賴吉儉 何雄生 刁立朋 張遠(yuǎn)華
白術(shù)飲片為菊科植物白術(shù)(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根莖的加工品,具有補脾益氣、燥濕利水、止汗安胎的功效,中醫(yī)臨床應(yīng)用非常普遍,結(jié)合當(dāng)前不少醫(yī)院引用密閉煎藥機取代傳統(tǒng)砂鍋煎煮中藥的現(xiàn)狀,因此,有必要了解密閉煎藥機煎煮中藥的效果是否達(dá)到臨床辨證施藥的要求[1,3]。有報導(dǎo)[4]白術(shù)的主要活性成分揮發(fā)油(白術(shù)內(nèi)酯III)含量極低,且易在高溫下破壞,白術(shù)煎煮方法是否得當(dāng),會影響白術(shù)有效成分的含量,繼而影響臨床辨證施藥的效果?;诎仔g(shù)揮發(fā)油的特殊性,本文選用白術(shù)作為試驗對象,利用薄層色譜法比較兩種不同方法煎煮白術(shù)有效成分的效果,旨在驗證密閉煎藥機與傳統(tǒng)砂鍋煎煮中藥白術(shù)湯劑的質(zhì)量,探索密閉煎藥機高溫及加水量是否影響整體湯劑質(zhì)量的因素,為中藥湯劑制備工藝的改革提供參考。
為避免市售產(chǎn)品因熏蒸硫磺影響試驗因素,試驗白術(shù)原料自購韶關(guān)醫(yī)藥公司,并經(jīng)韶關(guān)市藥品檢驗所鑒定為正品后由我院中藥加工場依據(jù)中藥炮制規(guī)范嚴(yán)格加工。將加工合格的白術(shù)飲片稱取3份,2份各250 g密封備用,1份稱取100 g粉碎過1、2號篩混勻后密封備用。薄層板用硅膠G(青島海洋化工廠)、乙醚、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、香草醛、均為分析純(上?;瘜W(xué)試劑公司)
2.1 薄層板的制備 稱取硅膠G25 g,加入75 ml水調(diào)勻后倒入涂布板中制板,晾干,110℃活化30 min,放置干燥器中備用。
2.2 對照品樣品的制備 稱取白術(shù)粉末5 g,加入乙醚40 ml,置55℃ ~65℃水浴中回流60 min,過濾,濾液揮干,殘渣加2 ml乙酸乙酯溶解,制得白術(shù)對照品樣品。
2.3 試驗品樣品的制備
2.3.1 密閉煎藥機煎煮白術(shù)樣品的制備 取一份備用白術(shù)飲片250 g(密閉煎藥機容量過大),加水750 ml(過藥面2~3 cm標(biāo)定),浸泡30 min后置密閉煎藥機(北京東華源13/3系列)加熱10 min,當(dāng)溫度達(dá)到 100℃、壓力0.1 mpa后繼續(xù)保持15 min后斷開電源,待溫度及壓力降至安全條件下放出藥液,量取藥液得700 ml白術(shù)提取液。提取液過濾后濃縮至每毫升相當(dāng)于原藥材1 g,加乙醇調(diào)節(jié)至濃縮液含醇量藥48% ~50%左右,靜置,過濾,濾液加乙醚(萃取兩次),取乙醚液10 ml揮干,殘渣加乙酸乙酯1 ml使之溶解,得試驗樣品A。
2.3.2 傳統(tǒng)砂鍋樣品的制備 取另一份備用白術(shù)飲片250 g同樣加水750 ml,浸泡30 min,至直火爐中武火加熱5 min,沸后改用文火加熱25 min,得煎煮液200 ml,加水250 ml復(fù)煎15 min,得煎液100 ml。過濾,合并煎液,濃縮至每 ml相當(dāng)于原藥材1 g,加乙醇調(diào)節(jié)至含醇量約50%,靜置,過濾,濾液加乙醚(50,40 ml)萃取兩次,取乙醚10 ml揮干,殘渣加乙酸乙酯溶解,得試驗品B。
2.4 實驗結(jié)果
2.4.1 兩種煎煮液外表效果對比,見表1。
表1
圖1 色譜對照圖
2.4.2 薄層色譜法實驗[5]分別吸取對照品、試驗品A、B溶液各1ul,用微升定量注射器點于硅膠板距低線2 cm、間隔距離約2.5 cm的同一線上,以石油醚(60℃ ~90℃)-乙酸乙酯(50∶1)為展開劑,預(yù)飽和20 min后上行展開10 cm,取出晾干。噴以10%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰,結(jié)果見圖1。
白術(shù)主要成分為揮發(fā)油,而白術(shù)的揮發(fā)油僅含約1.4%左右,在傳統(tǒng)的煎煮工藝?yán)碚撝校瑸樽畲笙薅鹊谋A艟哂猩砘钚缘膿]發(fā)油成分常常要求此類藥物后下,查閱中藥相關(guān)文獻(xiàn),少見有白術(shù)后下的用藥指導(dǎo),傳統(tǒng)砂鍋煎煮白術(shù),無疑會使含量極少的揮發(fā)油損失殆盡。密閉煎藥機由于整個煎煮過程都在密封狀態(tài)下進(jìn)行,能夠最大限度的減少揮發(fā)性成分的走失,實驗結(jié)果符合設(shè)計要求。
相對對照品的提取工藝,無論是密閉煎藥機還是傳統(tǒng)砂鍋,水煮法煎煮白術(shù),其所得的主要成分都不是很理想。白術(shù)的現(xiàn)代藥理研究[6]認(rèn)為,白術(shù)主要有效成分在揮發(fā)油,古人可能也早以意識到“此種物質(zhì)”,因此利用麥麩炒制白術(shù)而補脾,目的是盡可能地使麥麩吸收白術(shù)揮發(fā)油而減少白術(shù)揮發(fā)油在煎煮過程中損失,與現(xiàn)代藥理對白術(shù)揮發(fā)油的藥理研究相吻合。有人認(rèn)為麥麩炒制白術(shù)的目的是去除揮發(fā)油,到底何家之說為正,需要做成分與藥理的進(jìn)一步研究。
[1]金仁達(dá).中藥煎藥機對中藥有效成分溶出的研究.基層中藥雜志,1999,13(2):41.
[2]梁衛(wèi)青,鄭軍獻(xiàn),浦錦寶,等.煎藥機煎藥與傳統(tǒng)方法煎藥煎出率的比較.浙江中醫(yī)雜志,2005,9:404.
[3]劉林娜.常壓與高壓煎藥機制備湯劑的質(zhì)量對比研究.中國中醫(yī)藥信息雜志,2004,11(9):800.
[4]李偉.白術(shù)的有效物質(zhì)及質(zhì)量研究.《南京中醫(yī)藥大學(xué)》2001年博士論文.
[5]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部.北京:化學(xué).工業(yè)出版社,2005:68.
[6]董海燕,董亞琳,賀浪沖,等.白術(shù)抗炎活性成分的研究.中國藥學(xué)雜志,2007,42(14):1055.