噴射沉積SiCp/ Al-Fe-V-Si板坯楔形壓制后軋制的顯微組織與斷裂行為

賀毅強，胡建斌，張 奕，陳志鋼，馮立超，陳振華

(1.淮海工學(xué)院 機械工程學(xué)院，連云港 222005；2.江蘇省海洋資源開發(fā)研究院，連云港 222005；3.華北水利水電學(xué)院 軟件學(xué)院，鄭州 450011；4.湖南科技大學(xué) 機電學(xué)院，湘潭 411201；5.湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410082)

20世紀70年代，美國空軍實驗室開始研制快速凝固耐熱鋁合金，以開發(fā)一種在120~350℃范圍內(nèi)使用的鋁合金，來代替當時飛行器上使用的鈦合金[1]，質(zhì)量可以減輕50%左右[2]。隨著快速凝固與粉末冶金技術(shù)的發(fā)展，世界各國相繼開發(fā)了一系列快速凝固耐熱鋁合金，這些鋁合金具有優(yōu)良的室溫和高溫綜合力學(xué)性能，將鋁合金的有效使用溫度提高至300℃以上[3]，成為近年來廣泛使用在航空航天領(lǐng)域中的重要合金材料之一。國內(nèi)從20世紀80年代后期起，中南工業(yè)大學(xué)先后對Al-Fe-Ce和Al-Fe-V-Si系耐熱鋁合金的制備工藝、組織和性能等進行了研究[4-5]；北京科技大學(xué)與北京有色金屬研究總院利用噴射成形技術(shù)制備了Al-Fe-V-Si系耐熱鋁合金，并在合金中添加TiC顆粒進行增強，提高了合金的性能[6-7]；中科院金屬研究所等研究機構(gòu)用快速凝固工藝制備了耐熱Al-Fe系合金，對耐熱鋁合金及其復(fù)合材料做了深入的研究[8-9]。近年來，本文作者所在課題組[10-12]對噴射沉積Al-Fe-V-Si耐熱鋁合金及其復(fù)合材料進行了一系列理論和實踐研究。

噴射沉積的概念和原理最早是由英國Swansea大學(xué)的SINGER教授提出，于1970年首次公開報道[13]。1974年，BROOKS等[14]將噴射沉積原理成功應(yīng)用于鍛造坯的生產(chǎn)，發(fā)展了著名的Osprey工藝，生產(chǎn)了傳統(tǒng)方法難于加工得到的高合金和超合金管、環(huán)、筒、棒和坯材。20世紀70年代末，美國麻省理工大學(xué)的GRANT等[15]提出以超聲氣體霧化制備細粒度、高速度的霧化液滴為特征的液體動壓成形工藝(LDC)。國內(nèi)噴射沉積的研究始于20世紀80年代，哈爾濱工業(yè)大學(xué)、北京科技大學(xué)和北京航空材料研究院對材料的組織凝固特征和工藝過程開展研究，上海鋼鐵研究所在制備復(fù)合軋輥方面取得較大進展。中南大學(xué)、上海交通大學(xué)、北京有色金屬總院、湖南大學(xué)在噴射沉積制備金屬與金屬基復(fù)合材料方面進行了深入研究[16-18]。

通常，噴射沉積材料含一定的孔隙，顆粒和沉積層邊界也存在一定量的氧化膜，部分顆粒之間未達到理想的冶金結(jié)合，沉積坯中的氣孔率達到15%~20%。特別是對鋁合金而言，噴射沉積過程中霧化顆粒存在輕微的氧化(氧含量一般為0.01%~0.05%)，這種顆粒間的氧化膜破壞了噴射沉積坯料的完整冶金結(jié)合，即使噴射沉積坯料密度接近理論密度，如不經(jīng)過后續(xù)加工，性能也會較低。因此，噴射沉積多孔材料的后續(xù)致密化研究成為國內(nèi)外眾多學(xué)者共同關(guān)注的課題，采用的致密化方法主要為鍛造、擠壓、軋制、熱等靜壓及旋壓等[19-21]，但未能有效解決大尺寸板材制備困難的問題，也沒有系統(tǒng)研究大尺寸多孔復(fù)合材料板材致密化過程中的顯微組織和力學(xué)性能的變化。

噴射沉積SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料坯件屬于低塑性材料，其板坯需經(jīng)擠壓或經(jīng)旋壓致密后方可使用，但對于大尺寸復(fù)合材料板坯，由于該材料的高溫變形抗力大，受設(shè)備噸位及加工成本的限制，擠壓成形一般難以實現(xiàn)，且容易導(dǎo)致SiC顆粒的分層與聚集，而直接軋制容易導(dǎo)致板坯開裂。為此，本文作者采用楔形壓制對大尺寸噴射沉積板坯進行致密化加工，為板坯軋制加工提供可用的預(yù)成形件，再通過多道次熱軋獲得大尺寸致密板材。楔形壓制工藝通過局部小變形累積而實現(xiàn)整體成形的壓力加工方法。對低塑性難變形合金，采用多次小變形量的加工方法可以使材料的塑性提高2.5~3.0倍。

經(jīng)楔形壓制預(yù)致密后的板坯通過多道次軋制獲得大尺寸復(fù)合材料板材。SiCp/Al-Fe-V-Si具有優(yōu)良的耐熱性能，且密度小，具有廣闊的應(yīng)用前景和良好的社會經(jīng)濟效益。通過噴射沉積→楔形壓制→軋制工藝的工藝思路，在致密大尺寸的噴射沉積多孔性坯料方面有著技術(shù)與成本上的優(yōu)勢以及巨大的應(yīng)用潛力。深入研究大尺寸噴射沉積板坯的后續(xù)致密化工藝、微觀組織和力學(xué)性能的關(guān)系以及采用噴射沉積→楔形壓制→軋制的成形技術(shù)，對于完善和發(fā)展多孔材料的致密化方法和致密化理論和機理有著重要意義。

1 實驗

1.1 原料及成分設(shè)計

本試驗中以名義成分為15%(體積分數(shù))SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的復(fù)合材料為研究對象，基體合金中Fe和V以Al-40Fe和Al-40Fe-10V中間合金的形式加入。首先在中頻感應(yīng)爐中熔配Al-40Fe、Al-40Fe-10V中間合金，再添加適量的純Al和純Si在1020℃熔配Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si母合金。SiC顆粒為β-SiC，平均粒徑約為2 μm，在復(fù)合材料中體積分數(shù)約為15%。將Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si母合金和SiC粉末在多層噴射沉積設(shè)備上制備板坯。

1.2 塑性加工

將沉積板坯銑削加工長寬厚為450 mm×110 mm×20 mm的板坯，然后在630T液壓機上進行楔形壓制，錠坯加熱溫度為480℃，保溫1 h。楔形壓制致密后再進行多道次軋制，軋制溫度為480℃，軋制前保溫1 h，道次間退火保溫時間20 min，采用石墨＋機油潤滑，軋速為0.43 m/s。

1.3 檢測方法

常溫拉伸試驗在CSS-44100型電子萬能試驗機上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸方向平行于板材軋制方向。金相樣品在XJL-03大型金相顯微鏡下進行組織觀察。在JSM-5600掃描電鏡下觀察拉伸試樣斷口形貌。用JEOL 3010透射電鏡觀察彌散粒子及晶粒的變化。并采用X射線衍射儀進行物相分析，采用阿基米德法測量試樣密度。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料的顯微組織

2.1.1 金相組織

圖1所示為噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si在楔形壓制和后續(xù)軋制過程中的金相顯微組織演變過程。

圖1 噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si在致密化過程中的金相顯微組織演變Fig.1 Metallographs of SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si during densification process:(a)As-deposited;(b)As-wedge pressed with 15%in reduction;(c)As-wedge pressed with 25%in reduction;(d)As-wedge pressed with 35%in reduction;(e)As-wedge pressed with 50%in reduction;(f)As-rolled after pressing

圖2 復(fù)合材料試樣密度隨壓下量的變化Fig.2 Density evolution of composite with pressing reduction

噴射沉積坯中的孔隙主要由3部分組成：填隙式孔隙、卷入的氣孔及沉積坯凝固收縮形成的孔洞。由圖1(a)可見，在SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的沉積坯中存在近球形的孔洞(約為10 μm)，此外部分沉積顆粒之間也存在縫隙，未能實現(xiàn)冶金結(jié)合，這是部分霧化半固態(tài)及固態(tài)顆粒在高速撞擊沉積坯表面后嵌入沉積體中并與其他顆粒相互堆積、搭接，而沉積層液相無法充填所有孔隙的結(jié)果。氣孔的形核與長大條件可表示為

式中：pg、ps和pi分別為氣體因溶解度下降而排出的壓力、收縮壓力和外界壓力；p/2rσ為表面張力；rp為球形氣孔的半徑。由式(1)可知，熔體中的氣體含量對沉積坯孔隙度有較大的影響，因此，熔料時的除氣除渣對減小沉積坯孔隙度非常重要。

此外可以看出SiC粒度約為2 μm，大部分SiC顆粒主要分布在沉積顆粒之間的邊界上，也有部分SiC顆粒分布在沉積顆粒內(nèi)部，這是因為SiC顆粒在噴射沉積過程中由于動能的差異，大部分粘附在沉積顆粒的表面或部分插入沉積顆粒，少部分動能高的SiC插入沉積顆粒的內(nèi)部。當楔形壓制變形程度達15%(見圖1(b))時，大尺寸孔洞被壓合或減小，孔洞的平均尺寸也由沉積態(tài)的10 μm減小至2~3 μm，但沉積顆粒之間的縫隙依然存在。隨著楔形壓制變形程度的增加，板坯內(nèi)部孔洞的數(shù)量和尺寸都相應(yīng)減小。當壓下量為25%時(見圖1(c))，未能看到明顯近球形的孔洞，沉積顆粒之間的縫隙仍存在，SiC顆粒仍沿聚集于沉積顆粒的邊界上；壓下量為35%時(見圖1(d))，沉積顆粒之間縫隙已消失，未能觀察到明顯的孔洞，但SiC顆粒仍保留了沉積時聚集于沉積顆粒表面的特點；當壓下量達50%時(見圖1(e))，沉積顆粒輪廓和層狀組織特征漸趨模糊，SiC顆粒分布趨于均勻，多孔噴射沉積板坯的顯微組織得到改善。圖1(f)所示為楔形壓制至10 mm(壓下量約為50%)后再在480℃經(jīng)過多道次熱軋至1.5 mm時板材的顯微組織，可以看出，板材均勻致密，SiC顆粒與基體結(jié)合良好，沉積顆粒的邊界完全消除。因此，楔形壓制能有效致密噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料，為后續(xù)的軋制提高材料的變形能力，且能保持SiC顆粒的均勻分布，避免傳統(tǒng)擠壓工藝帶來的SiC聚集。

圖2所示為楔形壓制過程中復(fù)合材料密度的變化情況。從圖2可以看出，楔形壓制變形程度對噴射沉積多孔坯料的致密化影響很大，其致密化主要產(chǎn)生在壓制初期，其初始密度為2.60 g/cm3，初始相對密度為0.87，處于泊松比隨相對密度變化顯著的階段(ρc=0.8)，此階段材料致密度變化較大。當壓下量達25%時，材料密度為2.89 g/cm3，相對密度為97.3%。當壓下量大于25%時，隨著壓下量的增加，噴射沉積中的孔洞尺寸與數(shù)量減小，材料整體密度提高，同時致密化速率降低，但沉積坯中的沉積顆粒之間還存在縫隙，縫隙在壓制過程中逐漸彌合，因此致密度緩慢增加，對提高材料的成形能力極為重要。當壓下量達50%時，密度為2.90 g/cm3，相對密度為97.6%，材料已基本致密，有利于進一步的軋制成形。復(fù)合材料板坯的過程中近似滿足如下關(guān)系式：

式中：C為積分常數(shù)，由初始相對密度確定；ε1為真應(yīng)變。

楔形壓制致密與傳統(tǒng)擠壓致密相比，其致密度要低，因此材料的性能也差。但與傳統(tǒng)擠壓工藝相比，楔形壓制具有以下幾個優(yōu)勢：1)能在較小噸位的設(shè)備上通過累積成形致密大尺寸噴射沉積板坯；2)能保留噴射沉積均勻細小的顯微組織，避免SiC顆粒的聚集；3)能避免擠壓過程中由于溫升效應(yīng)導(dǎo)致的顯微組織粗化。

2.1.2 彌散離子與界面

圖3所示為鑄態(tài)Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si合金和噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的顯微組織，并對比了噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料在不同加工狀態(tài)下的顯微組織。

圖3 鑄態(tài)Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si和不同狀態(tài)下SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的顯微組織Fig.3 Microstructures of as-cast Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and its composite under different states: (a) As-cast;(b)As-spray deposited;(c)As-wedge pressed; (d) As-rolled; (e) SiC-Al interface

圖3(a)所示為鑄態(tài)Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的顯微組織，可以看出基體上分布著條狀的粗大析出相，長度達10 μm以上，寬度為0.5~1 μm。能譜分析(見表1)表明該析出物富含F(xiàn)e和Si。由譚敦強等[22]的研究可知，在Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si合金中，當冷卻速率低于1×103K/s，合金中除了存在α(Al)和Al13Fe4相外，還存在Al8Fe2Si和Al3FeSi，由表1可以推斷，圖3(a)中的條狀析出物應(yīng)為Al8Fe2Si。

噴射沉積過程中，微小熔滴依靠與氣體的對流熱交換可以達到1×104~1×106K/s的冷卻速率，且與沉積基體碰撞時可以獲得較高的冷卻速率，可以細化復(fù)合材料的顯微組織。圖3(b)所示噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的顯微組織，可以看出，在鋁基體上分布著60~150 nm的近球形彌散粒子，噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的X射線衍射物相分析結(jié)果如圖4所示。從圖3(c)、(d)可以看出，沉積坯經(jīng)多道次楔形壓制和多道次軋制后，其顯微組織未有明顯變化，彌散粒子依然保持在60~150 nm，未見明顯長大，圖3(d)中彌散粒子成分的能譜分析如圖5所示。圖3(e)所示為楔形壓制后再軋制的SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料的SiC-Al界面形貌。從圖3(e)可以清楚地看到，SiC-Al界面處存在一平直的寬度為3~5 nm的過渡層，界面十分干凈且沒有出現(xiàn)任何缺陷，納米過渡層可以提高界面潤濕性，增強SiC顆粒與Al基體的界面結(jié)合，這樣的界面結(jié)合對于提高復(fù)合材料的力學(xué)性能十分有利[23]。

表1 圖3(a)中B點處的能譜分析結(jié)果Table 1 Energy spectrum analysis of point B in Fig.3(a)

圖4 噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的XRD譜Fig.4 XRD pattern of as spray deposited SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si composite

從圖4可以看出，噴射沉積板坯主要由β-SiC、α(Al)和第二相α-Al12(Fe,V)3Si組成，未見明顯的θ-A113Fe4、A16Fe、Al8Fe2Si等平衡相衍射峰的出現(xiàn)。耐熱鋁合金8009Al在噴射沉積過程中形成大量球形細小彌散相Al12(Fe,V)3Si，該硅化物的高溫?zé)岱€(wěn)定性極佳，可有效釘扎位錯，并在高溫下阻礙晶?；?，是該系列合金中最為重要的強化相。

從圖5可以看出，彌散粒子含元素Al、Fe、V、S，其摩爾比為68.53:14.74:1.72:6.53，根據(jù)其成分可以推斷出圖3(d)中彌散粒子仍為Al12(Fe,V)3Si。

在鑄造條件下，因為冷卻速率低，因此容易生成粗大的第二相粒子。譚敦強等[22]研究發(fā)現(xiàn)：冷卻速率對Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的顯微組織結(jié)構(gòu)有決定性作用，當冷卻速率較低時(低于1×103K/s)，容易生成Al13Fe4、Al8Fe2Si和Al3FeSi等平衡相，冷卻速率高于1×103K/s時則趨向于生成α-Al12(Fe,V)3Si相，這與本實驗中研究結(jié)果一致。通過噴射沉積工藝制備的SiCP/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料，由于噴射沉積工藝的高冷卻速率(1×103~1×104K/s)，析出彌散細小的α-Al12(Fe,V)3Si相，是Al-Fe-V-Si合金合金的主要強化相，粗化率極小，比Al-Fe的小3~4個數(shù)量級，這種硅化物也十分穩(wěn)定不易分解，在高達550℃時仍保持其類球形和亞穩(wěn)BCC結(jié)構(gòu)，具有很高的熱穩(wěn)定性。彌散粒子的存在也阻礙了熱暴露過程中晶界遷移和晶粒長大，因此該復(fù)合材料基體具有良好的熱穩(wěn)定性能。HAMBLETON等[24]研究了SiC顆粒強化的Al-Fe-V-Si合金，發(fā)現(xiàn)在600℃下暴露100 h后也沒有出現(xiàn)Al13Fe4相。楔形壓制的壓制溫度為480℃，由于剪切作用不如擠壓變形強，能避免擠壓過程中的溫升效應(yīng)，因此，復(fù)合材料在噴射沉積過程中形成α-Al12(Fe,V)3Si相在楔形壓制和后續(xù)的軋制過程中保持彌散細小和類球狀的形貌，未向Al13Fe4等平衡相轉(zhuǎn)變。

圖5 圖3(d)中A點處的能譜分析結(jié)果Fig.5 Energy spectrum analysis of point A in Fig.3(d)

2.2 復(fù)合材料的斷面分析

圖6所示為復(fù)合材料楔形壓制后多道次軋制試樣在不同溫度下拉伸斷口的SEM像。圖6(a)所示為材料在室溫下的拉伸斷面形貌，可以看出大部分SiC顆粒斷裂形成的平整斷面以及少量SiC顆粒被拔出后形成的韌窩。由圖6(b)、(c)、(d)可以看出，隨著拉伸溫度從100℃升高到300℃，被拔斷的SiC顆粒數(shù)量變少，而被拔出的SiC增多，當拉升溫度升高到300℃時，只能看到少量SiC顆粒被拔斷后形成平滑斷面。在各個拉伸溫度下，可以看到基體合金沿晶斷裂產(chǎn)生的小韌窩，晶粒小于1μm。

由于SiC顆粒與基體金屬的模量差以及二者熱膨脹系數(shù)的不同，應(yīng)力集中于SiC顆粒及SiC顆粒與基體的界面，堅硬、脆性的SiC顆粒抑制了相對柔軟的基體合金的塑性流變，因此是在SiC顆粒限制下的韌性斷裂。

SiC顆粒增強Al-Fe-V-Si復(fù)合材料在不同溫度下存在如下3種失效方式：SiC顆粒斷裂、界面脫粘和基體開裂。不同溫度時以哪種斷裂方式為主和SiC-Al基體界面強度相關(guān)。而隨著拉伸溫度的升高，界面強度的降低是導(dǎo)致斷裂方式發(fā)生變化的主要原因。在室溫和100℃時，界面強度高，應(yīng)力集中于SiC顆粒，因此大部分SiC顆粒被拉斷。而當拉伸溫度高于200℃時，SiC-Al基體界面強度降低，拉伸過程中界面被破壞，SiC顆粒被拔出，斷面上留下SiC被拔出后形成的韌窩，SiC顆粒和基體界面的脫粘以及基體的開裂成為裂紋形核的主要機制在各個拉伸溫度下，復(fù)合材料都是呈基體的韌性斷裂和總體上的脆性斷裂相結(jié)合的復(fù)合斷裂方式。這是因為非連續(xù)的SiC增強顆粒限制了基體合金的塑性流動，在SiC顆粒周圍基體由于應(yīng)力集中形成撕裂棱，脆性斷裂成為主要的斷裂方式。SiC的空間分布、體積分數(shù)對斷裂方式也產(chǎn)生影響，SiC顆粒分布越不均勻，則聚集的SiC顆粒越容易捕獲位錯，限制塑性流動，而在周圍形成高密度位錯區(qū)域，過早導(dǎo)致SiC顆粒被拔斷或SiC-Al界面脫粘產(chǎn)生撕裂棱。SiC顆粒斷裂后產(chǎn)生的微裂紋或SiC-Al脫粘形成的微裂紋基體迅速擴展并相互連接，使復(fù)合材料突然發(fā)生脆性斷裂。為了使SiC顆粒完全被拉斷，則SiC顆粒要被加載到其斷裂應(yīng)力，這主要是通過拉應(yīng)力來實現(xiàn)，還有部分作用來自于顆粒與基體界面的剪切力。通過界面剪切力來加載的程度取決于SiC顆粒的縱橫比(SS)。假設(shè)基體中的SiC顆粒呈理想分布，則縱橫比與SiC的強度σSiC以及界面剪切強度τi之間的關(guān)系如式(3)所示[20]：

楔形壓制工藝能保留噴射沉積坯料組織的均勻性，使SiC顆粒分布更加均勻，因此可以避免SiC顆粒在拉伸過程中的過早突然斷裂和SiC-Al界面的過早脫粘，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖6 軋制態(tài)SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si在不同溫度下的拉伸斷面形貌Fig.6 Tensile fracture surface morphologies of SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si rolled at different temperatures:(a)Ambient temperature;(b)100℃;(c)200℃;(d)300℃

3 結(jié)論

1)楔形壓制工藝能有效致密噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料板坯。壓下量小于25%時，致密度隨壓下量增大迅速增加，孔洞數(shù)量迅速減少；壓下量大于25%時，隨壓下量增大致密度增加速度減緩，而沉積顆粒之間的裂縫進一步彌合；當壓下量達50%，板坯相對密度達97.3%，沉積顆粒之間實現(xiàn)冶金結(jié)合，且能使SiC顆粒均勻分布。

2)由于能避免擠壓過程中明顯的溫升效應(yīng)，經(jīng)多480℃下道次楔形壓制和多道次軋制后，其顯微組織未出現(xiàn)明顯變化，彌散粒子依然保持在60~150 nm，未見明顯長大，未向Al13Fe4等平衡相轉(zhuǎn)變，SiC-Al界面處存在一平直的寬度在3~5 nm的過渡層，界面干凈且沒有明顯缺陷。

3)楔形壓制后再軋制的板材在拉伸過程中呈SiC顆粒限制下的韌性斷裂，SiC-Al界面強度隨拉伸溫度的升高而降低，當拉伸溫度低于200℃時，SiC顆粒被拔斷為主要裂紋源，當拉伸溫度高于200℃時，SiC-Al界面脫粘為主要裂紋源。

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