.5(r=0.9999)。

2.6精密度試驗

精密吸取對照品溶液20μl，分別重復(fù)進樣5次，結(jié)果維生素E峰平均面積為510522，其RSD為0.45％。

2.7穩(wěn)定性試驗

精密吸取同一供試品溶液20 μl，分別在O、2、4、6、8 h進樣，測定維生素E的平均峰面積為508 896，結(jié)果RSD為0.50％，表明供試品溶液以無水乙醇為溶劑，在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8重復(fù)性試驗

取同一批號樣品。精密稱取5份，按上述方法制備供試品溶液。依上述色譜條件測定維生素E的平均含量為98.4％，結(jié)果，RSD=0.58％(n=5)。

2.9回收率試驗

別量取按處方比例的氮酮0.1 ml，置50 ml量瓶中，共取9份。分別精密加入維生素E對照品約40、50、60 mg，加無水乙醇適量使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度。按上述制備供試品溶液方法，依上述色譜條件測定，計算回收率，結(jié)果見表1。

3樣品測定

取3批樣品，按上述供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依上述色譜條件測定含量，結(jié)果見表2。

4討論

4.1測定波長的選擇

取維生素E對照品適量。加無水乙醇稀釋成每1 ml中含0.1 mg的溶液，在200～400 nm的波長范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在284 nm的波長處有最大吸收，故檢測波長定為284 nm波長處。

4.2流動相選擇

見參考文獻中維生素E含量測定。

《中國藥典》2000年版二部及《中國藥典》2005年版二部均采用氣相色譜法測定維生素E的含量，由于醫(yī)院沒有配置氣相色譜儀，故改用液相色譜法進行測定，該方法專屬性強，結(jié)果準確。適用于測定維生素E搽劑的含量。