張勝利，楊光昱，劉少軍，介萬(wàn)奇

(西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr鑄造鎂合金的蠕變機(jī)制

張勝利，楊光昱，劉少軍，介萬(wàn)奇

(西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

在 ZM-1(Mg-5Zn-0.6Zr)合金的基礎(chǔ)上，適量增加 Zn的含量并加入重稀土元素 Gd，設(shè)計(jì)了Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金。采用砂型鑄造工藝制備實(shí)驗(yàn)合金試樣，在不同溫度和應(yīng)力條件下對(duì)該實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金的蠕變曲線進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明：在相同條件下，Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率較ZM-1合金的降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)；當(dāng)施加應(yīng)力為40 MPa時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金的蠕變激活能Q200?250℃=142.0 kJ/mol，接近鎂的自擴(kuò)散激活能，蠕變受位錯(cuò)攀移控制，而ZM-1合金在相同應(yīng)力下蠕變激活能Q200?250℃=88.5 kJ/mol，接近鎂的晶界擴(kuò)散激活能，蠕變受晶界滑移控制。合金在200 ℃條件下的應(yīng)力指數(shù) n=4.21，而 ZM-1合金的應(yīng)力指數(shù)n=2.21。因此，認(rèn)為加入重稀土元素Gd后實(shí)驗(yàn)合金的蠕變機(jī)制發(fā)生改變，200 ℃時(shí)的蠕變機(jī)制為位錯(cuò)攀移機(jī)制。

鎂合金；稀土元素；蠕變機(jī)制

鎂合金是工業(yè)應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是目前最具發(fā)展前途的金屬材料。然而，常規(guī)鎂合金的高溫力學(xué)性能普遍較差。開(kāi)發(fā)新型高強(qiáng)度耐熱鎂合金已成為國(guó)內(nèi)外鎂合金研究的重點(diǎn)方向之一[1]。

稀土元素由于具有獨(dú)特的核外電子結(jié)構(gòu)，作為一種重要的合金化元素或微合金化元素，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于鋼鐵及有色金屬合金中。Mg-Zn系合金是最具潛力的一種鎂合金，加入少量稀土元素后可以有效提高M(jìn)g-Zn系合金的力學(xué)性能[2]。

研究表明[3]，Mg-Zn-RE-Zr系合金具有良好的鑄造流動(dòng)性，優(yōu)良的室溫力學(xué)性能和高溫抗蠕變性能，其使用溫度可達(dá)300 ℃以上。加入適量RE可以降低Mg-Zn-RE-Zr系合金的位錯(cuò)堆積能，有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使合金在高溫下具有很好的抗蠕變能力[4]。在所有稀土元素中，Gd元素在 Mg中的固溶度較高，在548 ℃時(shí)，Gd在Mg中的平衡固溶度為23.49%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；隨著溫度的降低，Gd的固溶度在200 ℃時(shí)下降到僅為3.82%，具有理想的沉淀強(qiáng)化作用[5]。

YANG等[6]研究了Gd對(duì)Mg-Zn合金組織和力學(xué)性能的影響，表明Gd元素對(duì)該合金有細(xì)晶強(qiáng)化作用，且生成的高熱穩(wěn)定相Mg3Gd2Zn3提高了合金的力學(xué)性能。李杰華等[7]研究了Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)鎂合金的組織和力學(xué)性能，結(jié)果表明該合金在室溫下比ZM-1合金有較優(yōu)的綜合性能，而且高溫拉伸性能也優(yōu)于ZM-1合金的。然而，關(guān)于Mg-Zn系合金的高溫蠕變性能研究較少，因此，本文作者重點(diǎn)研究Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr砂型鑄造實(shí)驗(yàn)鎂合金在高溫下的蠕變行為及蠕變機(jī)制，為開(kāi)發(fā)新型高強(qiáng)度耐熱鎂合金提供應(yīng)用研究基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金的熔煉在 12 kg電阻坩堝爐中，采用RJ?7熔劑進(jìn)行保護(hù)。Mg和 Zn以純金屬(99.99%)加入，Zr以Mg-33%Zr中間合金加入，Gd以Mg-28%Gd中間合金加入。在720 ℃時(shí)澆鑄成d 18 mm×200 mm的試棒，用于加工蠕變?cè)嚇印?/p>

Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金是在 ZM-1(Mg-5Zn-0.6Zr)合金的基礎(chǔ)上適當(dāng)提高 Zn元素的含量，并加入2%的重稀土元素Gd得到。實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分分析采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，制備的 Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金化學(xué)成分如表1所列。

表1 試驗(yàn)合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of experimental alloy (mass fraction, %)

實(shí)驗(yàn)合金采用 T6熱處理工藝處理，淬火在鎂合金專(zhuān)用立式淬火電阻爐中進(jìn)行，采用FeS(硫鐵礦)進(jìn)行氣氛保護(hù)。首先將實(shí)驗(yàn)合金試樣加熱到 350 ℃保溫2 h，然后升溫至500 ℃，保溫16 h后，在80 ℃熱水中淬火。隨后在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效溫度為200 ℃，保溫16 h后空冷。

蠕變?cè)嚇影凑誈B2039標(biāo)準(zhǔn)加工，蠕變?cè)嚇有螤畛叽缛鐖D1所示。蠕變實(shí)驗(yàn)在CSS?3902電子蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行，保溫箱爐膛均熱帶長(zhǎng)度大于 150 mm，溫度誤差為±1 ℃。在不同溫度和應(yīng)力條件下測(cè)試實(shí)驗(yàn)合金的蠕變曲線，在恒定溫度下施加恒定載荷。蠕變溫度在150~300 ℃之間，載荷在30~69 MPa之間，蠕變?cè)囼?yàn)時(shí)間為100 h。

透射電鏡樣品的制備是先將試樣用線切割切成厚度為0.6 mm的薄片，再用手工磨至＜0.1 mm，用等離子減薄儀進(jìn)行減薄。采用Technai 30F型透射電子顯微鏡進(jìn)行電鏡觀察。

圖1 蠕變?cè)嚇有螤畛叽鏔ig. 1 Detail drawing of creep specimen (mm)

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)合金蠕變曲線分析

圖 2所示為 Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在250 ℃和40 MPa、50 MPa及60 MPa條件下的蠕變曲線?？梢钥吹剑?50 ℃蠕變溫度條件下，當(dāng)應(yīng)力為40 MPa時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金經(jīng)100 h仍未發(fā)生蠕變斷裂；當(dāng)應(yīng)力增加到50 MPa時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金經(jīng)過(guò)75 h蠕變后發(fā)生斷裂，其斷裂應(yīng)變?yōu)?.5%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段占整個(gè)蠕變過(guò)程1/2以上的時(shí)間。而當(dāng)應(yīng)力增加到60 MPa時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率呈現(xiàn)急劇的增長(zhǎng)，蠕變斷裂時(shí)間僅為5 h，而斷裂應(yīng)變達(dá)8.2%。

圖2 實(shí)驗(yàn)合金在250 ℃、不同壓力條件下的蠕變曲線Fig. 2 Creep curves of experimental alloy at 250 ℃ and different stresses

圖 3所示為 Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在200 ℃和40 MPa、50 MPa及69 MPa 3種不同應(yīng)力條件下的蠕變曲線。由圖3可以看到，在200 ℃蠕變溫度條件下，所有試樣經(jīng)歷100 h蠕變均未發(fā)生斷裂，實(shí)驗(yàn)合金在69 MPa應(yīng)力條件下經(jīng)100 h后的蠕變應(yīng)變僅為0.54%。對(duì)比圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，在相同應(yīng)力水平下，實(shí)驗(yàn)合金在 200 ℃條件下的蠕變應(yīng)變比250 ℃條件下降了約一個(gè)數(shù)量級(jí)?？梢?jiàn)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)合金的蠕變影響較大，高溫條件下實(shí)驗(yàn)合金的蠕變應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)蠕變速率明顯增加。

圖3 實(shí)驗(yàn)合金在200 ℃、不同應(yīng)力條件下的蠕變曲線Fig. 3 Creep curves of experimental alloy at 200 ℃ and different stresses

為了對(duì)比加入重稀土元素 Gd后合金高溫蠕變性能的變化，圖4所示為Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金在250 ℃、40 MPa條件下的蠕變曲線。由圖4可以看到，ZM-1合金在250 ℃、40 MPa條件下歷經(jīng)15 h后就發(fā)生了蠕變斷裂，斷裂應(yīng)變?yōu)?.8%，穩(wěn)態(tài)蠕變階段很短；而實(shí)驗(yàn)合金在相同條件下 100 h后仍未發(fā)生蠕變斷裂，蠕變100 h的應(yīng)變僅為1.8%。ZM-1合金在該實(shí)驗(yàn)條件下穩(wěn)態(tài)蠕變速率為3.62×10?7s?1；而實(shí)驗(yàn)合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率為 4.00×10?8s?1，比ZM-1合金的降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)。表明實(shí)驗(yàn)合金的抗蠕變性能較ZM-1合金有顯著的提高。

2.2 溫度和應(yīng)力對(duì)穩(wěn)態(tài)蠕變的影響

研究發(fā)現(xiàn)[8?10]，在金屬和合金的蠕變過(guò)程中，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變速率最小，其變形機(jī)制相對(duì)較為簡(jiǎn)

圖4 Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金在250 ℃、40 MPa時(shí)的蠕變曲線對(duì)比Fig. 4 Comparison of creep curves of experimental alloy and ZM-1 alloy at 250 ℃ and 40 MPa

單，穩(wěn)態(tài)蠕變速率一般為溫度和應(yīng)力的函數(shù)。描述穩(wěn)態(tài)蠕變速率與溫度和應(yīng)力相關(guān)性的公式有多種。通常，金屬和合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與溫度和應(yīng)力的關(guān)系可以用Five-Power-Law方程表示為

式中：ε˙是穩(wěn)態(tài)蠕變速率，A是與材料相關(guān)的常數(shù)，σ是施加的應(yīng)力，n是應(yīng)力指數(shù)，R是摩爾氣體常數(shù)，Q是蠕變激活能，T是熱力學(xué)溫度。

在應(yīng)力σ恒定的條件下，蠕變激活能Q可以用下式計(jì)算：

式中：1ε˙和2ε˙分別是在溫度為T(mén)1和T2時(shí)的穩(wěn)態(tài)蠕變速率，R=8.314 J/(mol·K)。

蠕變激活能Q是反應(yīng)材料蠕變機(jī)理的重要參數(shù)。根據(jù)蠕變激活能的大小，可以判斷蠕變過(guò)程主要是因?yàn)閿U(kuò)散包括晶格擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散引起或者是因?yàn)槠渌蛞鸬摹?/p>

在溫度T恒定的條件下，式(1)中的應(yīng)力指數(shù)可以用下式計(jì)算得到：

由式(3)可知應(yīng)力指數(shù)即曲線 ln ε˙—lnσ的斜率，因此，在某一溫度下，施加不同的應(yīng)力得到該條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率。通過(guò)擬合 ln ε˙—lnσ曲線的斜率，可以得到實(shí)驗(yàn)合金在該溫度下的應(yīng)力指數(shù) n。不同的應(yīng)力指數(shù)對(duì)應(yīng)材料不同的蠕變機(jī)制。

表2所列為蠕變實(shí)驗(yàn)測(cè)定的Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金在不同應(yīng)力和溫度條件下蠕變100 h后的應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)蠕變速率。由表2可以看到，在相同溫度和應(yīng)力條件下，實(shí)驗(yàn)合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率和蠕變100 h后的應(yīng)變均比ZM-1合金降低了約一個(gè)數(shù)量級(jí)，表明實(shí)驗(yàn)合金的抗蠕變性能較ZM-1合金的有顯著的提高。

表2 實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1在不同溫度和應(yīng)力下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率Table 2 Creep rate of experimental alloy and ZM-1 alloy under different temperatures and stresses

表3所列為在應(yīng)力σ恒定條件下通過(guò)式(2)計(jì)算得到的在不同蠕變溫度范圍內(nèi)實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金的蠕變激活能?？梢钥吹?，ZM-1合金在恒定應(yīng)力40 MPa條件下，隨著溫度范圍的升高，蠕變激活能趨于增加。在相同溫度范圍內(nèi)，隨著應(yīng)力的增加，蠕變激活能也趨于增加。在應(yīng)力為40 MPa條件下，ZM-1合金的蠕變激活能Q1=88.5 kJ/mol，接近Mg的晶界擴(kuò)散激活能Qgb=80 kJ/mol；而Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在相同應(yīng)力和溫度區(qū)間內(nèi)的蠕變激活能大于ZM-1合金的，在應(yīng)力為40 MPa，溫度范圍200~250 ℃內(nèi)，實(shí)驗(yàn)合金的蠕變激活能Q2=142.0 kJ/mol，接近Mg的自擴(kuò)散激活能Qsd=135 kJ/mol。

研究表明[11?13]，當(dāng)鎂合金的蠕變激活能接近 Mg的晶界擴(kuò)散激活能(Qgb=80 kJ/mol)時(shí)，蠕變受晶界滑移控制；當(dāng)蠕變激活能接近 Mg的自擴(kuò)散激活能(Qsd=135 kJ/mol)時(shí)，蠕變受位錯(cuò)攀移控制。因此可知在應(yīng)力40 MPa條件下，溫度在200~250 ℃范圍內(nèi)時(shí)，ZM-1合金的蠕變受晶界滑移控制，而Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金的蠕變受位錯(cuò)攀移的控制。

圖5所示為在200 ℃條件下Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金和 ZM-1合金的 ε˙ ln—σln曲線。由圖5可以看到，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和應(yīng)力的對(duì)數(shù)值之間存在線性關(guān)系，由曲線得到在200 ℃時(shí)Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金的應(yīng)力指數(shù)n=4.21，而ZM-1合金在200 ℃時(shí)的應(yīng)力指數(shù)n=2.21。

表3 在恒定應(yīng)力條件下實(shí)驗(yàn)合金和ZM-1合金在不同溫度范圍內(nèi)的蠕變激活能Table 3 Creep activation energy of experimental alloy and ZM-1 alloy at different temperature ranges and constant stress

圖5 200 ℃下Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr和 ZM-1的 l nε˙—lnσ曲線Fig. 5 lnε˙—lnσcurves of experimental alloy and ZM-1 alloy at 200 ℃

基于經(jīng)典理論[11?13]可知，當(dāng)應(yīng)力指數(shù)n=2時(shí)，蠕變?yōu)榫Ы缁茩C(jī)制；n=3時(shí)，蠕變?yōu)槲诲e(cuò)粘滯運(yùn)動(dòng)(位錯(cuò)拖拽溶質(zhì)原子氣團(tuán)運(yùn)動(dòng))機(jī)制；n為4~6時(shí)，蠕變?yōu)槲诲e(cuò)攀移機(jī)制；當(dāng)n＞7時(shí)，通常認(rèn)為Five-Power-Law方程失效。由應(yīng)力指數(shù)n值可知，Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在200 ℃時(shí)的蠕變機(jī)制為位錯(cuò)攀移，而ZM-1合金在200 ℃時(shí)蠕變機(jī)制為晶界滑移，這與由兩種合金的蠕變激活能得到的蠕變機(jī)制相一致。因此，可以認(rèn)為加入重稀土元素Gd后ZM-1合金的蠕變機(jī)制發(fā)生改變，在200 ℃條件下由晶界滑移機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)攀移機(jī)制。

金屬在受力后發(fā)生變形，位錯(cuò)會(huì)在障礙物處堆積起來(lái)，障礙物可以是晶界，也可以是第二相粒子，這些障礙物可以阻礙位錯(cuò)的進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)，提高合金的高溫力學(xué)性能[14]。圖6所示為Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在200 ℃、69 MPa條件下蠕變100 h后的TEM像。由圖6可以看到，高密度的位錯(cuò)在圖中棒狀沉淀相附近塞積，如圖6中箭頭所示。由衍射花樣可知，棒狀沉淀相為Mg3Gd2Zn3，電子束入射方向b=[113]。

研究表明[15]，實(shí)驗(yàn)合金中Mg3Gd2Zn3的熱穩(wěn)定性比 ZM-1合金組織中 Mg-Zn相的熱穩(wěn)定性高，且Mg3Gd2Zn3相在晶界和晶內(nèi)的大量彌散分布，有效阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，提高了實(shí)驗(yàn)合金的蠕變抗力。此外，高熔點(diǎn)元素Gd在合金基體中的固溶在一定程度上也有利于合金力學(xué)性能的提高。

圖6 Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金蠕變后的TEM像Fig. 6 TEM image of Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr experimental alloy after creep

3 結(jié)論

1) Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金的蠕變抗力較ZM-1合金的得到顯著改善。在相同條件下，實(shí)驗(yàn)合金經(jīng)歷較長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，且穩(wěn)態(tài)蠕變速率比ZM-1合金的降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)。

2) 200~250 ℃時(shí)，Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr實(shí)驗(yàn)合金在40 MPa應(yīng)力時(shí)蠕變激活能Q=142.0 kJ/mol，接近Mg的自擴(kuò)散激活能Qsd=135 kJ/mol。在200 ℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)合金的應(yīng)力指數(shù)n=4.21，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)合金的蠕變機(jī)制是位錯(cuò)攀移機(jī)制。

3) 在ZM-1合金的基礎(chǔ)上加入Gd元素后，實(shí)驗(yàn)合金的蠕變機(jī)制發(fā)生改變，由晶界滑移機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)攀移機(jī)制。熱穩(wěn)定性高的第二相Mg3Gd2Zn3阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，提高了實(shí)驗(yàn)合金的高溫蠕變抗力。

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ZHANG Sheng-li, YANG Guang-yu, LIU Shao-jun, JIE Wan-qi
(State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr cast alloy was designed on the base of Mg-5Zn-0.6Zr (ZM-1) alloy by adding Zn and Zr.The experimental alloy samples were prepared by sand casting. The creep curves of the experimental alloy were tested under different temperatures and stresses. The results show that the creep resistance of Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr alloy is much higher than that of the ZM-1 alloy. The creep activation energy (Q200?250℃) of Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr alloy under the stress of 40 MPa is equal to 142.0 kJ/mol, closing to the self-diffusion activation energy of magnesium, which shows that the dislocation climb plays a dominant role in the creep process of the experimental alloy at stress of 40 MPa. However,the activation energy (Q200?250℃) of ZM-1 alloy at stress of 40 MPa is only 88.5 kJ/mol, closing to the grain boundary diffusion activation energy of magnesium, which means that the creep mechanism is grain boundary slip. The stress exponent (n) of experimental alloy at 200 ℃ is equal to 4.21, while the stress exponent of ZM-1 alloy is 2.21. This also indicates that the creep mechanism of Mg-5.5Zn-2Gd-0.6Zr alloy at 200℃ is dislocation climb.

magnesium alloy; rare-earth element; creep mechanism

TG146.2；TG111.8

A

1004-0609(2012)02-0331-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51071129)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2011CB610400)

2012-12-28；

2011-03-01

楊光昱，教授，博士；電話(huà)：13679228998；E-mail: ygy@nwpu.edu.cn

(編輯 龍懷中)