張雨 張健 孫楠楠
摘 要:酚試劑分光光度法測定空氣中甲醛,具有方法簡單、快速、干擾少的優(yōu)點,在檢測中應(yīng)用較多。文章主要研究了酚試劑分光光度法測定空氣中甲醛濃度的操作重點及影響因素。酚試劑比色法是測定室內(nèi)甲醛含量的標準分析方法之一,具體就酚試劑比色法測定甲醛進行闡述,甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,在高鐵離子的存在下,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,用1cm比色皿,于波長630nm處,以水為參比,測定其吸光度。
關(guān)鍵詞:酚試劑分光光度法;吸光度;影響因素
甲醛是種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體,化學(xué)式為HCHO,易溶于水、醇和醚,大多數(shù)含有甲醛的聚合物受熱能發(fā)生解聚,在室溫下能釋放出氣態(tài)甲醛。甲醛的這種易揮發(fā)性使其成為主要室內(nèi)污染物之一。依據(jù)GB50325-2010(2013版)標準要求,控制的室內(nèi)環(huán)境污染物有氡(簡稱Rn-222)、甲醛、氨、苯和總揮發(fā)性有機化合物(簡稱TVOC)。在對室內(nèi)甲醛濃度的檢測中,酚試劑分光光度法是比較好的方法之一。本文通過具體的實驗數(shù)據(jù)對整個實驗過程進行剖析,對實驗難點、疑點進行討論分析。
一、試驗部分
(一)原理。空氣中的甲醛與酚試劑發(fā)生反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。
(二)儀器設(shè)備與試劑??梢姺止夤舛扔?。
甲醛標準儲備液:1.00mg/ml,臨用時稀釋成1.00μg/ml。
硫酸鐵銨溶液:1%,稱量1.0g硫酸鐵銨溶解于100ml0.1mol/L鹽酸溶液中。
酚試劑吸收原液:1g/L。
酚試劑吸收液:將吸收原液稀釋20倍,臨用現(xiàn)配。
(三)方法。取呈倍數(shù)關(guān)系不同體積的甲醛標準溶液分別置于10ml具塞比色管中,分別加入一定體積的酚試劑吸收液,其總體積為5ml,再向各管中加入1%濃度的顯色劑硫酸鐵銨溶液,放置15min,在630μm下,以水做參比,測定各管溶液的吸光度。
二、試驗重點及影響因素
(一)試驗重點。進行空氣中甲醛濃度試驗前,標準曲線的繪制非常重要,直接影響結(jié)果的有效性與準確性。在標準曲線的繪制的操作中,大部分試驗時間用于溶液配置的環(huán)節(jié)上,許多經(jīng)驗不足的試驗員由于步驟不熟悉造成溶液配制錯誤導(dǎo)致整個實驗結(jié)果無效甚至沒有結(jié)果。在溶液配制環(huán)節(jié)中我們要注意的有溶液的配置順序和溶液稀釋方法。由于甲醛標準貯備液需要標定,而標定過程比較長,而吸收液原液的穩(wěn)定時間是三天,所以要注意溶液的配置順序。一般首次操作實驗的試驗員都會有的失誤是在配置甲醛標準溶液時,甲醛標準溶液是將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛,然后立即再取該溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,再加入5ml吸收液原液再用水定容。這里涉及到計算溶液濃度和多步的稀釋,需要特別注意。
(二)影響因素及注意事項。根據(jù)試驗原理我們可以看出主要的反應(yīng)物為甲醛和酚試劑,在標準曲線繪制過程中需要在比色管中加入的物質(zhì)有標準溶液、吸收液、和硫酸鐵銨溶液(顯色劑),在這幾種物質(zhì)中直接參與反應(yīng)的是標準溶液中的甲醛和吸收液中的酚試劑,而吸收液除了參與反應(yīng)還提供了一個參與反應(yīng)的大環(huán)境,因此對標準曲線線性影響最大的是標準溶液加入量的精準性,我們經(jīng)??吹角€線性不好的情況,在這里我們需要注意幾點:(1)移液管移液時一定確定是凹液面與刻度平齊。(2)移液時注意速度一定要慢,防治掛壁現(xiàn)象。(3)移液管完成移液后在管壁停留時間要稍長并盡量一致,大概在15~30s之間。(4)注意塞口密實,防治晃動液體時溢出。
除了標準溶液加入量的多少影響標準曲線還有放置時間,試驗表明當顯色時間為15min時吸光度值仍增幅較大,反應(yīng)未進行完全,應(yīng)放置15min以上為佳。
三、繪制標準曲線
該標準曲線方程Y=0.3592X+0.0927,相關(guān)系數(shù)R=0.9998,結(jié)果滿意。
參考文獻
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作者簡介:張雨,山東德潤科技發(fā)展有限公司。