王 健

(新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗(yàn)所,河南新鄉(xiāng) 453000)

碘仿,殺菌力強(qiáng),無味,無刺激性,無致敏性,毒性低,為廣譜殺菌劑,能殺滅病毒、細(xì)菌、芽孢、真菌、原蟲。碘仿紗布是采用脫脂棉紗布、碘仿、甘油、乙醇加工制作而成,產(chǎn)品經(jīng)鈷 60輻射滅菌。它適用于創(chuàng)面的敷貼及填塞,便于引流。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第五冊(cè)(1996年版)碘仿原料采用剩余滴定法[1],需回流 30min,操作時(shí)間長,使用兩種滴定液進(jìn)行測(cè)定,方法較復(fù)雜。因此建立此法分光光度法測(cè)定碘仿紗布中碘仿的含量測(cè)定,操作方法簡單,方法準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好。

1 儀器與試藥

1.1 試劑試藥

乙醇(北京化工廠),甘油(河南省華龍藥業(yè)有限公司),碘仿紗布(新鄉(xiāng)市華西衛(wèi)材有限公司,處方:碘仿每 cm2脫脂棉紗布不少于 45g,甘油、乙醇適量。)

1.2 儀器

紫外—可見分光光度計(jì) (U V—250),超聲清洗機(jī)(TP 300),電子分析天平(BP 211D)。

2 測(cè)定方法的選擇[2]

取碘仿對(duì)照品 49.94mg,至 50mL量瓶中,加乙醇超聲溶解,定容,精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇定容。以乙醇為空白,在 200～400n m的波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果本品在340n m的波長處有最大吸收。

3 空白試驗(yàn)

取甘油 0.45g,加乙醇 100m L,搖勻,以乙醇為空白,在200～400n m的波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在 340n m波長無吸收。

4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取 2項(xiàng)下對(duì)照品溶液,分別在 0、2、4、6、8h,在 340n m的波長處測(cè)定吸光度,結(jié)果見表1。

表1 碘仿穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果

R S D%=0.19%結(jié)果表明,碘仿的乙醇溶液在 8h內(nèi)穩(wěn)定,可以用于含量測(cè)定。

5 線性關(guān)系

取碘仿對(duì)照品 61.19m g置 50mL量瓶中,加乙醇適量超聲溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 0.5m L、1.0mL、1.5mL、2.0m L、2.5m L、3.0m L分別置 25ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。以乙醇為空白,在 340n m波長處分別測(cè)定吸光度。

測(cè)定數(shù)據(jù):0.172;0.373;0.571;0.788;1.015;1.244公式:у=8.7584χ-0.05647,R=0.9995

式中 χ:濃度(mg/mL)у:吸光度

表明碘仿的乙醇溶液濃度在 0.024～0.147m g/m L的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

6 空白回收率

對(duì)照品溶液制備:取碘仿對(duì)照品 52.46mg,加乙醇超聲溶解并加至 50mL,取 2m L和 3m L分別置 25m L量瓶中,加乙醇稀釋至刻度。取甘油約0.25g,碘仿 0.20g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加乙醇 100m L,密塞,超聲 3m i n溶解,精密量取 2m L置50m L量瓶,加乙醇定容。照含量測(cè)定項(xiàng)下計(jì)算空白回收率,平均回收率為 99.6%,R S D%0.37%。結(jié)果表明:5次測(cè)得的回收率平均值為 99.6%,測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 R S D＜2.0%,表明甘油和紗布對(duì)含量測(cè)定無影響。見表2。

表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

7 含量測(cè)定

取本品 1/4片量(規(guī)格 6cm×30cm)或其它劑量,(相當(dāng)于碘仿 0.2～0.3g),置碘量瓶中,精密加乙醇 100mL,超聲3m i n使碘仿溶解。精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻;另取碘仿對(duì)照品約50m g,精密稱定,置 50m L量瓶中,加乙醇適量超聲溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取 2m L和 3mL分別置 25m L量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液,在 340n m的波長處分別測(cè)定吸光度。結(jié)果見表3。

表3 供試品中碘仿含量的測(cè)定

8 討論

碘仿溶解時(shí)不能用加熱的方法,實(shí)驗(yàn)表明,加熱會(huì)促使碘仿分解,在紫外—可見分光光度計(jì)上測(cè)定最大吸收波長最多可漂移到 350n m,而且測(cè)定結(jié)果偏低。本品含量不均勻,經(jīng) 10個(gè)包裝的含量測(cè)定,本品的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 R S D%為3.8%,故含量測(cè)定至少應(yīng)以 3～5個(gè)包裝測(cè)定結(jié)果的平均值計(jì)算含量。本方法簡便,快速,不受其它成分干擾,可用作碘仿紗布的定量分析。