劉 蒙 曲智雅 李小定 范任海 李 杰張 蕓 朱少華 曲 露 王 萌 劉 碩

(華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院1，武漢 430070)

(湖北紫鑫生物科技有限公司2，黃石 435000)

紫甘薯(Ipomoea batatas L.)又稱紫薯，為旋花科番薯屬一年生草本植物，富含維生素、礦物質(zhì)、碳水化合物和花青素等，具有甘薯栽培簡(jiǎn)便、適應(yīng)性廣、產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。目前，其研究主要集中在食用、藥用和食品研發(fā)三個(gè)范疇［1］，其主要用途是提取色素，但是面臨的問(wèn)題是提取色素后紫甘薯廢渣無(wú)法處理，目前大多以低價(jià)當(dāng)飼料出售，未能充分利用造成資源浪費(fèi)，處理不當(dāng)還會(huì)造成環(huán)境污染。水提紫甘薯色素廢渣中還含有大量的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，淀粉的含量尤其豐富。楊解順［1］通過(guò)小鼠試驗(yàn)來(lái)研究水提紫甘薯廢渣的安全性，結(jié)果表明水提紫甘薯廢渣安全性高，對(duì)試驗(yàn)動(dòng)物既無(wú)毒副作用也無(wú)致突變作用。因此，研究紫薯渣中的淀粉具有重要意義。

關(guān)于淀粉理化性質(zhì)的研究國(guó)內(nèi)外有很多，通常淀粉的理化性質(zhì)包括淀粉的顆粒表面構(gòu)造、淀粉的糊化特性、熱力學(xué)性質(zhì)、流變特性以及淀粉糊的凝膠質(zhì)構(gòu)等。對(duì)所提紫薯渣淀粉進(jìn)行理化性質(zhì)的研究，是為了了解其組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，從而對(duì)其加工特性和應(yīng)用進(jìn)行指導(dǎo)。單珊等［2］以川山紫鮮薯為原料研究了紫薯淀粉的基本理化性質(zhì)，并通過(guò)對(duì)比研究得出紫薯淀粉糊化溫度高，熱穩(wěn)定性、凝膠性好，透明度低等結(jié)論。關(guān)于淀粉的性質(zhì)、用途和改性等方面的研究已經(jīng)十分全面和成熟，但是關(guān)于紫薯淀粉理化性質(zhì)的研究鮮有報(bào)道。為此，本試驗(yàn)對(duì)紫薯淀粉的理化性質(zhì)進(jìn)行了研究，并與馬鈴薯淀粉、玉米淀粉和甘薯淀粉作比較，旨在了解紫薯淀粉的性質(zhì)和應(yīng)用價(jià)值，從而為紫薯渣淀粉的開(kāi)發(fā)和綜合利用提供科學(xué)參考依據(jù)，進(jìn)而指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)和加工。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫薯淀粉、甘薯淀粉:實(shí)驗(yàn)室制備;馬鈴薯淀粉、玉米淀粉:小神廚食品調(diào)味公司。

Pb(Ac)2、3，5－二硝基水楊酸、酒石酸鉀鈉、硼酸、溴甲酚綠、亞甲基藍(lán)、十二烷基苯磺酸鈉:均為分析純、國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。馬鈴薯直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)品、支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)品:Sigma公司。

1.2 主要儀器和設(shè)備

752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):上海著化科技儀器有限公司;JJ－2組織搗碎勻漿機(jī):常州國(guó)華電器有限公司;日立S－3000N掃描電子顯微鏡:日本日立公司;TATExpress物性儀:英國(guó)SMS公司;D/Max－ⅢA型X射線衍射儀:美國(guó)伊諾斯公司;AL204電子分析天平、FE30pH計(jì):上海梅特勒儀器有限公司;Ultra Scan XE色度儀:美國(guó)Hunter Lab;TDZ5－WS離心機(jī):長(zhǎng)沙湘智儀器有限公司;DSC200F3差示掃描量熱儀:德國(guó)耐馳公司。

1.3 方法

1.3.1 紫薯渣淀粉的提取

紫薯渣淀粉提取工藝流程:將濕的紫甘薯廢渣于50℃烘干，稱取一定質(zhì)量的紫薯渣放入組織搗碎勻漿機(jī)，以料液比1∶5加水打漿。將磨碎的紫薯渣漿液加水調(diào)節(jié)至pH 5，于25℃下浸泡1.5 h。將浸泡好的紫薯渣漿液過(guò)濾:先過(guò)20目的粗篩，再過(guò)200目的紗布，洗滌5次。所得濾液靜置34 h后除去上清液，沉淀于50℃烘干，粉碎后過(guò)100目篩，裝袋備用，即得成品紫薯淀粉。

甘薯淀粉的提取方法參照羅志剛等［3］甘薯淀粉提取法進(jìn)行。

1.3.2 化學(xué)組分分析和直鏈淀粉含量的測(cè)定

含水量的測(cè)定:直接干燥法(GB/T 5009.3—2003)［4］;蛋白質(zhì)含量的測(cè)定:半微量凱氏定氮法(GB/T 5009.5—2010)［5］;脂肪含量的測(cè)定:索式抽提法(GB/T 14772—2008)［6］;灰分含量的測(cè)定:按照GB/T 5009.4—2010［7］進(jìn)行;淀粉含量的測(cè)定:DNS法，按侯曼玲［8］的方法進(jìn)行。

1.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按表1制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用分光光度計(jì)在720 nm處測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

表1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液表

以直鏈淀粉含量為橫坐標(biāo)，720 nm處的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1 直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.2.2 測(cè)定樣品溶液

用空白溶液調(diào)零，在720 nm處測(cè)定樣品溶液的吸光度，根據(jù)直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線算出樣品直鏈淀粉的含量(參照 GB/T 15683—2008)［9］。

1.3.3 淀粉顆粒表面結(jié)構(gòu)的測(cè)定

先將少量紫薯淀粉粉末噴上一層鉑金，然后用日立S－3000N掃描電子顯微鏡觀察紫薯淀粉顆粒的表面結(jié)構(gòu)，分別放大1 000倍和3 000倍拍照。計(jì)算淀粉顆粒的粒徑范圍和平均粒徑:分別從淀粉掃描電鏡照片中數(shù)出30顆分散的淀粉顆粒，然后用刻度尺測(cè)量其長(zhǎng)徑和短徑，將長(zhǎng)和寬分別平均后相加再除以2，得出淀粉顆粒的平均粒徑［10］。采用同樣方法分別對(duì)甘薯淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉進(jìn)行處理。

1.3.4 淀粉顆粒結(jié)晶結(jié)構(gòu)的測(cè)定

采用粉末衍射法，用X射線衍射儀掃描紫薯淀粉粉末，設(shè)置衍射條件為:Cu－Ka輻射，電壓40 kV，電流100 mA，掃描范圍 2θ =550 °，Step 0.02 deg，掃描速度12 deg/min。采用同樣方法和條件分別對(duì)甘薯淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉進(jìn)行處理。

1.3.5 凝膠特性的測(cè)定

配置8%的紫薯淀粉乳，在沸水中加熱30 min，使之完全糊化，取出冷卻至室溫后，在4℃的冰箱中放置16 h。在室溫下用TATExpress物性儀測(cè)定淀粉凝膠的質(zhì)構(gòu)特性，每個(gè)樣品做6次平行。

質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)校準(zhǔn):返回距離:20 mm;返回速度:10 mm/s;接觸力:5 g。

主要的測(cè)試參數(shù)如下:模式:循環(huán)測(cè)試，測(cè)前速度:2 mm/s，觸發(fā)力:2.0 g，測(cè)試速度:2.0 mm/s，返回速度:5.0 mm/s，測(cè)試距離:10.0 mm，測(cè)試循環(huán)次數(shù):1，探頭:P/0.5 圓柱型。

采用同樣方法和條件分別對(duì)甘薯淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉進(jìn)行處理。

1.3.6 熱力學(xué)性質(zhì)的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品2.5 mg，置于鋁坩堝中，加入7.5 mg蒸餾水(料液比1∶3)，蓋好鋁坩堝的蓋子密封，于室溫下平衡1 h后測(cè)定。以密封好的空坩堝為對(duì)照，準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，設(shè)定參數(shù):溫度掃描范圍:30130℃，升溫速率10℃/min，樣品室N2流量:30 mL/min。測(cè)定紫薯淀粉的DSC熱效應(yīng)曲線。用紫薯淀粉糊化的起始溫度(To)、峰值溫度(Tp)、終止溫度(Tc)和熱焓(ΔH)表示紫薯淀粉的DSC特征參數(shù)。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

1.3.7 紫薯淀粉流變學(xué)特性的測(cè)試

將適量充分糊化的紫薯淀粉糊置于AR2000ex流變儀測(cè)試平臺(tái)上，待轉(zhuǎn)子到達(dá)設(shè)定位置后，涂硅油密封。

1.3.7.1 紫薯淀粉糊的剪切應(yīng)力變化

平板:直徑40 mm，設(shè)置間隙:1 000 μm，測(cè)定模式:Flow，溫度:25℃，剪切速率:從21 500 s－1上升，再下降。

測(cè)定8%的紫薯淀粉糊在剪切速率的上升和下降過(guò)程中剪切應(yīng)力的變化情況。

1.3.7.2 不同溫度下紫薯淀粉糊剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系

分別設(shè)置溫度為20、40、70、90℃，剪切速率從2到1 500 s－1遞增，其他參數(shù)同上，測(cè)定3%紫薯淀粉糊的剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系。

1.3.7.3 不同濃度的紫薯淀粉糊剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系

分別配置2%、3%、5%、8%的紫薯淀粉乳，經(jīng)充分糊化后，設(shè)置溫度為45℃，剪切速率從2到1 500 s－1遞增，再?gòu)?1 500 到 2 s－1遞減，其他參數(shù)同上，分別測(cè)定不同濃度的紫薯淀粉糊剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin做出淀粉的X－衍射圖譜，SPSS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 化學(xué)組分和直鏈淀粉含量

紫薯淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉和甘薯淀粉的含水量分別為(7.96 ±0.03)%、(16.53 ±0.14)%、(13.62 ±0.22)%和(9.43 ±0.12)%。4 種淀粉烘干后化學(xué)成分的測(cè)定結(jié)果如表2所示，與其他3種淀粉相比，紫薯淀粉的淀粉含量相對(duì)較高，蛋白質(zhì)含量偏高;紫薯淀粉的粗脂肪含量和灰分含量都較高，和甘薯淀粉相近，馬鈴薯淀粉粗脂肪含量最低，玉米淀粉的灰分含量最低。

淀粉的糊化與直鏈淀粉含量關(guān)系密切，而直鏈淀粉含量是影響淀粉類食品品質(zhì)的重要指標(biāo)。由表2可知，4種淀粉直鏈淀粉含量的關(guān)系為:玉米淀粉＞馬鈴薯淀粉＞紫薯淀粉＞甘薯淀粉。

表2 淀粉的化學(xué)成分分析(干重%，n=3)

2.2 淀粉顆粒的電子掃描顯微鏡觀察圖

圖2 4種淀粉的掃描電鏡照片

4種淀粉的掃描電鏡照片如圖2所示。紫薯淀粉的顆粒形態(tài)與馬鈴薯淀粉和玉米淀粉差異略大，但與甘薯淀粉較為接近。其中紫薯淀粉多為圓形或半圓形，部分有凹陷，大小不均一，表面不光滑，有裂痕，而甘薯淀粉顆粒表面則較為光滑，顆粒多為圓形、半圓形或多角形;玉米淀粉顆粒呈多邊型或圓形，表面不光滑，有凹陷點(diǎn)，顆粒大小較為均勻;馬鈴薯淀粉多為橢圓型和圓形，表面光滑，顆粒大小分布極不均勻。淀粉顆粒的大小和形狀與其來(lái)源的組織器官關(guān)系十分密切，從塊莖或塊根中提取的淀粉顆粒呈現(xiàn)球形、橢圓形、多角形或不規(guī)則構(gòu)型［11－12］。

用電鏡的標(biāo)尺測(cè)量這4種淀粉的顆粒粒徑，并計(jì)算其各自平均值，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 4種淀粉顆粒大小

由表3可知，紫薯淀粉的平均粒徑為17 μm，紫薯淀粉可以被劃分為中粒淀粉［12］。馬鈴薯淀粉粒大小差別大，大粒呈卵形、橢圓形，小粒呈圓形［13］。淀粉顆粒的形狀與大小因淀粉種類和品種的不同，存在較大差異。一般含水量高，蛋白質(zhì)少的植物淀粉顆粒比較大，形狀也比較整齊，相反則顆粒小，呈多邊形。

2.3 X－射線衍射掃描

4種淀粉的X－射線衍射圖譜和衍射特征參數(shù)分別如圖3和表4所示。根據(jù)天然淀粉的X射線衍射圖形的不同，淀粉可被分為A型，B型和C型3種。由圖3結(jié)合表4中的數(shù)據(jù)可以看出，紫薯淀粉在2θ為17°左右有強(qiáng)吸收峰，強(qiáng)度達(dá)到100%;在15°、18°和23°有較強(qiáng)的峰;在 5.6°2θ 附近有弱吸收峰，既具有A型晶體的峰形特征又具有B型的特征，所以紫薯淀粉的晶型應(yīng)屬于C型晶型，又由于B型的特征不太明顯，更偏向A型，所以為CA型。玉米淀粉在15°、17°和23°2θ附近有強(qiáng)吸收峰，是 A 型淀粉晶型的特征。馬鈴薯淀粉在 5°、15°、17°和 22°2θ 處均有吸收峰，為B型圖譜的特征，應(yīng)屬B型。甘薯淀粉在 15°、17°、18°和 23°2θ 有吸收峰，在 5.6°附近也有吸收峰，與典型的A型圖譜不相同，不屬于典型的A、B晶型，而是C型圖譜，這與相關(guān)文獻(xiàn)的結(jié)論一致［14］。

一般來(lái)說(shuō)，塊根或塊莖類淀粉呈現(xiàn)B型圖譜［11］而衍射圖譜除了受其植物來(lái)源的影響，還與其他因素如支鏈淀粉的鏈長(zhǎng)、直鏈淀粉和水分的含量有關(guān)，含水量低于10%時(shí)粉末衍射圖通常會(huì)被弱化［15］，試驗(yàn)中所用的紫薯淀粉含水量在8% 左右，這是對(duì)所得結(jié)果的一種解釋。馬鈴薯淀粉衍射圖在 20°2θ(d=4.4)附近有吸收峰，這可能對(duì)應(yīng)淀粉中的直鏈淀粉－脂類復(fù)合物［15］。

圖3 4種淀粉的X射線衍射圖譜

表4 4種淀粉的X射線衍射數(shù)據(jù)

2.4 凝膠特性

將制備好的4種淀粉凝膠用物性儀測(cè)定其凝膠強(qiáng)度，結(jié)果如表5所示。從表5中可以看出，紫薯渣淀粉凝膠彈性和咀嚼性強(qiáng)，比玉米淀粉和甘薯淀粉大，比馬鈴薯淀粉小;硬度適中，小于馬鈴薯淀粉凝膠，大于玉米和甘薯淀粉凝膠;內(nèi)聚性和黏著性小于玉米淀粉凝膠，大于馬鈴薯和甘薯淀粉凝膠;回復(fù)性小于甘薯淀粉。紫薯渣淀粉凝膠具有較好的彈性和咀嚼性，硬度不大，黏著性適中，在受到外力作用后容易回復(fù)到原有形狀。

除黏著性外，紫薯渣淀粉和甘薯淀粉的各項(xiàng)凝膠強(qiáng)度指標(biāo)都相差較小。淀粉在凝膠特性上的差異，與淀粉的種類和分子結(jié)構(gòu)關(guān)系密切。馬鈴薯淀粉凝膠硬度明顯高于其他3種淀粉凝膠，這可能與馬鈴薯淀粉直鏈淀粉含量較高和含有磷酸基團(tuán)有關(guān)。

表5 淀粉糊的凝膠強(qiáng)度

2.5 熱力學(xué)性質(zhì)

來(lái)源不同的淀粉熱力學(xué)性質(zhì)會(huì)有差異，這是由多種因素影響的結(jié)果，例如淀粉的生長(zhǎng)條件、淀粉的提取方法和加工條件、不同的直連淀粉含量及分子結(jié)構(gòu)等，這些因素都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響［17］。

表6顯示了4種淀粉在糊化過(guò)程中DSC參數(shù)的變化情況，由表6可知，甘薯淀粉的糊化起始溫度、峰值溫度和終止溫度都是最高的;紫薯淀粉次之，其糊化溫度范圍為61.5℃到78.0℃，大于玉米淀粉和馬鈴薯淀粉。研究表示，假設(shè)淀粉中的直鏈淀粉分子大多數(shù)在淀粉顆粒的無(wú)定形區(qū)，那么直連淀粉含量越高，則凝膠溫度越低［18］。同時(shí)，從表6中數(shù)據(jù)也可以看出，甘薯淀粉和紫薯淀粉的熱焓值較高，說(shuō)明這兩種淀粉在糊化過(guò)程中需要較多的熱量才能糊化。馬鈴薯淀粉的熱焓值較小，這可能是由于馬鈴薯淀粉顆粒較大，結(jié)構(gòu)疏松，吸水時(shí)膨脹力也較大，所以在較低的溫度下就容易發(fā)生糊化，同時(shí)糊化所需要的熱量也較少。

表6 4種淀粉的DSC曲線參數(shù)

2.6 流變學(xué)特性

圖4是8%的紫薯淀粉糊在90℃下剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化關(guān)系圖。由圖4可知，當(dāng)剪切速率增大時(shí)，紫薯淀粉糊在越來(lái)越高的剪切速率下逐漸變稀，紫薯渣淀粉糊的凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，淀粉分子的方向和排列也發(fā)生改變，從而淀粉糊黏度降低。當(dāng)剪切速率逐漸減小時(shí)，紫薯淀粉糊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)又慢慢重建，凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)逐漸恢復(fù)，黏度也漸漸增大，向初值恢復(fù)。

圖4 8%的紫薯淀粉糊在90℃下剪切應(yīng)力隨剪切速率變化圖

圖5和圖6分別為不同濃度和不同溫度下紫薯淀粉糊的剪切應(yīng)力隨剪切速率變化的關(guān)系曲線圖，由圖5和圖6可知，當(dāng)剪切速率上升時(shí)，剪切應(yīng)力增大;當(dāng)剪切速率下降時(shí)，剪切應(yīng)力減小。由于紫薯淀粉糊的濃度和溫度條件不同，所以出現(xiàn)的滯后面積大小不同，但是都是具有屈服應(yīng)力的開(kāi)口型滯后回路。

由圖5看出，隨著濃度的增大，屈服應(yīng)力增大，滯后面積增大，越不容易恢復(fù)到剪切前的狀態(tài)。由圖6可知，溫度越高，屈服應(yīng)力越小，滯后面積也越小，這是因?yàn)闇囟仍降?，紫薯淀粉越容易凝結(jié)成凝膠，形成凝膠之后，經(jīng)過(guò)剪切被破壞的內(nèi)部結(jié)構(gòu)就很難再恢復(fù)，從而導(dǎo)致滯后面積增大。溫度較高時(shí)，紫薯淀粉糊一直保持著糊的狀態(tài)，被剪切破壞的內(nèi)部結(jié)構(gòu)比較容易恢復(fù)，因此滯后面積較小。

淀粉懸浮體液加熱時(shí)測(cè)量其黏度或稠度變化對(duì)估計(jì)其或其改性物的應(yīng)用性質(zhì)具有實(shí)際意義。通常剪切應(yīng)力與剪切速率之間成線性關(guān)系的，稱為牛頓流體型，非線性關(guān)系為非牛頓型流體。因此紫薯渣淀粉糊屬于非牛頓流體。

流動(dòng)體系受到攪動(dòng)結(jié)構(gòu)可能會(huì)遭到破壞，靜置后結(jié)構(gòu)又能自動(dòng)復(fù)原。體系結(jié)構(gòu)一旦遭到破壞，則束縛介質(zhì)以自由介質(zhì)的形式被釋放出來(lái)，所以體系的表觀黏度不斷隨切變速率的增加而減少。結(jié)構(gòu)破壞后，粒子必須經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，才能移動(dòng)到一定的幾何位置以形成新的結(jié)構(gòu)。這樣，在切變速率增加的過(guò)程中，結(jié)構(gòu)恢復(fù)的速度總是落后于拆散的速度，因而體系增加的過(guò)程中，結(jié)構(gòu)恢復(fù)的速度總是落后于拆散的速度，這就是體系的觸變性，可以用滯后環(huán)的面積來(lái)表示，面積范圍在表示結(jié)構(gòu)恢復(fù)越滯后，則觸變性大。

3 結(jié)論

干基紫薯淀粉含量為98.78%，直鏈淀粉含量較小，為 19.74%。

紫薯淀粉顆粒形狀多為圓形或半圓形，部分有凹陷，表面不光滑，有裂痕，其平均粒徑為17 μm，屬于中粒淀粉;其晶型為C型。

紫薯淀粉凝膠彈性和咀嚼性高，硬度適中，為3.095 × 102g，黏著性適中，為 24.72 g·s。

紫薯淀粉的糊化起始溫度為61.5℃，峰值溫度為72.6℃，終止溫度為78℃，糊化溫度范圍為61.5℃到78.0℃。

當(dāng)剪切速率上升時(shí)，紫薯淀粉的剪切應(yīng)力增大;當(dāng)剪切速率下降時(shí)，剪切應(yīng)力減小。紫薯淀粉糊為有屈服應(yīng)力的非牛頓型流體。濃度越高，屈服應(yīng)力越大，滯后面積也越大，越不容易恢復(fù)到剪切前的狀態(tài)。溫度越高，屈服應(yīng)力越小，滯后面積也越小。

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