甘薯葉提取物噴霧干燥工藝研究

劉春泉，宋江峰，章 英,3，李大婧

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.國(guó)家農(nóng)業(yè)科技華東(江蘇)創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.南京師范大學(xué)金陵女子學(xué)院，江蘇 南京 210097)

甘薯葉提取物噴霧干燥工藝研究

劉春泉1,2，宋江峰1,2，章 英1,2,3，李大婧1,2

(1.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.國(guó)家農(nóng)業(yè)科技華東(江蘇)創(chuàng)新中心農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，江蘇 南京 210014；3.南京師范大學(xué)金陵女子學(xué)院，江蘇 南京 210097)

探討甘薯葉提取物的噴霧干燥制備工藝。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)L9(34)正交試驗(yàn)對(duì)噴霧干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳的噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度190℃、進(jìn)料流量300mL/h、總固形物含量25%，其中進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥效果的影響最大。在此條件下所得產(chǎn)品出粉率為53.78%、含水量5.29%、活性損失率11.13%。

甘薯葉提取物；噴霧干燥；效果

據(jù)中藥資料記載，甘薯以莖葉入藥，性微涼、味甘澀、無(wú)毒；具有通乳汁、潰癰瘡、排膿、解毒的功效[1]。近年來(lái)，關(guān)于甘薯葉的功能性研究主要集中于抗腫瘤、抗突變、抗血栓、降血脂等多種醫(yī)療與保健作用。許建華等[2-3]從西蒙甘薯葉的醇提物中分離出的乙酸乙酯可溶性組分具有顯著的抗腫瘤活性。臺(tái)建祥等[4]以特白一號(hào)甘薯葉為主要原料制成“維康”具有提高免疫功能和防治高脂血癥作用，對(duì)脾氣虛和脾不統(tǒng)血證有良好的保健治療作用。Tsia[5]、Yoshimoto[6]等發(fā)現(xiàn)甘薯葉水提物還具有抗突變性。

甘薯葉含有豐富的生理活性物質(zhì)，主要為酚類、黃酮類及多糖等。Shahidul等[7-8]發(fā)現(xiàn)甘薯葉提取物中的酚酸類物質(zhì)主要為咖啡酸及咖啡酰奎尼酸衍生物，其對(duì)DPPH自由基的清除能力與酚類物質(zhì)的含量呈明顯的正相關(guān)；Chu[9]的研究表明，黃酮類物質(zhì)含量高的甘薯葉對(duì)DPPH自由基的清除能力較高；Chen等[10-12]研究了甘薯葉提取物與人體抗氧化的關(guān)系，研究表明，甘薯葉提取物具有降低體內(nèi)脂質(zhì)過(guò)氧化、預(yù)防DNA損傷及增強(qiáng)機(jī)體抗氧化的能力，因此甘薯葉提取物可作為抗氧化劑的良好來(lái)源應(yīng)用于食品工業(yè)。

噴霧干燥適合于富含熱敏性物質(zhì)的加工，由于干燥過(guò)程物料受熱時(shí)間短、料溫低，生理活性物質(zhì)的活性能很好地保留，且制品顆粒度小而均勻，有很好的分散性和速溶性。噴霧干燥技術(shù)曾被用于紫蘇提取物[13]、杜仲提取物[14]、白頭翁提取物[15]等的干燥，但應(yīng)用噴霧干燥技術(shù)在甘薯葉提取物加工方面的研究還未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)以甘薯葉提取物為原料，通過(guò)單因素與正交試驗(yàn)優(yōu)化其噴霧干燥工藝，并研究各種工藝參數(shù)對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。為將甘薯葉提取物的工業(yè)化應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甘薯葉：選用品種為寧薯43-8的甘薯葉，于2009年7月下旬栽種，11月上旬收獲，由江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院糧食作物研究所提供。鮮葉洗凈晾干后，于50℃恒溫烘干，粉碎后過(guò)40目篩。

DPPH(1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) 美國(guó) Sigma公司；蘆丁、沒(méi)食子酸對(duì)照品 中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑有限公司；麥芽糊精 國(guó)民淀粉化學(xué)上海有限公司；其余試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

DS-1500實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) 上海砥實(shí)機(jī)械設(shè)備有限公司；TU-1810紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；RE-52A真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；TG16-WS臺(tái)式高速離心機(jī) 湖南長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司；101A-2型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海浦東榮平科學(xué)儀器有限公司；BS224S電子天平賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯葉提取物制備工藝流程

1.3.2 噴霧干燥工藝條件的優(yōu)化

1.3.2.1 單因素試驗(yàn)

以甘薯葉提取物出粉率、含水量和活性損失率為指標(biāo)，考察不同的進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量、料液總固形物含量及助干劑(麥芽糊精)添加比例對(duì)噴霧干燥效果的影響。

1.3.2.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，綜合考慮各因素，將麥芽糊精添加比例定為2:1，選取進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量和料液總固形物含量3個(gè)因素，以甘薯葉提取物出粉率、含水量、活性損失率為指標(biāo)，進(jìn)行L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，見(jiàn)表1。

表1 L9(34)正交試驗(yàn)選用因素及水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

1.3.3 出粉率的測(cè)定

式中：m為噴霧干燥后甘薯葉提取物質(zhì)量/g；m1為噴霧干燥前甘薯葉提取物濃縮液中固形物質(zhì)量/g；m2

為麥芽糊精的添加量/g。

1.3.4 抗氧化活性損失率的測(cè)定

式中：C1為噴霧干燥前甘薯葉提取物DPPH自由基清除率；C2為噴霧干燥后甘薯葉提取物DPPH自由基清除率。

DPPH自由基清除實(shí)驗(yàn)參照文獻(xiàn)[16]。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度的選擇

甘薯葉提取物經(jīng)霧化器形成的霧滴表面被水飽和，溫度大致等于熱空氣的濕球溫度，因此干燥形成的終產(chǎn)品的溫度不高[17]，能有效保持其活性。以進(jìn)料流量400mL/h、總固形物含量17.5%、麥芽糊精添加比例2:1，研究進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。

表2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 2 Effect of inlet air temperature on spray drying efficiency

從表2可見(jiàn)，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的上升，甘薯葉提取物出粉率升高，含水量也得到有效控制，但其抗氧化活性損失率逐漸增加，進(jìn)風(fēng)溫度在130～190℃時(shí)，活性損失率基本保持不變；進(jìn)風(fēng)溫度高于190℃后，甘薯葉提取物抗氧化活性損失較大。綜合來(lái)看，進(jìn)風(fēng)溫度在150～190℃時(shí)，甘薯葉提取物噴霧干燥效果較佳。

2.2 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥效果的影響 以進(jìn)風(fēng)溫度170℃、總固形物含量17.5%、麥芽糊精添加比例2:1，研究進(jìn)料流量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。表3顯示了不同進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥效果的影響情況。進(jìn)料流量明顯影響了甘薯葉提取物出粉率，在低流量條件下，物料在霧化器中被霧化為粒徑較小的液滴，在熱空氣中能充分迅速干燥成粉；當(dāng)流量增大即使較多的物料進(jìn)入霧化器時(shí)，由于霧化壓力相同，一方面霧化形成的液滴粒徑較大，降低了與熱空氣的傳熱和傳質(zhì)效率；另一方面霧滴噴出的速率增加，造成部分霧滴來(lái)不及干燥便粘壁，因此造成甘薯葉提取物出粉率下降，含水量增加。當(dāng)進(jìn)料流量大于400mL/h時(shí)，甘薯葉提取物的抗氧化活性損失較大，這主要是由于霧滴粒徑增大，霧滴在干燥室滯留時(shí)間增加，受熱時(shí)間相對(duì)延長(zhǎng)，最終導(dǎo)致甘薯葉提取物活性損失率增加。

表3 進(jìn)料流量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 3 Effect of flux rate on spray drying efficiency

2.3 總固形物含量對(duì)噴霧干燥效果的影響

在一定程度上提高料液總固形物的含量，降低其含水量，能使霧滴在形成時(shí)就具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，從而在噴霧干燥中迅速形成玻璃體，使最終產(chǎn)品粉末能處于穩(wěn)定的物理狀態(tài)。但總固形物含量的提高，還要以物料能進(jìn)行噴霧干燥為上限。在干燥系統(tǒng)中，由預(yù)熱器供給的能量主要用于物料中水分的蒸發(fā)，因此增加總固形物含量，能降低蒸發(fā)負(fù)荷，即降低整個(gè)干燥器的熱負(fù)荷[18]。

表4 總固形物含量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 4 Effect of total solid content on spray drying efficiency

以進(jìn)風(fēng)溫度170℃、進(jìn)料流量400mL/h、麥芽糊精添加比例2:1，研究總固形物含量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。從表4可看出，在不同總固形物含量下甘薯葉提取物出粉率和含水量變化比較明顯，其活性損失率相對(duì)穩(wěn)定?？偣绦挝锖繌?0%升至17.5%時(shí)，由于總固形物含量的增加，使得較多的物料在噴霧干燥時(shí)由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)，減輕了物料的粘壁程度，因此出粉率較高，同時(shí)由于物料水分含量的降低，一定程度上提高了霧滴在熱空氣中的干燥效率，使得甘薯葉提取物的含水量下降；當(dāng)總固形物含量在17.5%～25%之間，除含水量有所上升外，甘薯葉提取物出粉率和活性損失率變化不明顯；當(dāng)總固形物含量從25%升至40%時(shí)，出粉率呈下降趨勢(shì)，含水量上升。由于總固形物含量的增加，物料黏度增加，形成的霧滴粒徑較大，使得霧滴內(nèi)部與外界熱風(fēng)之間的熱交換和水分的傳質(zhì)效率降低，加重了物料的粘壁問(wèn)題。因此，當(dāng)總固形物含量保持在10%～25%時(shí)，甘薯葉提取物的噴霧干燥效果比較好。

2.4 麥芽糊精添加比例的選擇

以進(jìn)風(fēng)溫度170℃、進(jìn)料流量400mL/h、固形物含量17.5%，研究麥芽糊精添加比例對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 麥芽糊精添加量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響Table 5 Effect of maltodextrin addition amount on spray drying efficiency

由表5可看出，麥芽糊精的添加量對(duì)甘薯葉提取物的出粉率、含水量和活性損失率均有影響。當(dāng)麥芽糊精與原液固形物的比例為2:1～2.5:1時(shí)，甘薯葉提取物的噴霧干燥效果較佳；隨著麥芽糊精含量的下降，出粉率逐漸降低，含水量上升，且抗氧化活性損失率也增大。綜合考慮，選擇添加麥芽糊精與原液固形物比例2:1為最佳。

2.5 噴霧干燥條件的確定

為了進(jìn)一步優(yōu)化甘薯葉提取物的噴霧干燥工藝條件，選取進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量、總固形物含量3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，其中各操作因素的水平數(shù)的選定均以干燥設(shè)備的工作條件、單因素試驗(yàn)結(jié)果和己有研究為基礎(chǔ)，確定因素的水平范圍為進(jìn)風(fēng)溫度150～190℃、進(jìn)料流量300～500mL/h、固形物含量10%～25%。正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表6。

由表6可以看出，對(duì)于不同的指標(biāo)而言，因素影響的主次順序不一樣，而對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥后的產(chǎn)品的抗氧化活性損失率來(lái)說(shuō)，A、C兩因素極差R值的差異不顯著，所以綜合考慮，3個(gè)因素對(duì)3個(gè)指標(biāo)影響的主次順序?yàn)锽AC，即為進(jìn)料流量＞進(jìn)風(fēng)溫度＞總固形物含量。

此外，不同指標(biāo)所對(duì)應(yīng)的最優(yōu)組合條件也不同。其中，因素A為較次要因素，3個(gè)指標(biāo)皆取A3為最佳；因素B為最主要因素，在確定優(yōu)水平時(shí)重點(diǎn)考慮，對(duì)于出粉率和含水量這兩個(gè)指標(biāo)，取B1為最佳，但是考慮到活性損失率為主要指標(biāo)時(shí)，則B2好，從ki可以看出B取B1、B2時(shí)，甘薯葉提取物活性損失率相差不大，所以根據(jù)多數(shù)傾向選取B1；對(duì)于3個(gè)指標(biāo)而言，因素C都是處于末位的次要因素，所以C取哪一個(gè)水平對(duì)3個(gè)指標(biāo)的影響都比較小，考慮甘薯葉提取物抗氧化活性損失率為主要指標(biāo)，因此選擇C3為最佳水平。

表6 甘薯葉提取物噴霧干燥正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 6 Orthogonal array design arrangement, experimental results and range analysis

經(jīng)過(guò)綜合分析，確定甘薯葉提取物的噴霧干燥最佳工藝條件為A3B1C3，即進(jìn)料流量300mL/h、進(jìn)風(fēng)溫度190℃、總固形物含量25%，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，所得甘薯葉提取物出粉率為53.78%、含水量為5.29%、活性損失率為11.13%，表明此正交試驗(yàn)得出的最優(yōu)組合符合實(shí)際。

3 結(jié) 論

本研究通過(guò)單因素試驗(yàn)，初步分析了進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量、總固形物含量和麥芽糊精添加比例4個(gè)因素對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響。通過(guò)正交試驗(yàn)和極差分析結(jié)果表明：進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料流量、總固形物含量對(duì)甘薯葉提取物噴霧干燥效果的影響顯著，其中以進(jìn)料流量的影響最為顯著。甘薯葉提取物最佳噴霧干燥工藝條件為進(jìn)風(fēng)溫度為190℃、進(jìn)料流量為300mL/h、總固形物含量為25%，按照最佳噴霧干燥工藝進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，所得甘薯葉提取物出粉率為53.78%、含水量為5.29%、活性損失率為11.13%。

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Spray Drying of Sweet Potato Leaf Extract

LIU Chun-quan1,2，SONG Jiang-feng1,2，ZHANG Ying1,2,3，LI Da-jing1,2
(1. Institute of Farm Product Processing, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China；2. Engineering Research Center for Agricultural Products Processing, National Agricultural Science and Technology Innovation Center in East China,Nanjing 210014, China；3. Ginling College, Nanjing Normal University, Nanjing 210097, China)

In order to explore spray drying conditions of sweet potato leave extract (SPLE), orthogonal tests were used to optimize the spray drying conditions of SPLE on the basis of single factor tests. The results indicated that the optimal spray drying conditions were inlet air temperature of 190 ℃, flux rate of 300 mL/h and total solid content of 25%. Under the optimal spray drying conditions, the yield of the product, water content and activity loss rate were 53.78%, 5.29% and 11.13%,respectively.

sweet potato leave extract；spray drying；effect

TS201.1

A

1002-6630(2011)06-0045-04

2010-06-07

江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金項(xiàng)目(CX(09)628)；國(guó)家農(nóng)業(yè)綜合開(kāi)發(fā)土地治理省級(jí)科技推廣項(xiàng)目(2009KJ-16)；

國(guó)家農(nóng)業(yè)綜合開(kāi)發(fā)產(chǎn)業(yè)化經(jīng)營(yíng)財(cái)政補(bǔ)貼項(xiàng)目(320000291)

劉春泉(1959—)，男，研究員，碩士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品精深加工及產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)。E-mail：liuchunquan2009@163.com