張可順

(浙江巨化股份有限公司氟聚廠，浙江 衢州 324004)

PTFE分散液濃縮助劑的循環(huán)利用

張可順

(浙江巨化股份有限公司氟聚廠，浙江 衢州 324004)

對PTFE分散液的乳液濃縮工藝進行研究和優(yōu)化。對影響乳液濃縮的各個重要因子(溫度、沉降截面積、非離子表面活性劑K1加入量)進行對比和量化分析，得出最優(yōu)的濃縮條件，以減少K1的加入量及實現(xiàn)含K1廢液的循環(huán)利用。

非離子表面活性劑；濃縮；PTFE分散液；循環(huán)利用

0 前言

以四氟乙烯(TFE)為單體的聚四氟乙烯(PTFE)均聚物分散液，其乳液質(zhì)量濃度約為20%。為了提高運輸效率，需要提高分散液的穩(wěn)定性，在實際操作上需要提高乳液濃度。通常在乳液后處理過程中加入非離子表面活性劑K1(以下內(nèi)容將以K1指代非離子表面活性劑)以大幅度提高乳液的濃度和保證乳液的高穩(wěn)定性，使乳液可以長期儲存不分層，但隨之產(chǎn)生的廢液含有較高的非離子表面活性劑及少量的PTFE。該廢液的化學需氧量(COD)高，容易產(chǎn)生泡沫，生化性差，對環(huán)境具有極大的污染?，F(xiàn)有的污水處理工藝難以分解K1，該問題成為了PTFE乳液生產(chǎn)和發(fā)展的瓶頸。

通過對PTFE乳液濃縮過程中的各個重要因子(溫度、沉降截面積、非離子表面活性劑K1加入量)的研究，得出最優(yōu)濃縮條件，使PTFE乳液在濃縮過程中分層由下至上分離出乳液層、界面層和清液層，通過該分離方式可以減少廢水中K1的含量。

1 試驗部分

1.1 試驗原理和方式

非離子型表面活性劑在水溶液中的溶解度隨溫度上升而降低，在上升至一定溫度時出現(xiàn)混濁，經(jīng)放置或離心可得到兩個液相，這個溫度被稱之為該表面活性劑的濁點。以該原理為基礎進行乳液的三相即水相、分離界面、乳液相的分離研究。

取某廠的聚四氟乙烯乳液進行沉降試驗。試驗

步驟為：將聚合后的低濃度乳液放入燒杯中，加熱至60 ℃，加入一定量的K1，充分攪拌均勻后再升溫至70 ℃，靜置5 h，觀察乳液分層情況。通過調(diào)整K1的用量得出最優(yōu)的K1加入比例，通過調(diào)整靜置溫度得出最優(yōu)的沉降溫度，通過觀察乳液在1 000 mL燒杯和5 000 mL燒杯中的沉降差別得出沉降截面積的大小對沉降的影響。分析分層濃縮的影響因素，確定工藝條件。

在確定最優(yōu)化的工藝條件下，將乳液沉降形成界面清晰的分層，其中上層為清液，中層為分離界面乳液和K1的混合層，下層為乳液層。將上層清液轉(zhuǎn)移至廢水槽進入廢水處理系統(tǒng)，中層的K1及乳液混合物回收至K1回收槽，下層的乳液放入包裝槽進行包裝。回收的中層K1根據(jù)其含量作為乳液的沉降助劑與K1按一定配比混用，按照正常的沉降步驟，觀察沉降結果，分析乳液的黏度數(shù)據(jù)。對比分析回收K1的使用是否對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。圖1為K1循環(huán)利用流程圖。

圖1 K1循環(huán)利用流程

1.2 試驗的主要器具和試劑

主要器具：1 000 mL燒杯、5 000 mL燒杯、電加熱器、水浴鍋、紫外分光光度計。

主要試劑：非離子表面活性劑K1、PTFE乳液。

1.3 分析方法

K1含量：紫外分光光度法[1]；乳液固含量：干燥法。

2 試驗過程

2.1 溫度的影響

取500 g PTFE乳液放入1 000 mL的燒杯中，通過電加熱器升溫至60 ℃，加入15 g K1，攪拌均勻后，繼續(xù)升溫至70 ℃，然后分別放入不同溫度的水浴鍋中，靜置5 h，觀察其分層情況，分離上層清液稱重。試驗發(fā)現(xiàn)隨著靜置溫度的上升，乳液界面變得清晰。在65～70 ℃溫度時，乳液上層呈現(xiàn)白色混濁，下層呈現(xiàn)乳白色，在70～85 ℃溫度時，上層澄清，下層乳白色。在70 ℃溫度以下，在分離過程中界面逐漸模糊，無法準確分離。乳液沉降情況見表1。

表1 靜置時間對乳液沉降的影響

從表1可以看出，在一定條件下，提高乳液的靜置溫度可以使乳液和K1水溶液得到較好的分離。隨著靜置溫度的提高，沉降效果越好。當靜置溫度達到75 ℃時，即可以將固含量為25%的乳液濃縮至60%以上。

2.2 沉降截面的影響

各取500 g PTFE乳液分別放入1 000 mL和5 000 mL 的燒杯中，通過電加熱器升溫至60 ℃，加入15 g K1，攪拌均勻后，繼續(xù)升溫至75 ℃，然后分別放入不同溫度的水浴鍋中，靜置5 h，觀察其分層情況，分離上層清液稱重。試驗發(fā)現(xiàn)隨著靜置時間的增加，5 000 mL燒杯和1 000 mL燒杯中的乳液分離界面變得清晰。乳液沉降情況見表2。

表2 沉降截面對乳液沉降的影響

從表2可以看出，在相同條件下沉降截面大的乳液沉降效果好。在提高沉降截面的情況下可以降低沉降溫度，操作工序上可以減少升溫時間，降低能耗。

2.3 K1加入量對乳液沉降的影響

取500 g PTFE乳液放入1 000 mL的燒杯中，通過電加熱器升溫至60 ℃，分別加入10 g、15 g、20 g和25 g K1，攪拌均勻后，繼續(xù)升溫至70 ℃，然后分別放入不同溫度的水浴鍋中，靜置，觀察其分層情況，分離上層清液稱重。試驗發(fā)現(xiàn)隨著靜置時間的增加，界面變得清晰。5 h后加入10 g K1的1號燒杯分離界面混濁不能分離，加入15～25 g K1的2～4號燒杯分離情況很好。沉降情況見3表。

表3 K1加入量對乳液沉降的影響

從表3可以看出，當K1的加入量達到乳液質(zhì)量的3%以上時即可以使乳液較好地沉降，加大K1的量對乳液沉降的影響較小，反而會促使廢水中K1含量的增加。

2.4 回收K1的利用

取500 g PTFE乳液放入5 000 mL的燒杯中，通過電加熱器升溫至60 ℃，分別加入15 g K1，攪拌均勻后，繼續(xù)升溫至70 ℃，然后放入70 ℃溫度的水浴鍋中，靜置，分層后對界面清晰的上中下3層進行分離。取得中層(乳液和K1混合物)50 g，以紫外分光光度法對樣品作K1含量分析，結果見表4。

表4 PTFE乳液三相分層后的K1含量分析

通過以上實驗得出，回收的K1占應加入K1的比例為27%，即廢水中含有27% K1的量。在接下來的實驗中將回收的50 g界面清液及11 g的K1作為沉降助劑加入到沉降試驗中。乳液分層的靜置時間比正常加入15 g K1的沉降時間增加1 h，但是乳液分層界面清晰。根據(jù)配方配置成D牌號乳液，乳液黏度分析結果見表5。

表5 不同沉降方式的乳液成品分析

黏度是表征乳液使用性能的重要指標，黏度越低，乳液的使用性能越好。通過實驗結果可以得出回收的K1是符合乳液沉降的應用條件的。

3 結語

通過參考相關文獻數(shù)據(jù)為實驗依據(jù)，對PTFE乳液濃縮生產(chǎn)中出現(xiàn)的問題進行探討，對乳液生產(chǎn)過程中如何減少廢水具有一定的指導意義。但是乳液沉降的影響因素還有很多，如粒徑、粒子形狀(通常認為圓形的粒子容易沉降)、乳液的黏度(黏度大的乳液不容易沉降)，還有高濃度乳液中粒子的相互影響等，這些問題有待于進一步的研究。

[1] 楊仲苗. PTFE乳液廢水資源化技術研究及應用[J]. 有機氟工業(yè), 2011(3): 3.

Recycling of Concentrate Additives in PTFE Dispersion

Zhang Keshun

(Zhejiang Juhua Co., Ltd., Fluor-Polymeric Plant, Quzhou 324004, China)

Emulsion concentrate process of PTFE dispersion was studied. The various important factors (temperature, settling cross-sectional area, amount of K1) of emulsion concentrate were compared and quantitatively analyzed, the optimal concentration conditions was obtained, reduced the amount of K1 and realized K1-containing waste recycling.

nonionic surfactant; concentrate; PTFE emulsion; recycling

張可順(1988—)， 男，助理工程師，主要從事分散PTFE研究及氟材料彈性體的工藝研究。