賴文紅黃 力宋延月陳 斌

（1北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所，北京100071；2河北北方學(xué)院2008級(jí)藥學(xué)專業(yè)，張家口075000）

紫外分光光度法測(cè)定鞣酸軟膏中鞣酸的含量

賴文紅1黃 力1宋延月2陳 斌1

（1北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所，北京100071；2河北北方學(xué)院2008級(jí)藥學(xué)專業(yè)，張家口075000）

目的 通過紫外分光光度法測(cè)定鞣酸軟膏中鞣酸含量的試驗(yàn)，為提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。方法 采用紫外分光光度法在檢測(cè)波長(zhǎng)為275 nm測(cè)定鞣酸的含量。結(jié)果 鞣酸在0.006～0.021mg·ml-1范圍內(nèi)濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系（r=0.9997，n=6）；低、中、高3種劑量的平均回收率分別為101.4%，100.3%，99.9%；RSD分別為0.77%，1.32%，0.59%。結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、快速，可為建立鞣酸軟膏的質(zhì)量控制的方法提供一定參考。

鞣酸軟膏；鞣酸；紫外分光光度法；中草藥

鞣酸軟膏收載于《中國(guó)人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》2002版，是由鞣酸、甘油、焦亞硫酸鈉、水、單軟膏等多種成分組成的復(fù)方制劑，能沉淀蛋白質(zhì)，有效收斂止血作用，用于燙傷、褥瘡、痔瘡及防止嬰兒尿布疹及臀紅等。藥用鞣酸為水解型鞣質(zhì)，吸收后可能損害肝功能，若濃度較高，可使黏膜變得粗糙、干燥，不宜大面積應(yīng)用［1］。鞣酸廣泛存在于植物的葉、芽、根苗、樹皮、未熟果實(shí)等，中藥中五倍子、艾葉等含有鞣酸，它的澀味和收斂性受到了人們的重視［2-3］。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚無鞣酸的含量測(cè)定的質(zhì)量控制，增加該項(xiàng)目尤為重要。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法對(duì)該制劑中鞣酸進(jìn)行了含量測(cè)定［4］，為其質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與試藥 UV-2450型紫外／可見分光光度儀（日本島津公司）；Sartorius R200D電子分析天平；鞣酸為分析純（天津市光度精細(xì)化工研究院；批號(hào)2012年10月25日；依據(jù)參考文獻(xiàn)測(cè)得鞣酸含量為67.0%［5］）；水為純化水；鞣酸軟膏（解放軍某醫(yī)院；批號(hào)20110201、110808、110629、101215、110202、20110223）。

1.2 方法 采用紫外分光光度法在檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm測(cè)定鞣酸的含量。

2 結(jié)果

2.1 溶液的制備 對(duì)照品溶液：精密稱取鞣酸30mg，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾。從續(xù)濾液中精密吸取5ml置100ml容量瓶中用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。制成每1ml約含鞣酸0.015mg的溶液。

供試品溶液：精密稱取10%鞣酸軟膏1.5g（約相當(dāng)于鞣酸150mg）置燒杯中，加20ml熱水?dāng)嚢枋够|(zhì)融化、鞣酸溶出，轉(zhuǎn)移入分液漏斗中。待基質(zhì)重新凝固，溶液分層后，取清液置200ml容量瓶中，再用熱水每次20ml反復(fù)數(shù)次，合并清液入量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。從續(xù)濾液中精密吸取2ml置100ml容量瓶中用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。制成每1ml約含鞣酸0.015mg的溶液。

2.2 測(cè)定方法及測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 照分光光度法測(cè)定［6］，取鞣酸對(duì)照品溶液經(jīng)紫外吸收光譜掃描在275nm處有最大吸收，結(jié)果見圖1。

圖1 鞣酸紫外吸收?qǐng)D譜

2.3 線性關(guān)系的考察 精密稱取鞣酸30mg，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，過濾。再分別精密吸取該續(xù)濾液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置100ml容量瓶中，分別用水稀釋并定容至刻度，搖勻；照2.2測(cè)定方法分別測(cè)定吸光度。以上述鞣酸濃度（mg·ml-1）為縱坐標(biāo)（Y），吸光度為橫坐標(biāo)（x）進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=2.3726x+0.02785（r=0.9997），結(jié)果表明，鞣酸在0.006～0.021mg·ml-1范圍內(nèi)濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.4 回收率試驗(yàn) 精密稱取0.75g軟膏9份，再按鞣酸濃度的80%、100%、120%精密稱取鞣酸0.06g、0.075g、0.09g各三份分別加入9份軟膏中。按上述2.1中供試品溶液制備方法配制相應(yīng)的供試品溶液。照2.2測(cè)定方法分別測(cè)定吸光度。結(jié)果見表1。

表1 鞣酸回收率測(cè)定結(jié)果

2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 分別精密稱取同一批號(hào)的鞣酸軟膏

（批號(hào)20110201），按上述2.1項(xiàng)下方法配制成供試品溶液各6份，分別按上述2.2測(cè)定方法測(cè)定吸光度，測(cè)得鞣酸平均含量為0.0739mg·mg-1（RSD=1.7%），表明本方法重復(fù)性較好。

2.6 樣品含量測(cè)定 精密稱取供試品軟膏1.5g，按上述

2.1 和2.2項(xiàng)下方法配制成供試品溶液，測(cè)定鞣酸的含量，結(jié)果批號(hào)為110808、110629、101215、110202、20110223的5批樣品中鞣酸含量分別相當(dāng)于標(biāo)示量的75.2%、76.5%、72.8%、75.2%、76.9%。

3 討論

通過本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品含量，不同生產(chǎn)廠家不同批號(hào)的樣品的鞣酸含量均低于標(biāo)示量，考慮其中原因，應(yīng)該是鞣酸易氧化，在空氣中或見光顏色變深，實(shí)驗(yàn)中多次用熱水使鞣酸從基質(zhì)中溶出，易使鞣酸含量有損失。另外，鞣酸是多酚羥基的混合物，成分復(fù)雜。經(jīng)查閱，目前還未見國(guó)外有關(guān)測(cè)定鞣酸含量的法定標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)的探索性研究可為建立鞣酸軟膏的含量測(cè)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供一些參考。

［1］總后衛(wèi)生部.中國(guó)人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范2002年版［S］.北京：人民軍醫(yī)出版社，2003：173.

［2］洪宗國(guó)，易筠，江丹，等.不同產(chǎn)地艾葉中鞣酸含量比較［J］.中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2009，28（3）：63-65.

［3］宋光志，劉靜，謝道剛.五倍子鞣酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［J］.華西藥學(xué)雜志，2004，19（4）：279-281.

［4］田霞，喻德雅.新鞣酸軟膏的制備工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2010，24（7）：38-39.

［5］沈特龐，姚水寶，黃小華.絡(luò)合滴定法測(cè)定鞣酸魚肝油軟膏中的鞣酸含量［J］.藥學(xué)實(shí)踐雜志，2006，24（2）：99-100.

［6］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版二部［S］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄IVA.

Ult r a viole t Sp e c t r o p h o t omet ric De t e r mina tio n o f Tannic Acid in Tan nic A cid Oin tme n t

Lai W enhong Huang Li Ssong YanYue Chen Bin
（1 Beijing M ilitary Institute for D rug and Instrum ent Control of Beijing，Beijing 100071，China；2 Hebei North University 2008 Steps of Pharm aceutical Students，Zhangjiakou 075000，China）

Objective The UV spectrophotometric method for the determination of tannic acid ointment of tannin contents in the test，in order to improve the quality standards for reference.Methods The ultraviolet spectrophotometry in the detection wavelength was 275 nm determination of tannin content.Results Tannic acid is in 0.006～0.021mg·ml-1range concentration and absorbance was a good linear relationship（r=0.9997，n=6）；low，middle and high，in 3 doses of the average recoveries were101.4%，100.3%，99.9%；RSD were 0.77%，1.32%，0.59%.Conclusion This method is simple，rapid，the establishment of tannic acid ointment methods provide a reference for quality control.

Tannic acid ointment；Tannic acid；Ultraviolet spectrophotometry

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.01.103

1672-2779（2013）-01-0149-02

張文娟

2012-11-21）