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      不同酒花中多酚物質(zhì)的測定

      2010-11-02 06:26:19王超群谷方紅段開紅
      食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期
      關(guān)鍵詞:酒花標(biāo)樣酚類

      王超群,谷方紅,段開紅

      1(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特,010018)2(中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院,北京,100027)

      不同酒花中多酚物質(zhì)的測定

      王超群1,谷方紅2,段開紅1

      1(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特,010018)2(中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院,北京,100027)

      利用高效液相色譜法檢測酒花中12種小分子多酚的含量。該方法的緊密度和準(zhǔn)確性高,重現(xiàn)性好,最低檢出限小于1.0 mg/L,加標(biāo)回收率均大于92%,RSD%小于5%,說明該方法準(zhǔn)確可靠。用該方法對18種酒花顆粒中的12種多酚物質(zhì)進(jìn)行定量分析。

      高效液相色譜,酒花,多酚

      多酚物質(zhì)是羥基直接連接在芳環(huán)上的酚類及聚合物的總稱。按其分子量分布分為單寧類化合物(相對分子量為500~3 000)和非單寧類化合物(分子量<500,>3 000)。本文主要是針對分子量<500的酚類物質(zhì)做研究,包括酚酸化合物、黃酮醇類化合物、兒茶酸類化合物以及花色素原。

      分子量小于500的酚類物質(zhì)對啤酒是有利的,如酒花中的酚酸類物質(zhì)有利于啤酒的口味,單體多酚及低聚體具蹂化力,能沉淀麥汁中高分子蛋白,提高啤酒的非生物穩(wěn)定性。近代啤酒工業(yè)對多酚的研究結(jié)果表明,啤酒釀造過程中多酚的影響是利大于弊。所以,保留適量的多酚比除去多酚顯得有利,啤酒中比較合適的總多酚含量在110~130 mg/L。

      不同酒花品種所提供的多酚物質(zhì)是不同的[1]。檢測不同酒花中的小分子多酚的種類及含量,有利于指導(dǎo)啤酒生產(chǎn)中酒花的添加,給予啤酒特殊的風(fēng)味[2]。

      本文主要對哈拉道、卡斯卡特、努革特等18種酒花顆粒中的12種小分子多酚進(jìn)行檢測,確定這12種小分子多酚的含量。

      1 材料與方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料

      甲醇:HPLC級色譜純;乙腈:HPLC級色譜純;甲酸:分析純;水為超純水。

      香草酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、原兒茶酸、龍膽酸、沒食子酸、芥子酸、綠原酸、槲皮素、山奈酚、蘆丁12種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品:均購于百靈威。

      18種90型顆粒酒花分別為:德國哈拉道地區(qū)的PERLE(HPE)、HALLERTAU(HHA)、HALLERTAU TAURUS(HHT)、HERSBRUCK(縮寫HHE))、SPALT(HSE)、SAPHIR(HSA)、HALLERTAU MAGNUM(HHM);蒂特南地區(qū)的 TETTNANG(TTE)、美國(2005 年)的VANGUARD、CLUSTER、GALENA、TOMAHAWK、MILLENNIUM、甘肅天馬(2009年)的哈拉道、卡斯卡特、馬努革特、青島大花、Barth公司(2009年)的捷克薩茲(CSA)。

      1.2 主要儀器

      導(dǎo)津LC-vt高效液相色譜儀;ZORBAX SB-C18柱;醫(yī)用數(shù)控超聲波清洗器;電子分析天平;真空泵;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;紫外可見分光光度計(jì)。

      2 實(shí)驗(yàn)方法

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的配制

      準(zhǔn)確稱取多酚標(biāo)樣12.5 mg,用甲醇分別定容到25mL容量瓶中,將標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液置于-20℃冰箱中保存,使用時(shí)再用甲醇稀釋到所需濃度。

      2.2 樣品的提取

      取5g酒花顆粒溶于100mL的60%丙酮水溶液中,20℃下,在醫(yī)用數(shù)控超聲波清洗器中超聲30 min,經(jīng)減壓濃縮后,將殘?jiān)苡?mL甲醇中,用0.45 μm的濾膜過濾后,存于冰箱中備用。

      2.3 色譜條件[3-5]

      色譜柱:安捷倫 ZORBAX SB-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);柱溫:30℃;流速:1mL/min;進(jìn)樣:10.0μL;檢測波長:280 nm;流動(dòng)相 A:5%甲醇(含0.1%甲酸)水溶液,B:5%乙腈(含0.1%甲酸)甲醇溶液;洗脫梯度:0~15 min,26%B;15~30 min,40%B;40~50 min,65%B;50~60 min,0%B。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      3.1 檢測波長的選擇

      由紫外可見分光光度計(jì)在200~400nm波長范圍內(nèi)掃描,確定多酚物質(zhì)在 265、280、300、320nm 處均有最大吸收,所以在這4個(gè)波長下對多酚物質(zhì)進(jìn)行檢測。在吸收波長為300 nm時(shí),各標(biāo)準(zhǔn)品的分離效果、峰型最好,且各種酚都得到了完全分離。而其他3個(gè)波長下,酚類物質(zhì)沒能完全檢測出。實(shí)驗(yàn)選用300 nm為多酚物質(zhì)的檢測波長。

      3.2 流動(dòng)相的選擇

      檢測多酚物質(zhì)的流動(dòng)相一般有甲醇水溶液、乙腈水溶液、乙腈-甲醇水溶液、甲醇-四氫呋喃水溶液、乙腈-四氫呋喃水溶液等幾種[6]。根據(jù)分離效果,選用乙腈-甲醇水溶液為流動(dòng)相。

      僅用甲醇水作流動(dòng)相很難實(shí)現(xiàn)標(biāo)樣的完全分離,因此在甲醇溶液中加入了少量的乙腈,來實(shí)現(xiàn)多酚物質(zhì)的完全分離,如圖1和圖2所示。

      圖1 十二種多酚物質(zhì)標(biāo)樣的HPLC圖譜

      圖2 十二種多酚物質(zhì)標(biāo)樣在改變HPLC條件后的分離圖譜

      考慮到酚類化合物常帶有酚羥基,在水中會(huì)部分解離,而未解離的羥基與固定相作用較強(qiáng),容易導(dǎo)致拖尾[7]。酸性條件下酚類物質(zhì)的電離被抑制,成為中性分子在反相條件下的疏水締合物,分離效果和峰型明顯改善[8]??紤]到色譜柱的pH范圍,所以流動(dòng)相A和B中均加0.1%甲酸。

      圖1和圖2相比,圖1的分離效果不如圖2,并且出峰時(shí)間時(shí)間較長,所以將流動(dòng)相B制為5%乙腈(0.1%甲酸)的甲醇溶液。

      3.3 線性范圍和檢出限

      在多酚物質(zhì)線性范圍內(nèi)(1~20 mg/L),配制一系列不同濃度的標(biāo)樣混合溶液(n=6),以標(biāo)樣峰面積對濃度(mg/L)進(jìn)行線性回歸,得到標(biāo)樣的回歸方程和相關(guān)系數(shù)。以S/N=3為標(biāo)準(zhǔn),測得各標(biāo)樣的最低檢出限。結(jié)果如表1中所示。

      表1 多酚物質(zhì)的回歸方程[A3]、檢出限

      3.4 回收率和精密度

      該方法的加標(biāo)回收率及精密度如表2所示。

      表2 多酚物質(zhì)的加標(biāo)回收率、RSD

      3.5 樣品的測定

      3.5.1 樣品中多酚物質(zhì)的定性

      將酒花中提取出的多酚物質(zhì)在已確定的多酚檢測條件下進(jìn)樣,其分離圖譜見圖3。

      將標(biāo)樣與圖3比較,可以確定酒花中沒食子酸、原兒茶酸、綠原酸、香草酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芥子酸、蘆丁、槲皮素、山奈酚、龍膽酸等12種多酚物質(zhì)的含量。

      圖3 酒花樣品分離圖譜

      3.5 不同酒花品種中各多酚物質(zhì)的含量

      用2.2方法制備的多酚提取液,經(jīng)高效液相色譜檢測,得到18種酒花中12中多酚物質(zhì)的含量,如表3所示。從表3中數(shù)據(jù)可以看出,在12種酚類物質(zhì)中,酒花中以蘆丁、槲皮素和山奈酚等物質(zhì)的含量較高。

      表3 不同酒花品種中各多酚物質(zhì)的含量 mg/mL

      4 結(jié)論

      用60%丙酮水溶液提取法——高效液相色譜法檢測酒花中的12中多酚物質(zhì),選擇適宜的檢測波長,通過調(diào)節(jié)流速、柱溫等參數(shù),可以把酒花中的酚類物質(zhì)較好的分離,各酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好的線性,能夠用于定量分析。用該方法檢測了18種顆粒酒花中的12種多酚物質(zhì)的含量。并且和文獻(xiàn)中相對應(yīng)的酒花的多酚含量進(jìn)行了比較,所得到的數(shù)據(jù)是可靠的。

      這12種多酚在各酒花中的含量不一,總體來說,蘆丁、槲皮素以及山奈酚的含量較高,其次是龍膽酸和阿魏酸,其他的多酚在顆粒酒花中的含量都很少。

      由于酒花中的酚酸類物質(zhì)有利于啤酒的口味,單體多酚及低聚體具蹂化力能沉淀麥汁中高分子蛋白,提高啤酒的非生物穩(wěn)定性。所以本實(shí)驗(yàn)對于啤酒的生產(chǎn)具有一定指導(dǎo)意義,根據(jù)酒花中酚酸類物質(zhì)含量,選擇適當(dāng)?shù)木苹ㄆ贩N,可以改善啤酒的口味。根據(jù)單體多酚及低聚體含量,選擇合適的酒花,能夠改善啤酒的渾濁現(xiàn)象,提高啤酒的非生物穩(wěn)定性。

      [1]陳霞.多酚物質(zhì)對啤酒穩(wěn)定性的影響[J].廣州食品工業(yè)科技,2002,65(1):25-27.

      [2]蔣愛英.多酚物質(zhì)對啤酒質(zhì)量和風(fēng)味的影響[J].啤酒科技,2004(10):21-22.

      [3]Koen Goiris,Evelien Syryn,Barbara Jaskula,et al.Hop polyphenols:potential for beer flavour stability[J].Proceedings of the 30th EBC Congress PRAGUE,2005,157:1 331-1 341.

      [4]Dr.Adrian Forster.Polyphenoles in Saaz Hops[J].Chmelarstvi Internationale Ausgbe,1999:45-51.

      [5]杜麗娟,薛潔,王異靜.反相高效液相色譜法測定獼猴桃酒中的多酚物質(zhì)[J].釀酒,2008(1):72-74.

      [6]孫承峰,姜竹茂,楊建榮.反相高效液相色譜法測定蘋果多酚的含量[J].食品工業(yè)科技,2006(7):182-189.

      [7]李苗苗,于淑娟.黃酮類化合物現(xiàn)代分析方法概述[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2007,33(7):119-122.

      [8]李永庫,李曉靜,歐小輝.果汁中9種酚酸化合物的RP-HPLC-PAD 分析[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2007,33(7):135-138.

      Determination of Polyphenols in Different Hops

      Wang Chao-qun1,Gu Fang-hong2,Duan Kai-hong1
      1(College of Food Science and Engineering,Inner Mongolia Agricultural University,Hohhot 010018,China)2(China National Research Institute of Food & Fermentation Industries,Beijing 100027,China)

      high performance liquid chromatographic(HPLC)method for determination of small molecule polyphenols in hops was established in this paper.The detection limit of this method was under 1.0mg/L,and the recoveries of the polyphenols were all above 92%and relative standard deviation were all bellow 5%,which suggested that the method was accurate.And using the method in determination of 12 polyphenols in 18 kinds of hops.

      HPLC,Hops,Polyphenols

      碩士。

      2010-08-16,改回日期:2010-06-25

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