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      微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定氫化棉籽油中痕量鎳

      2015-03-28 02:07:28王奎張尼
      化學(xué)分析計(jì)量 2015年6期
      關(guān)鍵詞:棉籽油灰化氫化

      王奎,張尼

      (西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司,西安 710054)

      氫化棉籽油被廣泛應(yīng)用于食用油、增塑劑、調(diào)和漆、潤滑劑、粘合劑以及藥物添加劑的生產(chǎn)中[1]。氫化棉籽油的生產(chǎn)工藝通常是以棉籽油為原料,依靠鎳催化加氫而合成[2],因而氫化棉籽油中有引入有毒重金屬鎳的風(fēng)險(xiǎn)[3]。因此美國、英國等發(fā)達(dá)國家把鎳含量的水平作為氫化棉籽油產(chǎn)品質(zhì)量評價(jià)的一個重要限值指標(biāo)。

      氫化棉籽油中鎳含量的測定方法主要有氯仿萃取分離結(jié)合丁二酮肟分光光度法[4],微波消解結(jié)合火焰原子吸收法[5],鄰羧基苯重氮氨基偶氮苯顯色分光光度法[6]。此外,梁蔚陽等利用灰化法結(jié)合石墨爐原子吸收測定了氫化蓖麻油中的痕量鎳[7];Zhang等利用高壓密封罐消解結(jié)合等離子體質(zhì)譜測定了氫化棉籽油中的鎳[8]。我國食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生的國家標(biāo)準(zhǔn)是通過石油醚萃取分離鎳,然后用火焰原子吸收光度法進(jìn)行測定[9]。美國藥典法(USP35)[10]均是利用白金坩堝或二氧化硅坩鍋首先進(jìn)行點(diǎn)燃燒盡,經(jīng)高溫完全灰化后,用稀酸提取殘?jiān)?,定容后用原子吸收光譜法進(jìn)行測定[11]。在實(shí)際的灰化前處理過程中,白金坩堝貴重且其使用要有嚴(yán)格的使用流程,需小心謹(jǐn)慎。若使用二氧化硅坩堝,由于市場售賣的坩堝質(zhì)量良莠不齊,空白背景高,方法流程復(fù)雜。

      筆者利用更加快速、清潔的微波技術(shù)進(jìn)行氫化棉籽油的濕法消解[12],采用石墨爐原子吸收光譜法測定氫化棉籽油消解溶液中鎳的含量。該方法消解速度快,空白低,重現(xiàn)性好,更加適用于日常氫化棉籽油的質(zhì)量控制。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器與試劑

      石墨爐原子吸收光譜儀:Zeenit 600型,德國耶拿公司;

      微波消解儀:MLS–1200型,意大利Milestone公司;

      硝酸、雙氧水:優(yōu)級純,西安化學(xué)試劑廠;

      鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 g/L,編號為 GBW08618,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;

      實(shí)驗(yàn)所用器皿分別在鹽酸溶液(2+8)和硝酸溶液(2+8)中各浸泡3 h,取出,用去離子水沖洗干凈,備用;

      實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

      1.2 儀器工作條件

      測定波長:232.0 nm;光譜通帶寬度:0.2 nm;燈電流:8 mA;負(fù)高壓:375 V;塞曼背景校正;計(jì)算模式:峰高;石墨爐升溫程序見表1。

      表1 石墨爐升溫程序

      1.3 微波消解加熱參數(shù)

      微波消解加熱過程包括兩段加熱,參數(shù)如表2所示。

      表2 微波加熱程序

      1.4 實(shí)驗(yàn)方法

      稱取氫化棉籽油0.050 0 g至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入硝酸2 mL和雙氧水0.5 mL,蓋上蓋子,擰緊,放入微波消解儀中,隨帶樣品空白。按照預(yù)設(shè)消解程序消解樣品0.5 h,待消解罐內(nèi)壓力下降至安全限值后,取出并打開消解罐,冷卻后,用去離子水定容至5 mL并搖勻。在1.2儀器工作條件下,用石墨爐原子吸收光譜儀測定鎳含量。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 溶樣試劑的選擇

      稱取50 mg氫化棉籽油,加入不同體積比的HNO3–H2O2混合溶液進(jìn)行微波消解試驗(yàn)。結(jié)果表明,當(dāng)HNO3和H2O2的加入量分別是2 mL和0.5 mL時樣品能充分消解。實(shí)驗(yàn)選擇2 mL的HNO3和0.5 mL的H2O2混合進(jìn)行樣品消解。

      2.2 灰化化溫度的選擇

      在600~1 100℃的溫度范圍內(nèi),進(jìn)行灰化溫度選擇試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明,鎳的吸光度隨溫度變化,先開始升高然后下降?;一瘻囟雀哂?50℃后吸光度穩(wěn)定一段時間,溫度繼續(xù)升高,吸光度下降。因此試驗(yàn)所得最佳灰化溫度為850℃。

      2.3 背景干擾及空白對比試驗(yàn)

      氫化棉籽油樣品基體主要為有機(jī)質(zhì),經(jīng)過樣品前處理后的待測溶液主要是痕量金屬元素的酸溶液,對于鎳的測定無干擾。采用本實(shí)驗(yàn)方法和美國藥典方法進(jìn)行空白對比試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果表明,在現(xiàn)有的試劑條件下,美國藥典法的空白難以控制,通常都高于樣品含量,而本法所得空白與純水空白相當(dāng)。

      2.4 工作曲線、線性范圍和檢出限

      配 制 0,0.1,0.5,1.0,5.0,10,20,50 ng/mL 的Ni系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在1.2儀器工作條件下,測定該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以吸光度縱坐標(biāo)、相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得線性回歸方程為Y=25.1X+0.5,相關(guān)系數(shù)為0.998 2,線性范圍為0~25 ng/mL。按照IUPAC推薦方法測定檢出限為15 pg/mL。

      2.5 精密度試驗(yàn)

      對同一樣品連續(xù)測定11次,結(jié)果見表3。由表3可知,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.33%,精密度符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范GBT 27404–2008的要求。

      表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

      2.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

      對3份不同的樣品進(jìn)行測定,分別加入一定量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)過樣品消解后定容至10 mL,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表4。由表4可知,加標(biāo)回收率分別為102%,98%,94%,說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度,符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范(食品理化檢測GBT 27404–2008)的規(guī)定要求。

      表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

      2.7 實(shí)際樣品分析

      采用本方法對10個批號的氫化棉籽油工業(yè)樣品中的鎳進(jìn)行了測定,并與美國藥典USP35白金坩堝灰化法進(jìn)行了比對,結(jié)果如表5所示。由表5可知,本方法的測定值與美國藥典法相符。

      表5 氫化棉籽油的實(shí)際樣品中鎳含量測定結(jié)果 μg/g

      3 結(jié)論

      相比較美國和英國藥典方法,本法采用的微波消解氫化棉籽油,樣品處理方法簡單,避免了白金坩堝的使用風(fēng)險(xiǎn),樣品空白也有所降低,從而提高了方法的準(zhǔn)確性和實(shí)用性。

      [1] Tillaeva G U. A hydrogenate of cottonseed oil as a base for suppositories[J]. Chemistry of Natural Compounds,1998,34:429–430.

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      [8] Ni Zhang,Zhiying Ding,Hao Li. A practical and nontarnishing method for the analysis of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil by inductively coupled plasma/mass spectrometry with pressurized PTFE vessel acid digestion[J]. Journal of AOAC International,2010,93(1): 323–326.

      [9] GB/T 5009.77–2003 食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].

      [10] The United States Pharmacopeial Convention. U S Pharmacopeia:National Formulary USP35–NF30 [M]. The United States: U S Pharmacopeia,2011: 1 772–1 773.

      [11] 薛巧如,粱蔚陽,陳宇墊.石墨爐原子吸收法測定氫化大豆油中鎳的含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2008,24(3): 241–242.

      [12] 彭謙,趙飛蓉,陳憶文.微波消解原子吸收光譜法測定催化裂化原料油中鐵、銅、鎳、釩[J].石油與天然氣化工,2012,41(2):226–228.

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