不同產(chǎn)地赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物、雜質(zhì)的測定

林善遠(yuǎn) 劉光明 彭瑞松

(廣東省新興中藥學(xué)校，新興，527400)

赤小豆始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]，為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子[2]。其性平，味甘，歸心、小腸經(jīng)，具有利水消腫、利濕退黃、解毒排膿等功效，用于水腫、腎炎、熱毒癰腫等病癥[3]，外敷治療急性淋巴結(jié)炎[4]。文獻(xiàn)記載含總黃酮、總?cè)?、淀粉、兒茶素、吡喃葡萄糖苷等成分[5－10]?，F(xiàn)收載于2010年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)一部，但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有性狀鑒別、顯微鑒別、水分和總灰分測定，未能全面反映和評價赤小豆藥材的質(zhì)量。為此，我們收集了市售12批不同產(chǎn)地赤小豆藥材，按照《中國藥典》2010年版(一部)附錄要求對其水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質(zhì)等進(jìn)行測定，旨在為完善赤小豆的藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 材料 收集產(chǎn)自吉林、浙江、貴州、江西、廣東、四川、廣西、云南等地的赤小豆樣本，共12個，均經(jīng)廣東省新興中藥學(xué)校彭瑞松副主任中藥師鑒定為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子。

1.2 儀器 DHG－9140A/JY－010電熱恒溫干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);SX2－4－10箱式電阻爐(沈陽市節(jié)能爐廠);MODEL XSP－2CBA生物顯微鏡(上海光學(xué)儀器五廠);KQ－300D中國超聲儀專業(yè)清洗儀器(東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司);FA2004B/JY－001電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);FW315中草藥粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 赤小豆藥材的水分測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細(xì)粉，過2號篩，分別稱重約2.0 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5 mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5.5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)減失的重量，計算樣本中含有水分的百分?jǐn)?shù)。結(jié)果見表1。

2.2 赤小豆藥材的總灰分測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細(xì)粉，過2號篩，分別稱重約4.0 g，精密稱定，置灼熱至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩加熱，至完全碳化時，逐漸升高溫度至550℃，使完全碳化至恒重。根據(jù)殘渣量，計算樣品總灰分的含量(%)。結(jié)果見表1。

2.3 赤小豆藥材浸出物測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細(xì)粉，過2號篩，稱重約4.0 g，精密稱定，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加水50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用真空抽濾器濾過，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。結(jié)果見表1。

2.4 赤小豆藥材的雜質(zhì)檢查 取赤小豆藥材樣品1～12號，按《中國藥典》一部附錄IX A雜質(zhì)檢查法檢查，結(jié)果見表1。

表1 赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質(zhì)測定結(jié)果

3 討論

1)中藥的含水量直接影響藥材的質(zhì)量[11]，中藥材在貯存過程中出現(xiàn)的蟲害、霉變、潮解、風(fēng)化、走味等變質(zhì)現(xiàn)象多與其有關(guān)，因此，要重視中藥含水量的研究和管理。根據(jù)不同產(chǎn)地赤豆藥材12批樣品測定結(jié)果分析，水份含量測定結(jié)果最高值為13.64%，最低值為10.12%，平均值為11.96%，符合2010年版《中國藥典》要求，說明赤小豆藥材總體質(zhì)量較好。

2)中藥材的灰分含量是中藥材質(zhì)量的重要因素之一[12]，測定中藥材總灰分可反映中藥材的純度。本次測定12批赤小豆藥材，其結(jié)果最高值為4.36%，最低值為3.61%，平均值為3.90%，均未超出2010年版《中國藥典》規(guī)定，說明其質(zhì)量合格。

3)水溶性浸出物測定可充分反應(yīng)藥材的內(nèi)在質(zhì)量，是確保其療效確切、質(zhì)量可靠的有效手段。中藥材的浸出物含量測定作為控制其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用[13－15]。采用《中國藥典》法測定不同產(chǎn)地赤豆藥材中浸出物含量和雜質(zhì)檢查均未見報道，本文首次使用藥典法對其進(jìn)行測定，根據(jù)所測結(jié)果，水浸出物測定結(jié)果最高值為24.32%，最低值為18.16%，平均值為20.73%;雜質(zhì)測定結(jié)果最高值為1.11%，最低值為0.67%，平均值為0.90%。建議赤小豆藥材水溶性浸出物不低于18.0%為宜，雜質(zhì)不高于1.5%為宜。

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