尹志民，鄧 英，趙 凱，段佳琦，唐 蓓，何振波,，彭勇宜，姜 鋒，潘清林

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱 150060)

高強高韌鋁鋅鎂鈧合金板材制備及其組織性能演變

尹志民1，鄧 英1，趙 凱1，段佳琦1，唐 蓓1，何振波1,2，彭勇宜1，姜 鋒1，潘清林1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱 150060)

采用力學(xué)性能測試和電子顯微分析技術(shù)研究了不同加工處理條件下 Al-5.4Zn-2.0-Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr合金的顯微組織及性能演變。結(jié)果表明：在半連續(xù)激冷鑄造條件下，鑄錠存在晶界偏析，形成了富Zn、Mg的非平衡相和富Fe、Si、Mn的雜質(zhì)相；經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后，富Zn、Mg的非平衡相溶入基體，僅剩下少量富Fe、Si、Mn的雜質(zhì)相；與此同時，鑄錠合金固溶體分解析出納米級的Al3(Sc, Zr)相，470 ℃、12 h是研究合金合適的鑄錠均勻化制度；鑄錠熱變形過程中，隨試驗溫度升高合金強度逐漸降低，伸長率則先增加而后降低，350～400 ℃的溫度范圍內(nèi)合金具有較穩(wěn)定的熱變形抗力和塑性，是合宜的熱變形溫度范圍；合金冷軋板材經(jīng)470 ℃、1 h固溶處理后，熱變形過程中形成的大量非平衡相溶入基體形成過飽和固溶體，時效過程中脫溶順序為αsss(α過飽和固溶體)→GP區(qū)→η′相→η相。合金板材最佳固溶?時效工藝為（470 ℃, 1 h）固溶+(120 ℃, 24 h)時效，在此條件下，試驗合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別可達(dá)533 MPa、494 MPa和15%。試驗合金的高強度主要來源于η′相析出強化、添加微量Sc和Zr引起的亞晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化以及Al3(Sc, Zr)相的彌散強化。

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金；板材；鑄錠均勻化；熱塑性；固溶?時效；組織；力學(xué)性能；演變

Al-Zn-Mg合金具有強度高、塑性好、可焊性好和耐腐蝕性能優(yōu)良等特點，被廣泛用于要求輕質(zhì)高強的焊接結(jié)構(gòu)件，是航天航空、交通運輸工具中重要的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料[1?3]。然而，航天航空技術(shù)的發(fā)展對材料的要求越來越高，需要強度更高及焊接性能優(yōu)良的鋁合金材料。大量研究表明[4?11]，在鋁合金中復(fù)合添加微量Sc、Zr可達(dá)到這個目的。YIN等[4]對比研究了復(fù)合添加0.35(Sc+Zr)對Al-Zn-Mg合金組織性能的影響，指出添加Sc、Zr后的合金時效后抗拉強度和屈服強度分別提高了93 MPa和104 MPa，其強度的增加主要源自于Al3(Sc, Zr)粒子引起的細(xì)晶強化、亞結(jié)構(gòu)強化和沉淀強化；聶波等[9]通過Sc、Zr微合金化研制了中強耐蝕可焊鋁鎂鈧合金板材，其拉伸性能σb≥415 MPa、σ0.2≥302 MPa、δ5≥15%，剝落腐蝕性能達(dá)到 P級，焊接接頭強度系數(shù)不小于0.85；DEV等[10]研究指出，在中強Al-Zn-Mg合金焊接料中添加0.65% Sc(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，可顯著細(xì)化焊接接頭凝固組織，從而提高焊接接頭強度，降低凝固開裂傾向；OCENASEK和SLAMOVA等[11]研究表明，傳統(tǒng)AA5754鋁合金的完全再結(jié)晶溫度為360 ℃，在此合金中復(fù)合添加0.25%Sc(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和 0.08% Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))后直到 600 ℃時才觀察到部分再結(jié)晶。俄羅斯全俄輕合金研究院與全俄復(fù)合材料研究院合作，在中強可焊 Al-Zn-Mg合金基礎(chǔ)上，復(fù)合添加微量Sc和Zr，開發(fā)了牌號為01970、01975和01981的鋁鋅鎂鈧合金[5]，其中，01975是低Sc含量的合金。這種合金具有較高的強度、較優(yōu)的耐腐蝕性能、較低的各向異性，成本也較低，是新一代航天輕質(zhì)高強結(jié)構(gòu)材料。然而，國內(nèi)外文獻對這種低Sc含量的鋁鋅鎂鈧合金的研究還鮮見報道。因此，盡快研制出性能指標(biāo)達(dá)到國內(nèi)航天用戶要求的這種合金具有重要意義，本文作者研究了鋁鋅鎂鈧合金板材制備過程中鑄錠均勻化處理、鑄錠均勻化后的熱變形以及板材固溶時效處理工藝的優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上還研究了合金制備過程中的顯微組織結(jié)構(gòu)演變，旨在為這種新型高強高韌鋁鋅鎂鈧合金的研究與開發(fā)提供理論和實驗指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 材料制備

試驗合金名義成分為 Al-5.4Zn-2.0Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。板材制備工藝為半連續(xù)鑄造成錠→鑄錠均勻化處理→鑄錠熱軋→冷軋成薄板→固溶→時效。

1.2 實驗方法

鑄錠均勻化處理溫度上限通過鑄錠 DSC結(jié)果選定，DSC實驗在NETZSCH STA 449C差熱分析儀上進行，加熱速度為10 ℃/min。均勻化處理樣品從鑄錠上用線切割截取，尺寸為25 mm×25 mm×6 mm，均勻化處理溫度為 200、250、300、350、400、450和470 ℃，保溫時間為1～24 h。均勻化處理在鹽浴中進行，鹽浴控溫精度為±1 ℃。為了保持均勻化處理狀態(tài)的組織和性能，均勻化處理后水冷。在D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測量儀上進行電導(dǎo)率測試；為了進一步評估均勻化處理對合金性能的影響，鑄錠均勻化處理后熱軋，然后在室溫下對熱軋板材進行拉伸性能測試和比較。

鑄錠經(jīng)過最佳均勻化處理后進行加工熱塑性研究，高溫瞬時拉伸試驗樣品尺寸見圖1。

高溫瞬時試驗溫度為100、200、300、375、400、425、450和500 ℃，拉伸速度為2 mm/min，每個溫度點高溫力學(xué)性能數(shù)值取3個樣品的平均值，試驗按照 GB/T 4338—1995(合金高溫拉伸試驗方法)的有關(guān)規(guī)定進行，通過高溫性能選定鑄錠最佳變形溫度范圍。高溫瞬時拉伸試驗在 RWS50電子蠕變松弛試驗機上進行，為了觀察高溫瞬時拉伸斷口形貌，高溫試驗后將斷口立即置于無水酒精中以避免斷口氧化，然后在Quanta MK2?200環(huán)境掃描電鏡下進行斷口分析。

圖1 高溫瞬時拉伸試樣尺寸Fig.1 Specification of tensile sample at elevated temperatures (Unit: mm)

鑄錠經(jīng)過最佳均勻化處理后，在最佳變形溫度范圍進行熱軋，熱軋變形程度為90%，熱軋后板材厚度為7 mm, 熱軋板材經(jīng)過5道次軋成2 mm的薄板。薄板固溶處理溫度為450、460、470、480及490 ℃，固溶時間為0.5～1.5 h，固溶處理也在鹽浴爐中進行，固溶處理后水淬，淬火轉(zhuǎn)移時間不長于2 s。時效處理溫度為100、110、120及130 ℃，時效時間為10 min～36 h。時效處理在鼓風(fēng)干燥箱中進行，時效后樣品空冷后進行性能測試。最終力學(xué)性能、電導(dǎo)率和硬度值均取同一狀態(tài)下3個樣品的算術(shù)平均值，誤差棒誤差采用樣本總體的標(biāo)準(zhǔn)偏差。室溫拉伸試樣按照GB 6397—86(金屬拉伸試驗試樣)的規(guī)定加工成標(biāo)準(zhǔn)矩形試樣，拉伸試驗在CSS?44100電子萬能材料實驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。

為了檢測不同固溶處理條件下平衡相的溶解程度，在Quanta MK22200 環(huán)境掃描電鏡下采用背散射掃描電子成像技術(shù)對殘留相進行觀察。薄膜樣品經(jīng)機械預(yù)減薄后再雙噴電解減薄，電解液為硝酸與甲醇的混合液(體積比為1:3)，電解減薄溫度低于?20 ℃。透射電子顯微組織觀察在 TECNAI G220 電鏡上進行，高分辨在 JEM?3010電鏡上完成, 加速電壓均為200 kV。

2 實驗結(jié)果

2.1 均勻化處理對鑄態(tài)合金組織和性能的影響

2.1.1 鑄態(tài)合金的顯微組織和鑄錠加熱過燒溫度的測定

鑄態(tài)合金掃描電子顯微組織如圖2所示。由圖2可知，鑄態(tài)合金晶粒尺寸約為50 μm，晶界有明顯的偏析，能譜分析結(jié)果見表1。其中，白色網(wǎng)絡(luò)狀相 A為富 Zn、Mg的非平衡相，灰色相 B為含 Fe、Si、Mn雜質(zhì)相?？梢?，為了使合金成分均勻，鑄態(tài)合金需進行均勻化處理。

圖2 鑄態(tài)合金的SEM像Fig.2 SEM images of as-cast alloy: (a) Low magnification;(b) High magnification

表1 圖2(b)中第二相化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of the secondary phases shown in Fig.2(b)

試驗合金鑄錠的DSC結(jié)果如圖3所示。結(jié)果表明，在477.7 ℃可觀察到一明顯的吸熱峰，說明合金鑄錠中存在對應(yīng)于475 ℃開始熔化的非平衡相，該溫度應(yīng)為鑄錠的常規(guī)過燒溫度，因此，均勻化處理的最高溫度不能超過470 ℃。

2.1.2 均勻化處理對鑄態(tài)合金硬度與電導(dǎo)率的影響

在不同均勻化處理條件下，Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的布氏硬度和相對電導(dǎo)率的變化如圖4所示。

圖3 鑄態(tài)合金DSC曲線Fig.3 DSC curve of as-cast alloy

圖4 均勻化處理對鑄態(tài)合金硬度與相對電導(dǎo)率的影響Fig.4 Effect of homogenization treatment on hardness and relative conductivity of cast alloy: (a) HB; (b) Conductivity

圖4(a)和(b)中時間為0時的點分別表示未經(jīng)均勻化處理的鑄態(tài)合金的硬度和電導(dǎo)率。結(jié)果表明：當(dāng)均勻化溫度低于300 ℃時，合金硬度低于鑄態(tài)合金硬度，且均勻化溫度越低，硬度越低；當(dāng)均勻化溫度達(dá)到350 ℃以上時，合金硬度高于鑄態(tài)合金硬度，且隨均勻化溫度的升高，合金硬度先升后降，400 ℃均勻化時合金硬度最高。電導(dǎo)率的變化規(guī)律則不同，均勻化處理態(tài)合金的電導(dǎo)率均高于鑄態(tài)合金的，且隨均勻化溫度的升高，合金電導(dǎo)率單調(diào)下降。結(jié)果還表明，均勻化時間達(dá)到12 h后，延長均勻化時間對電導(dǎo)率和硬度影響不大。

2.1.3 均勻化處理對鑄態(tài)合金顯微組織的影響

鑄態(tài)合金經(jīng)不同均勻化處理后的掃描電子金相組織及其能譜如圖5所示。

合金經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后的透射電子顯微組織見圖6。

對比圖2(a)和圖5(a)可知，鑄態(tài)合金經(jīng)350 ℃、12 h均勻化處理后，大量非平衡相從基體中析出；經(jīng)450 ℃、12 h均勻化處理后，大部分平衡相又溶解到基體中；經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后，非平衡相基本上溶解到基體中，但是仍然殘存少量富Fe、Si、Mn雜質(zhì)相；合金經(jīng)470 ℃、24 h均勻化處理后，難溶雜質(zhì)相并沒有減少的跡象。由圖6可知，鑄態(tài)合金經(jīng)470 ℃、12 h均勻化后，除晶界和晶內(nèi)非平衡相全部回溶入鋁基體外，晶內(nèi)還析出了大量蹄印狀A(yù)l3(Sc, Zr)粒子。

2.1.4 均勻化處理對熱軋板材拉伸力學(xué)性能的影響

合金鑄錠經(jīng)不同均勻化處理后熱軋成板材，板材拉伸力學(xué)性能如圖7所示。

由圖7可以看出，隨著均勻化溫度的升高，熱軋板強度略有升高而后又稍有下降，其中，經(jīng)450 ℃、12 h均勻化處理熱軋板的強度較高；伸長率則單調(diào)上升，其中，經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理熱軋板的伸長率最高。綜合強度和伸長率結(jié)果可見，470 ℃、12 h是合金較合適的鑄錠均勻化工藝。

2.2 均勻化處理后鑄錠的熱塑性

2.2.1 高溫瞬時拉伸力學(xué)性能

經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后鑄錠在不同試驗溫度下的高溫拉伸力學(xué)性能如圖8所示。結(jié)果表明，隨試驗溫度升高，強度單調(diào)下降，伸長率先升后降，350～400 ℃范圍內(nèi)，強度和塑性隨試驗溫度的變化比較緩慢，即在該溫度范圍內(nèi)，合金具有較穩(wěn)定的熱變形抗力和塑性。

2.2.2 瞬時拉伸后試樣的斷口形貌

圖5 均勻化處理對鑄態(tài)合金微觀組織的影響Fig.5 Effect of homogenization treatment on microstructure of as-cast alloy: (a) 350 ℃, 12 h; (b) 450 ℃, 12 h; (c) 470 ℃, 12 h; (d)470 ℃, 24 h; (e) Magnified image of figure (c); (f) EDS result of point A in (e)

圖6 合金經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后的TEM像Fig.6 TEM images of cast alloy homogenized at 470 ℃ for 12 h: (a) Non-equilibrium phases dissolved into Al matrix; (b) Al3(Sc,Zr) particles within grain

圖7 均勻化處理對熱軋板拉伸力學(xué)性能的影響Fig.7 Effect of homogenization treatment on mechanical properties of hot rolling plates

圖8 均勻化處理后的鑄錠在不同試驗溫度下的高溫瞬時拉伸性能Fig.8 High temperature instantaneous tensile properties of as-homogenized ingot at different test temperatures

圖9 不同試驗溫度下瞬時拉伸后試樣的斷口形貌Fig.9 Fractographs of as-homogenized ingot after instantaneous tensile test at different test temperatures: (a) 28 ℃; (b) 300 ℃;(c) 400 ℃; (d) 500 ℃

不同試驗溫度下瞬時拉伸后合金的斷口特征如圖9所示?？梢钥闯?，在不同試驗溫度下，合金的斷口特征明顯不同。較低溫度下，斷口主要呈現(xiàn)穿晶斷裂特征，升高溫度，斷口逐漸呈現(xiàn)沿晶斷口特征(見圖9(d))，表明高溫下晶界發(fā)生了弱化。綜合不同試驗溫度下的高溫拉伸力學(xué)性能和斷口特征可知，400 ℃左右為該合金適宜的變形溫度。

2.2.3 瞬時拉伸后試樣的透射電子顯微分析

不同試驗溫度下瞬時拉伸后試樣的透射電子顯微分析如圖10所示。

圖10 不同試驗溫度下瞬時拉伸后試樣的TEM像Fig.10 TEM images of instantaneous tensile sample at different test temperatures: (a), (b) 25 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e), (f) 500 ℃

圖10結(jié)果表明，常溫下變形組織主要為位錯亞結(jié)構(gòu)，由于位錯應(yīng)變場的干擾，原來與基體共格的Al3(Sc,Zr)粒子的蹄印狀特征消失，粒子變?yōu)榍蛐?見圖10(b))；在300 ℃和400 ℃試驗溫度下，位錯亞結(jié)構(gòu)仍然存在；在500 ℃試驗溫度下，晶界附近可以見到明顯的強滑移線(如圖10(e)中箭頭所指)，顯示出高溫下晶界滑動的特征，由于變形只集中在晶界附近，導(dǎo)致晶界弱化，表現(xiàn)出如圖9(d)所示的沿晶斷口特征。與此同時，晶內(nèi)大部分位錯亞結(jié)構(gòu)消失，位錯應(yīng)變場也隨之消失，顯示出與基體共格的Al3(Sc, Zr)粒子的蹄印狀特征(見圖10(f))。

2.3 固溶?時效處理對合金板材組織與性能的影響

2.3.1 對板材拉伸性能的影響

不同固溶處理后經(jīng)120 ℃、24 h時效處理的板材拉伸力學(xué)性能如圖11所示。圖11(a)結(jié)果表明，隨固溶溫度的升高，合金板材強度和伸長率先升后降，經(jīng)470 ℃固溶后時效板材的綜合性能最佳，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為533 MPa、494 MPa和15%。由圖11(b)可知，隨固溶時間的延長，合金抗拉強度和伸長率先升后降，屈服強度先降后升，綜合比較，合金板材最佳固溶處理工藝為470 ℃、1 h。

圖11 固溶處理對板材拉伸性能的影響Fig.11 Effect of solution treatment processing on tensile properties of as-aged alloy: (a) Effect of solution temperatures;(b) Effect of solution time

經(jīng)470 ℃、1 h固溶處理后，合金板材在不同時效溫度下時效24 h后的力學(xué)性能如圖12(a)所示。結(jié)果表明，隨時效溫度的升高，合金強度先升后降，伸長率則先降而后略有上升，當(dāng)時效溫度為120 ℃時，合金的綜合力學(xué)性能較優(yōu)。在120 ℃時效條件下，合金板材硬度、電導(dǎo)率及拉伸性能隨時效時間的變化如圖12(b)和(c)所示?？梢钥闯觯瑫r效初期合金的硬度、電導(dǎo)率及強度急劇上升，而伸長率急劇下降；時效12 h后，合金的硬度和強度緩慢上升，伸長率緩慢下降，時效24 h后硬度及強度達(dá)到峰值，繼續(xù)時效合金硬度及強度隨之下降，合金電導(dǎo)率則單調(diào)上升?？梢钥闯觯辖鸢宀妮^合適的時效時間為24 h。

圖12 時效處理對板材性能的影響Fig.12 Effect of aging processing parameters on properties of test alloy plate: (a) Effect of aging temperatures on tensile properties; (b) Effect of aging time on hardness (HB) and relative electric conductivity; (c) Effect of aging time on tensile properties

2.3.2 對冷軋板材組織影響

冷軋板材經(jīng)470 ℃、1 h固溶前、后的SEM像如圖13所示。由圖13(a)可知，冷軋板材中存在兩種類型的物相，能譜分析表明(表3)，一種是富Zn和Mg的鋁化物，另外一種是沿軋向排列的富Fe和Si的雜質(zhì)相。經(jīng)470 ℃、1 h固溶后，非平衡富Zn和Mg的鋁化物相已經(jīng)溶入基體，只剩下少量難溶的 Fe和Si雜質(zhì)相。

圖13 冷軋板材經(jīng)470 ℃、1 h固溶前后的SEM像Fig.13 SEM images of cold-rolled alloy plate before(a) and after(b) solution treated at 470 ℃ for 1 h

表3 圖13中第二相化學(xué)成分Table 3 Chemical compositions of the secondary phases shown in Fig.13

固溶態(tài)合金板材的TEM像如圖14所示。由圖14(a)可知，經(jīng)470 ℃、1 h固溶后，合金為未再結(jié)晶的纖維狀組織，纖維狀晶粒由亞晶組成(箭頭所示)。經(jīng)放大觀察可以看出(見圖14(b))，亞晶內(nèi)及亞晶界存在大量細(xì)小彌散的納米級Al3(Sc, Zr)粒子。固溶態(tài)合金沿鋁基體的[011]入射方向的選區(qū)電子衍射花樣(SAED)如圖14(c)所示。通過標(biāo)定并根據(jù)參考文獻[12?14]可知，鋁基體中超點陣斑點來自L12結(jié)構(gòu)Al3(Sc, Zr)，其斑點出現(xiàn)在1/2(200)和1/2(220)的位置。

圖14 470 ℃/1 h固溶態(tài)合金板材的TEM像Fig.14 TEM images of alloy plate solution treated at 470 ℃for 1 h: (a) Fiber structure with subgrains; (b) Al3(Sc, Zr)within grains; (c) SAED, B=[011]

經(jīng)470 ℃、1 h固溶后，再進行120 ℃時效，合金板材的TEM像圖15所示。由圖15(a)和(b)可以看出，經(jīng)120 ℃、1 h時效，晶內(nèi)有細(xì)小的彌散質(zhì)點析出，經(jīng)高分辨分析可知，這種彌散質(zhì)點為GP區(qū)；隨時效時間的延長，GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻钗龀鱿?，晶界上可觀察到斷續(xù)分布的平衡相(見圖15(c))；在120 ℃、24 h峰值時效條件下，合金晶粒組織仍為纖維狀亞晶組織(如圖15(d)箭頭所示)，晶內(nèi)彌散分布著大量納米級短棒狀析出相，選區(qū)電子衍射花樣表明，除在 1/2(220)位置上觀察到較強的 Al3(Sc, Zr)斑點外，在 1/3(220)和 2/3(220)位置上可觀察到微弱的衍射斑點，根據(jù)參考文獻[15?20]可知，這種析出相為 η′相(見圖15(d)～(g))。

3 分析與討論

3.1 均勻化處理過程中鑄錠組織性能演變

在半連續(xù)激冷鑄造條件下，鋁合金熔體冷卻速度快，凝固過程為非平衡結(jié)晶過程，鑄錠外部相當(dāng)于熔體淬火，基體近似為飽和固溶體[21?23]；但是由于鑄錠尺寸較大，鑄錠中心溫度較高，冷卻速度較慢，凝固過程中，熔體中先結(jié)晶出來的高熔點化合物以及低熔點共晶化合物被推移到最后凝固的晶界區(qū)域，由此形成富Zn、Mg的低熔點非平衡相和富Fe、Si、Mn的難溶雜質(zhì)相；在鑄錠均勻化過程中, 鑄錠組織會發(fā)生如下3個方面的變化：1) 晶界區(qū)域富Zn、Mg的低熔點非平衡相會逐步溶入基體中；2) 過飽和固溶體會分解析出非平衡相，由于析出溫度高，析出相粗大；3)從過飽和固溶體中分解析出納米級的二次 Al3(Sc,Zr)粒子。另一方面，隨均勻化溫度的升高，過飽和固溶體先分解析出的粗大非平衡相又重新溶入基體中,基體的固溶度出現(xiàn)先降后升的現(xiàn)象，固溶強化效果也先弱后強(析出相過于粗大沒有析出強化作用)，因此，鑄態(tài)合金硬度先降而后升(見圖4(a))。另一方面，基體固溶度的先降后升導(dǎo)致溶質(zhì)原子對電子散射幾率先降后升，這就使得鑄態(tài)合金電導(dǎo)率呈現(xiàn)先升后降的現(xiàn)象(見圖4(b))。在470 ℃、12 h條件下均勻化處理后，非平衡相已基本回溶完全，只剩下少量的Fe、Si、Mn難溶雜質(zhì)相。

隨均勻化溫度的升高，鑄錠中非平衡相逐漸溶解，固溶體溶質(zhì)濃度逐漸增加，固溶強化效果逐漸增強，因此，均勻化溫度越高，熱軋后板材強度越高，當(dāng)均勻化溫度繼續(xù)升高時，合金晶粒粗化，熱軋板材強度降低。此外，均勻化溫度的升高致使合金內(nèi)成分均勻及鑄造過程形成的內(nèi)應(yīng)力消除，從而使熱軋板材伸長率單調(diào)上升，經(jīng)470 ℃、12 h均勻化處理后熱軋板材的伸長率達(dá)到最大值(見圖7)。

文獻和作者先前的研究指出[24?26]，含過渡族元素Sc、Zr的鋁合金均勻化處理的目的如下：1) 消除組織與成分的不均勻性；2) 消除非平衡凝固過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力；3) 從過飽和固溶體中分解析出納米級的二次Al3(Sc, Zr)粒子。本研究的實驗結(jié)果再次說明了這一點。綜上所述，470 ℃、12 h均勻化處理已達(dá)到均勻化目的，是合適的鑄錠均勻化制度。

3.2 鑄錠熱變形過程中的組織性能演變

鑄錠熱軋工藝研究最重要的是鑄錠加熱溫度的確定，過高的加熱溫度可能引起熱脆、過燒或?qū)е聼彳堈齿仯瑹彳埶苄韵陆?。溫度過低，變形抗力增大，還可能引起不均勻變形，鑄錠開裂，熱軋過程難以進行。通常熱軋溫度是根據(jù)已有相圖、塑性圖、變形抗力圖和第二類結(jié)晶圖來確定的。對于新型合金的熱加工特性，可以通過高溫瞬時拉伸試驗(或熱模擬試驗)和生產(chǎn)現(xiàn)場驗證試驗來確定。MENG等[27]及HUANG等[28]指出，鋁合金熱變形過程中的流變應(yīng)力與變形體內(nèi)的位錯組態(tài)密切相關(guān)。在較低溫度下變形，需要較高的能量來啟動位錯，隨著變形程度的加大，易于形成位錯纏結(jié)，而這種位錯纏結(jié)有效阻礙金屬變形，因此，合金變形抗力較大。升高變形溫度，位錯由于熱激活程度的不同而發(fā)生動態(tài)回復(fù)或再結(jié)晶，合金變形抗力減小。變形溫度越高，變形抗力越小。在350～400 ℃試驗溫度范圍內(nèi)，強度隨溫度升高而降低的趨勢趨緩，合金的塑性隨試驗溫度的變化也相對緩慢，在此溫度范圍內(nèi)，合金具有較穩(wěn)定的熱變形抗力和塑性。試驗溫度進一步增加，晶界弱化，變形只集中在晶界附近，試樣由穿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔?。生產(chǎn)現(xiàn)場試驗也表明，鑄錠在380～400 ℃熱軋，熱軋效果較好。繼續(xù)升高熱加工溫度，熱軋板坯就會出現(xiàn)邊裂。因此，350～400 ℃是試驗合金錠坯合宜的熱加工溫度范圍。

3.3 固溶?時效過程中板材組織性能演變

合金熱軋后經(jīng)過冷軋成薄板，冷軋態(tài)合金中晶內(nèi)有密度很高的位錯纏結(jié)，還有粗大的平衡相(見圖13)和球形Al3(Sc, Zr)粒子。高密度位錯是冷軋變形的結(jié)果，平衡相是熱軋后冷卻過程中形成的，Al3(Sc, Zr)粒子則是鑄錠均勻化過程中析出的。冷軋板材固溶處理的主要目的是使冷軋板材中粗大的第二相盡可能地溶入基體，提高溶質(zhì)原子在基體中的固溶度，進而增加時效過程中的相變驅(qū)動力，以便時效過程中析出盡可能多的第二相[29?30]。與此同時，還必須控制固溶過程中的晶粒長大。固溶處理過程中，位錯受熱激活發(fā)生滑移和攀移，形成了沿軋制方向排列的竹節(jié)狀亞晶結(jié)構(gòu)(見圖14(a))，由于位錯應(yīng)力場的消失，球形Al3(Sc,Zr)粒子的蹄印狀共格特性又顯示出來(見圖14(b))，同時，粗大的平衡相η(MgZn2)溶入基體。實驗結(jié)果表明，當(dāng)合金的固溶溫度較低(450 ℃、1 h)或固溶時間過短(470 ℃、20 min)時，合金中殘留的第二相較多，說明固溶不徹底，固溶強化效果沒有充分發(fā)揮，故合金的強度較低。提高固溶溫度，殘留的第二相減少，固溶后基體的過飽和度增大，時效后第二相析出增多，合金的強度提高。繼續(xù)升高固溶溫度，合金體內(nèi)的變形組織消失、晶粒粗化，合金強度隨之下降(見圖11)。大量研究表明[32?34]，時效過程中 Al-Zn-Mg合金過飽和固溶體脫溶順序為：αsss(α過飽和固溶體)→GP區(qū)→η′相→η相。對于本研究合金，是在Al-Zn-Mg合金基礎(chǔ)上添加少量Cu和微量Sc和Zr的合金。少量Cu主要固溶在基體中，微量Sc和Zr與Al主要形成Al3(Sc,Zr)化合物，時效過程中的析出結(jié)果表明(見圖15)，微量Sc和Zr的存在并未明顯改變Al-Zn-Mg合金的時效析出特征。

3.4 時效態(tài)試驗合金的強化機制

以上顯微組織結(jié)構(gòu)觀察和分析表明，時效態(tài)試驗合金的晶粒組織為未再結(jié)晶的纖維狀組織，纖維狀晶粒由位錯亞結(jié)構(gòu)和細(xì)小的亞晶組成，相組織結(jié)構(gòu)為鋁基固溶體、η′相、η相和Al3(Sc, Zr)化合物粒子。因此，時效態(tài)試驗合金的強化機制應(yīng)包括固溶強化、亞結(jié)構(gòu)和亞晶強化、主要析出相η′的強化和Al3(Sc, Zr)化合物粒子的彌散強化。

3.4.1 固溶強化

由 Al-Zn-Mg三元相圖富鋁角[35]可以看出，在Al-5.4Zn-2.0Mg成分范圍內(nèi)，合金處在 α(Al)+η(MgZn2)相區(qū)內(nèi)，說明 Zn和 Mg大部分形成了η(MgZn2)化合物，但是仍有小部分固溶在鋁基體中。圖15的物相和結(jié)構(gòu)分析表明，時效態(tài)Al-5.4Zn-2.0Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr試驗合金只有鋁基固溶體α(Al)、η′相、η相和Al3(Sc, Zr)化合物粒子，沒有觀察到含Cu相的存在，說明微量 Sc和Zr主要以Al3(Sc, Zr)化合物粒子的形式存在，而 Cu主要固溶在鋁基體中，起固溶強化作用并能改善合金的耐蝕性[5]。

3.4.2 微量 Sc和Zr引起的亞結(jié)構(gòu)強化、亞晶強化和彌散強化

文獻[2, 4, 6 ]的結(jié)果表明：當(dāng)0.25Sc和0.12Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)添加到Al-Mg合金和Al-Zn-Mg合金中，微量 Sc和Zr與Al會形成兩種不同性質(zhì)的Al3(Sc, Zr)化合物，一種是合金凝固過程中析出的初生Al3(Sc, Zr)粒子，這種粒子為面心立方結(jié)構(gòu)，與基體α(Al)相同，點陣常數(shù)與基體也極為相近，這種粒子在合金凝固時優(yōu)先析出，是理想的非均質(zhì)晶核，能顯著細(xì)化合金的鑄態(tài)晶粒組織，造成細(xì)晶強化。另一種為合金均勻化處理過程中大量析出的次生Al3(Sc，Zr)粒子，細(xì)小彌散、呈蹄印狀且與基體共格。這種粒子強烈釘扎位錯和亞晶界，阻礙位錯的運動和晶界遷移，有彌散強化和抑制合金變形后再結(jié)晶的作用。在本實驗條件下，添加的Sc和Zr含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)分別均僅為0.1，遠(yuǎn)低于Al-Sc-Zr三元相圖出現(xiàn)初生Al3(Sc, Zr)相的臨界成分0.25和0.12，因此，鑄態(tài)合金沒有晶粒細(xì)化的效果，但是，次生的彌散細(xì)小Al3(Sc, Zr)粒子仍然存在，這種粒子強烈釘扎位錯和亞晶界，阻礙位錯的運動和晶界遷移，減緩回復(fù)和再結(jié)晶過程，合金固溶后仍保持小角度亞晶組織(見圖14(a))，使合金產(chǎn)生顯著的亞結(jié)構(gòu)強化和亞晶強化。此外，大量細(xì)小彌散與基體共格的Al3(Sc, Zr)化合物粒子在鋁基體中的存在，也會產(chǎn)生顯著的共格強化和彌散強化。

3.4.3 主要析出相η′的強化

有關(guān)Al-Zn-Mg-Cu合金的強化機制至今還沒有統(tǒng)一的結(jié)論，一些學(xué)者認(rèn)為[36]，Al-Zn-Mg-Cu合金主要的強化相是GP區(qū)，即基體組織中剛剛出現(xiàn)η′相時合金的強度最高；有一些學(xué)者認(rèn)為[37]，主要強化相是η′相，而不是 GP區(qū)；還有一些學(xué)者認(rèn)為[38]，η′和 η相的沉淀析出使硬度達(dá)到峰值。本實驗條件下，經(jīng) 120℃、1 h時效處理后合金基體內(nèi)觀察到GP區(qū)的析出(見圖15(b))、120 ℃時效12 h合金中就可以觀察到粒狀的η′相，而120 ℃時效24 h后合金強度達(dá)到峰值，所以，時效態(tài)試驗合金主要析出相的強化機制應(yīng)當(dāng)以η′相強化為主。η′相為六方結(jié)構(gòu)，與基體保持半共格，變形過程中，位錯與粒子的交互作用以切割為主，其強化效應(yīng)隨質(zhì)點體積分?jǐn)?shù)和尺寸的增大而增大；隨時效時間的延長，晶內(nèi)析出相 η′逐漸粗化，η′相與基體的半共格關(guān)系逐漸喪失，位錯與粒子的交互作用轉(zhuǎn)變?yōu)槔@過機制，對位錯運動的阻礙作用逐漸降低。與此同時，晶界一部分η′相轉(zhuǎn)化為較為粗大的η相，晶界出現(xiàn)無沉淀析出帶并逐漸寬化，因此，合金強度下降出現(xiàn)過時效(見圖12(c))。

綜上所述，時效態(tài)Al-5.4Zn-2.0-Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr試驗合金的高強度除小量固溶強化外，主要來源于η'相析出強化、添加微量Sc和Zr引起的亞晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化以及Al3(Sc, Zr)相的彌散相強化。

4 結(jié)論

1) 在半連續(xù)鑄造條件下，熔體冷卻速度較快，基體近似為過飽和固溶體，晶界處存在富Zn、Mg的低熔點非平衡相及富 Fe、Si、Mn難溶雜質(zhì)相，鑄錠需要進行均勻化處理。

2) 在均勻化處理過程中，一方面晶界區(qū)域富Zn、Mg的低熔點非平衡相逐步溶入基體中，另一方面過飽和固溶體分解析出非平衡相，隨均勻化溫度升高，析出的非平衡相又會重新回溶入基體中，與此同時，固溶體分解析出彌散的納米級 Al3(Sc, Zr)粒子，470℃、12 h是研究合金合適的鑄錠均勻化制度。

3) 在鑄錠熱變形過程中，隨試驗溫度的升高，合金強度單調(diào)下降，伸長率先升后降，350～400 ℃的范圍內(nèi)，合金具有較穩(wěn)定的熱變形抗力和塑性，是試驗合金錠坯合宜的熱加工溫度范圍。

4) 鋁鋅鎂鈧鋯合金板材合適固溶時效處理為470℃、1 h固溶水淬，隨后120 ℃、24 h時效，在此條件下，合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達(dá)到533 MPa、494 MPa和15%。

5) 鋁鋅鎂鈧鋯合金的強化機制主要為 η′相引起的析出強化、添加微量Sc和Zr引起的亞晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化以及Al3(Sc, Zr)相的彌散相強化。

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Preparation of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy plate and its microstructure-properties evolution

YIN Zhi-min1, DENG Ying1, ZHAO Kai1, DUAN Jia-qi1, TANG Bei1, HE Zhen-bo1,2,PENG Yong-yi1, JIANG Feng1, PAN Qing-lin1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Northeast Light Alloy Co., Ltd., Harbin 150060, China)

The evolution of microstructure and properties of Al-5.4Zn-2.0Mg-0.25Cu-0.1Sc-0.1Zr under different processing and heat treatment conditions was studied using mechanical properties measurement and electron microscopy.The results show that, under semi-continuous casting conditions, at grain boundaries there is some segregation which is bearing Zn, Mg non-equilibrium phases and indissoluble impurity phases containing Fe, Si and Mn elements. After the homogenization at 470 ℃ for 12 h the non-equilibrium phases dissolve into matrix completely and only small amounts of indissoluble phases still exist. At the same time, the solid solution matrix precipitates nano-scaled Al3(Sc, Zr) dispersoid particles. The proper homogenization treatment processing of the ingot is at 470 ℃ for 12 h. During the hot deformation of ingot, with the increase of deformation temperatures, the strength decreases, the elongation increases firstly and then decreases. Between 350 ℃ and 400 ℃ the alloy is of a more stable deformation characteristics and this is the suitable deformation temperature range for this alloy. After solutioning at 470 ℃ for 1 h lots of non-equilibrium phases formed during hot rolling dissolve into the matrix. The precipitation sequence of the alloy during aging is describedas follows: supersaturated solid solution (α)→GP zones→metastable η′ phase→η phase. The suitable solution-aging treatment processing of the studied alloy is solution-treated at 470 ℃ for 1 h, followed by water quenching and then aged at 120 ℃ for 24 h. Under this condition, the ultimate tensile strength, yield strength and elongation of the studied alloy plate could reach 533 MPa, 494 MPa and 15%, respectively. The strengthening mechanism of the studied alloy is precipitation strengthening of fine η′ phase, subgrain strengthening and dispersion strengthening caused by Al3(Sc, Zr)dispersoid particles.

Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy; plate; ingot homogenization; thermal plasticity; solution-aging; microstructure;mechanical properties; evolution

TG146.2

A

1004-0609(2011)10-2616-15

總裝預(yù)研項目(51312010402)；民口配套項目(JPPT-115-2-948)

2010-04-20；

2011-07-20

尹志民，教授，博士；電話：0731-88830262；E-mail: zmyin@163.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)

尹志民教授簡介

尹志民，1946年1月出生，1987年Toronto大學(xué)留學(xué)回國人員，博士，博士生導(dǎo)師，中南大學(xué)“材料物理與化學(xué)”國家重點學(xué)科首席教授，享受政府特殊津貼。主要從事高性能鋁合金和高強高導(dǎo)銅合金研制與開發(fā)。先后主持完成國家自然科學(xué)基金3項、國家“973”項目子課題2項、總裝預(yù)研1項、國家“863”高技術(shù)1項、民口配套2項、科技部創(chuàng)新基金和國家重點新產(chǎn)品各1項、省部級科研項目6項。作為課題第二負(fù)責(zé)人配合產(chǎn)業(yè)單位承擔(dān)“九五”和“十五”攻關(guān)項目各1項、民口配套材料研究項目9項。成功研制了2種用鈧和鋯微合金化的Al-Mg基和Al-Zn-Mg基合金，產(chǎn)品應(yīng)用于航天部門；研制開發(fā)了用于高速、地鐵和輕軌列車大功率調(diào)頻調(diào)速異步牽引電動機的銅合金轉(zhuǎn)子部件，產(chǎn)品被認(rèn)定為國家重點新產(chǎn)品。獲國家科技進步二等獎1項、中國有色金屬工業(yè)科技進步一等獎1項、二等獎4項、湖南省科技進步二等獎3項，發(fā)明專利5項，發(fā)表論文236篇、專著2部，指導(dǎo)博士后5人，博士研究生20人，碩士研究生52人。