晉小軍，王 剛，安小勇，曹愛農(nóng)，范 銘

（甘肅農(nóng)業(yè)大學農(nóng)學院，甘肅 蘭州 730070）

黨參為桔?？浦参颷1～2]，有效成分主要為葡萄糖、菊糖、多糖、黨參苷、黨參堿、揮發(fā)油、黃酮類、植物甾醇、微量元素等[3]。其干燥根具有補中益氣、健脾益肺的功能，適用于脾肺虛弱、氣短心悸、食少便溏、虛喘咳嗽、內(nèi)熱消渴等。硫熏法是中藥材產(chǎn)地加工時，利用硫磺加熱產(chǎn)生的二氧化硫熏蒸藥材及加工產(chǎn)品的傳統(tǒng)方法，其成本較低，制品不易腐爛，外觀色澤明艷利于銷售，并有防霉、殺蟲的作用[4～5]，是不易干燥或易腐敗變質(zhì)的中藥材常用的加工方法。但近年研究發(fā)現(xiàn)，硫熏會使中藥材殘留大量的二氧化硫（SO2）及砷（As）、汞（Hg）等重金屬[6]，不但造成環(huán)境污染，而且也直接影響了用藥安全。我們研究了不同含水量、硫磺用量、熏制時間對黨參中二氧化硫殘留量的影響，旨在規(guī)范黨參產(chǎn)地硫磺熏制工藝。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試黨參為完整、無破損、未熏制的渭源白條黨，由甘肅農(nóng)業(yè)大學農(nóng)學院提供。試驗前對樣品進行除雜、清洗處理。

1.2 試驗方法

實驗采用L9（34）正交表設(shè)計（表1），試驗因子為藥材含水量（A）、硫磺用量（B）、熏制時間（C），每個因子均有3個水平，3次重復，共9個處理，以收獲后未經(jīng)任何處理的黨參做對照（CK）。藥材含水量（A）3水平分別為11%～17%、18%～24%、25%～31%，硫磺用量（B）3水平分別為0.025、0.050、0.075 kg/kg黨參，熏制時間（C）3水平分別為24 h、48 h、72 h。2011年11月將生長期相同，經(jīng)過除雜、清洗后的黨參樣品置于烘箱中，于45℃的溫度下烘48 h至藥材變硬變脆、樣品重量不再變化后置于鋪有毛巾的實驗臺上，然后少量多次噴淋純凈水，并用塑料薄膜覆蓋，8～12 h后達到“水盡藥透”的標準，再進行稱量，控制藥材含水量分別達到11%～17%、18%～24%、25%～31%。將已控制含水量的樣品分別置于用塑料薄膜密封的空間內(nèi)，四周用沙土壓嚴實。按試驗方案準確稱量硫磺后用容器盛裝，放置在密閉空間內(nèi)將其點燃，熏制過程中在密閉空間開較小的空洞，期間多次觀察其燃燒情況，以保證硫磺充分燃燒。熏制24 h、48 h、72 h后分別測定樣品中二氧化硫殘留量。

1.3 測定方法

依據(jù)《中華人民共和國藥典》一部中的規(guī)定，二氧化硫殘留量采用酸蒸餾碘滴定法測定[7]。圖1、圖2、圖3中二氧化硫殘留量為相同因子下各處理平均值。

表1 試驗方案

2 結(jié)果與分析

2.1 不同處理黨參中二氧化硫殘留量

通過表2可以看出，黨參中二氧化硫殘留量以處理1最低，為478.2mg/kg，較CK增加447.0mg/kg；其次為處理7、處理8，分別為517.2、1 047.8 mg/kg，較CK分別增加486.5、517.4mg/kg；處理9最高，為1 143.5mg/kg，較CK增加1 112.3mg/kg。

表2 不同處理對黨參中二氧化硫殘留量的影響

2.2 黨參含水量對二氧化硫殘留量的影響

從圖1可以看出，熏硫后黨參二氧化硫殘留量在黨參水分含量為18%～24%時最高，為773.8 mg/kg；水分含量為25%～31%時最低，為738.5 mg/kg；水分含量為11%～17%時為765.1mg/kg?？梢婋S著含水量的變化，黨參中二氧化硫殘留量的變化幅度為8.7～35.3mg/kg，即含水量對二氧化硫殘留量的影響較小。

圖1 黨參含水量對二氧化硫殘留量的影響

2.3 硫磺用量對黨參中二氧化硫殘留量的影響

從圖2可以看出，隨著硫磺用量的增加，黨參中二氧化硫殘留量呈上升趨勢，當硫磺用量為0.075 kg/kg黨參時，二氧化硫的殘留量最高，為1 093.2 mg/kg。

圖2 硫磺用量對黨參中二氧化硫殘留量的影響

2.4 熏制時間對黨參中二氧化硫殘留量的影響

從圖3可見，二氧化硫殘留量隨熏制時間延長呈先增加后減小趨勢，其中以熏制24 h時最低，為691.5mg/kg；熏制48 h時最高，為815.1mg/kg；熏制72 h時為768.9mg/kg?？梢娧茣r間對黨參中二氧化硫殘留量的影響較為明顯，但隨著時間的延長，二氧化硫殘留可部分散發(fā)。

圖3 熏制時間對黨參中硫殘留量的影響

表3 三因子綜合方差分析

2.5 三因子綜合對二氧化硫殘留量的影響

從表3可知，樣品含水量（A）對黨參中二氧化硫殘留量影響不顯著，而硫磺用量（B）、熏制時間（C）對黨參中二氧化硫殘留量影響極顯著，各因子的主次為B、C、A。

3 小結(jié)與討論

1）黨參含水量對熏硫黨參中二氧化硫殘留量影響不顯著，而硫磺用量、熏制時間對二氧化硫殘留量影響極顯著。綜合各因素得出，當黨參含水量為25%～31%、硫磺用量為0.025 kg/kg黨參、熏制24 h時黨參中二氧化硫殘留量相對較小。因此，熏制黨參時，在不影響藥效的前提下，可適量減少硫磺用量，縮短熏制時間。

2）硫熏法的產(chǎn)生和應用由來已久，其原理是硫磺燃燒產(chǎn)生SO2，SO2作為一種較強的還原劑，能漂白和阻止某些變色的化學反應發(fā)生；能殺死飲片上多數(shù)細菌、害蟲和蟲卵，與藥材飲片上的水結(jié)合生成的酸不僅可抑制細菌的生長，還對植物組織有軟化作用，使細胞膜透水性增加，水的蒸發(fā)時間縮短、速度加快，易于干燥[8]。孟召全研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過硫磺熏制后，黨參有效成分總黃酮的含量明顯高于未經(jīng)過硫磺熏制的，因此用傳統(tǒng)的加工方法加工黨參可使其有效成分得到很好的保護[9]。但由于SO2是一種較強的還原劑[10]，過多的硫熏可能會造成中藥本身有效成分的改變，影響中藥材的質(zhì)量和療效，我國出口外銷的中藥常因SO2含量超標而受到很大程度的限制[11～12]。據(jù)研究，SO2被攝入后會產(chǎn)生全身毒性[13]，對動物組織器官如腦，肺，心，胃，血液，肝臟，脾臟以及雄性生殖器官均有毒性作用[14]。且脫硫黨參比含硫黨參具有延長小鼠耐缺氧、氣管結(jié)扎存活時間及增加脾重的作用，含SO2高的黨參能減低其藥理作用，過度硫熏會減弱黨參的藥理作用[15]。因此在不影響中藥飲片有效成分含量的情況下，應控制中藥材中SO2的殘留量或改用其他方法加工。3）本研究采用蒸餾碘滴定法測定熏制后黨參中二氧化硫的殘留量，具有很高的準確性和重現(xiàn)性，實現(xiàn)了藥材中二氧化硫殘留量從定性到定量的測定。

[1]陳玉武，劉漢斌，張鳳萍，等．不同干燥方法對黨參質(zhì)量的影響[J]．甘肅中醫(yī)學院學報，2010，23（7）：69-71.

[2]陳向東，劉效瑞.甘肅白條黨參豐產(chǎn)優(yōu)質(zhì)栽培技術(shù)體系[J]. 甘肅農(nóng)業(yè)科技，2011（10）：53-56.

[3]龐維榮，雙少敏，劉養(yǎng)清.RP－HPLC法測定黨參內(nèi)酯和黨參炔苷的含量及相性研究[J]．世界中西醫(yī)結(jié)合雜志，2008，3（2）：89-91．

[4]李 萍，彭百承，甄丹丹，等.3種含硫量不同的黨參藥效比較[J].中國實驗方劑雜志.2010，16（9）：175-177.

[5]董永和，曹澇龐，龐 海，等．中藥黨參貯藏方法的觀察[J]．中國實用醫(yī)藥， 2008（9）：159.

[6]周 玥.黨參炮制原理及質(zhì)量標準研究[D]．北京：北京中醫(yī)藥大學，2007：30.

[7]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（2010年版一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科學出版社，2010：264.

[8]陳 成，何順志，于娉婷.2007.中藥加工炮制硫熏法的現(xiàn)況及思考[C]//中華中醫(yī)藥學會四大懷藥與地道藥材研究論壇暨中藥炮制分會第二屆第五次學術(shù)會與第三屆會員代表大會論文集.北京：中華中醫(yī)藥學會：22.

[9]孟召全.硫熏法對黨參有效成分含量的影響[J].中國中醫(yī)藥信息雜志，2010，17（5）：43-44.

[10]王桂英，田 宇.硫熏法加工中藥材的利弊淺析[J]. 華西藥學雜志，1997，12（4）：262-263.

[11]MENG ZQ.Oxidative damage of sulfur dioxide on various ofmice：sulfur dioxide is a systemic oxidative damage agent[J].Inhal Toxical，2003，15（2）：181-195.

[12]NYBERG F，GUSTAVSSON P，JARUP L，et al.Urban air pollution and lung cancer in Stockholm[J].Epidemiol，2000，11（5）：487-495.

[13]賀玉林，李先恩．黨參質(zhì)量變異研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2006，17（9）：1727-1728．

[14]陳 奇.中藥藥理研究實驗方法學[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2006：777.

[15]郭明秀，李毓琦，陳衛(wèi)瓊，等.硫熏人參對小鼠免疫功能的影響研究[J].華西藥學雜志，1995，10（3）：147-149.