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      QuEChERS-氣相色譜檢測(cè)雞腿菇中的有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留

      2011-12-21 06:02:40沈丹玉湯富彬鐘冬蓮莫潤(rùn)宏
      湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011年21期
      關(guān)鍵詞:雞腿菇有機(jī)磷食用菌

      沈丹玉,湯富彬,鐘冬蓮,沈 莉,莫潤(rùn)宏

      (1.中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所,浙江 富陽(yáng) 311400;2.富陽(yáng)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心,浙江 富陽(yáng) 311400)

      隨著對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的重視,國(guó)內(nèi)外加強(qiáng)了食品中的農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)和控制。近年來(lái),歐盟和日本等地區(qū)與國(guó)家日益增多了農(nóng)藥殘留檢測(cè)指標(biāo),并逐漸降低農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)[1-2]。有機(jī)磷農(nóng)藥是我國(guó)目前使用量較大的一類農(nóng)藥,因此有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留被當(dāng)做食品農(nóng)藥殘留的首要檢測(cè)目標(biāo)。

      食用菌是一類有機(jī)、營(yíng)養(yǎng)、保健的綠色食品,越來(lái)越受消費(fèi)者青睞。而食用菌生產(chǎn)過(guò)程可能會(huì)受到農(nóng)藥污染,因此,食用菌中農(nóng)藥殘留限量(MRL)超標(biāo)問(wèn)題日益受到國(guó)內(nèi)外的重視。雞腿菇是近年來(lái)新培育的、極具開(kāi)發(fā)潛力和應(yīng)用前景的食用菌,含有多種氨基酸、不飽和脂肪酸、各種甾醇和多糖類等營(yíng)養(yǎng)成分[3-5]。雞腿菇的成分非常復(fù)雜,其中的大分子化合物對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析的干擾很大,用常規(guī)的液-液萃取和固相萃取等手段很難將有機(jī)磷農(nóng)藥殘留與大分子分離。并且這些方法前處理步驟復(fù)雜,試劑消耗大,樣品處理時(shí)間長(zhǎng),大批量樣品檢測(cè)時(shí)效率較低[6-9]。而 QuEchERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法以其快速、簡(jiǎn)便、價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)在農(nóng)藥殘留分析中得到了廣泛應(yīng)用[10-15]。尤其是在蔬菜水果樣品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方面,雞腿菇中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用未見(jiàn)報(bào)道。本研究根據(jù)歐盟、日本等地區(qū)和國(guó)家有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)項(xiàng)目,使用QuEchERS前處理,建立了同時(shí)檢測(cè)雞腿菇中14種農(nóng)藥殘留量的方法,取得了較好的效果。與傳統(tǒng)的方法相比,該方法提高了分析速度,簡(jiǎn)化了操作步驟,節(jié)約了試劑,重現(xiàn)性好且回收率高,較適用于雞腿菇中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      Agilent 6890N氣相色譜儀配火焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)(美國(guó) Agilent);G2070AA 化學(xué)工作站,7683B自動(dòng)進(jìn)樣器;食品加工機(jī)(德國(guó)博朗);漩渦振動(dòng)器(德國(guó)IKA);離心機(jī)(美國(guó)Thermo Biofuge Stratos);氮吹儀(瑞士 BUCHI);循環(huán)水式真空泵;電子天平等。

      乙腈(色譜純,美國(guó)天地試劑公司),丙酮、氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),PSA(乙二胺-N-丙基硅烷孔徑6 nm,粒度45 μm,安捷倫公司),雞腿菇樣品(市售)。

      14種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、久效磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、馬拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、硫環(huán)磷、三唑磷、伏殺磷均為100 μg/mL,購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

      1.2 氣相色譜檢測(cè)條件

      進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;DB-17毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32mm,0.25 μm);程序升溫:初始溫度150℃保持2min,以8℃/min的速度升溫到250℃,并保持 12min;氫氣流速 75 mL/min;空氣流速100 mL/min;尾吹氣為高純氮?dú)?,流?5 mL/min;不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量 1.0 μL;定量方法:峰面積外標(biāo)法定量。

      1.3 樣品提取

      鮮雞腿菇樣品用四分法取樣,于食品加工機(jī)中粉碎成雞腿菇漿,再按下述兩種方法進(jìn)行前處理。

      方法1:NY/T 761-2008傳統(tǒng)方法。稱取鮮雞腿菇漿25 g(均精確至0.01g)于100 mL離心管中,加入50 mL乙腈,高速均質(zhì)2min(轉(zhuǎn)速12 000 r/min)后用脫紙棉過(guò)濾,收集濾液放入100 mL裝有6 g氯化鈉的帶塞量筒中,蓋上塞子,劇烈振搖1min后,靜置20min,使乙腈和水相充分分層后,吸取上層乙腈溶液10 mL放入10 mL比色管中,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干,加2 mL丙酮用漩渦振動(dòng)器混勻,上機(jī)測(cè)定。

      方法2:QuEChERS快速方法。稱取鮮雞腿菇漿10 g(均精確至0.01g)于50 mL離心管中,加入4 g無(wú)水硫酸鎂、1 g氯化鈉和20 mL乙腈,旋緊蓋子劇烈振搖2min,5 000 r/min離心5min,取上清液5 mL放入10 mL離心管中,加100 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg PSA粉末,再次劇烈振搖2min,5 000 r/min離心5min,取上清液氮吹近干,加1 mL丙酮用漩渦振動(dòng)器混勻,上機(jī)測(cè)定。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      在氣相色譜分析中,檢測(cè)實(shí)際樣品農(nóng)藥殘留時(shí)往往會(huì)出現(xiàn)基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),由于樣品中的雜質(zhì)組份會(huì)與待測(cè)物的分子競(jìng)爭(zhēng)進(jìn)樣口或柱頭的金屬離子、硅烷基以及不揮發(fā)性物質(zhì)等所形成的活性位點(diǎn),致使待測(cè)物與活性位點(diǎn)的相互作用機(jī)會(huì)減少,造成相同含量的待測(cè)物在實(shí)際樣品中要比在純?nèi)軇┲许憫?yīng)值高。為消除基質(zhì)效應(yīng)的影響,本試驗(yàn)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)校正方法對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)償。

      用雞腿菇基質(zhì)配制成質(zhì)量濃度分別為0.05,0.10,0.20,0.50,2.00 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按色譜條件測(cè)定,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰高為縱坐標(biāo),繪制線性方程,農(nóng)藥的線性范圍、相關(guān)系數(shù)和最小檢出量見(jiàn)表1。

      表1 14種農(nóng)藥的其線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和最小檢出量

      由表1可見(jiàn),久效磷、殺撲磷、硫環(huán)磷、三唑磷、伏殺磷的線性方程相關(guān)系數(shù)在0.994 48~0.998 85之間,其他9種有機(jī)磷的相關(guān)系數(shù)均在0.999 00以上,表明14種有機(jī)磷濃度在0.05~2.00 mg/L之間具有良好的線性關(guān)系。以在最低添加濃度0.02 mg/kg條件下、信噪比為3時(shí)所能檢測(cè)到的濃度作為方法的檢出限(LOD),得出14種有機(jī)磷的最小檢出限在0.012 5~0.050 0 mg/kg之間。

      2.2 不同前處理方法的回收率、精密度比較

      在已知不含農(nóng)藥殘留的雞腿菇樣品中,分別添加不同含量(0.4、2、15 μg)的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液,搖勻靜置1 h,使標(biāo)樣被食用菌充分吸收,按上述兩種方法進(jìn)行提取、凈化和檢測(cè)。使用空白基體萃取液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液以補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng),重復(fù)5次,計(jì)算各種農(nóng)藥的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(表2)。

      由表2可知,在0.04~1.50 mg/kg的添加水平下,QuEChERS快速法的回收率在 80.28%~116.08%之間,重復(fù)性RSD為1.98%~6.95%。相關(guān)氣相色譜圖比較見(jiàn)圖1。

      表2 添加回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

      圖1-1 雞腿菇樣品添加14種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜

      圖1-1與圖1-2中的4個(gè)圖分別為添加0.1 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液傳統(tǒng)法提取測(cè)定色譜圖、添加0.1mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液QuEChERS法提取測(cè)定色譜圖、添加0.5mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液傳統(tǒng)法提取測(cè)定色譜圖、添加0.5mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液QuEChERS法提取測(cè)定色譜圖。從圖1中可以看出,傳統(tǒng)法對(duì)樂(lè)果、硫環(huán)磷的提取效果較好,水胺硫磷、殺撲磷的提取效果與QuEChERS快速方法接近,甲胺磷、久效磷提取效率比QuEChERS快速方法略低,而其他7種有機(jī)磷類農(nóng)藥的提取效率偏低。這表明QuEChERS快速測(cè)定明顯優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法,可有效地提取雞腿菇樣品中的14種有機(jī)磷農(nóng)藥,大大節(jié)約了使用試劑和提取時(shí)間。

      圖1-2 雞腿菇樣品添加14種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜

      逐漸降低添加農(nóng)藥的水平,以檢測(cè)QuEChERS法的回收率,得到各種農(nóng)藥的實(shí)際檢出限。試驗(yàn)結(jié)果顯示,在0.04~1.50 mg/kg的添加水平下,14種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率為80.28%~116.08%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.98%~6.95%之間。這表明QuEChERS法不僅能有效地縮短樣品處理周期,還能保證樣品峰無(wú)雜質(zhì)干擾,回收率也符合殘留分析的要求。

      3 結(jié) 論

      QuEChERS法是依據(jù)NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》提取方法,并參考大量文獻(xiàn)而建立的能快速、簡(jiǎn)便地檢測(cè)雞腿菇樣品中農(nóng)藥殘留的分析方法。離心分層能大量收集到有機(jī)相,減少試劑揮發(fā)對(duì)測(cè)定濃度的影響,符合農(nóng)藥殘留的要求,檢測(cè)限能滿足相關(guān)的限量要求。同時(shí),該方法也適用于其他食用菌中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

      [1]李 寧.日本“肯定列表”制度中黃瓜農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的分析及應(yīng)對(duì)策略研究[J].蔬菜,2007,12(2):40-42.

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