摘 要:文章主要對比分析了幾種金礦中較為常用的標(biāo)準(zhǔn)測試方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),介紹了泡塑吸附火焰原子吸收法勇于實(shí)際中的主要優(yōu)勢,也分析、總結(jié)了其中的難點(diǎn),最后通過分析具體的步驟說明了火焰原子吸收儀的工作條件以及配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的辦法。通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究證明,泡塑吸附火焰原子吸收法的金回收率高達(dá)95%以上。
關(guān)鍵詞:金礦;金元素;標(biāo)準(zhǔn)測試方法;對比分析
在自然界中的金屬元素中,金元素的含量非常低,通過最新的研究顯示,金元素的地殼豐度只有1ng/g。一般,金的產(chǎn)出形式都是以自然金為主,當(dāng)然也有的會和鉑族元素、銅族元素以及銀族元素等共同形成天然合金。開發(fā)金礦的過程中,通常會遇到金和銻、碲等化合物,比如方銻金礦、碲金礦以及碲金銀礦等。而且金的邊界品位也非常低,通常只有1g/t,如果礦石中含金的話,一般金都是以腳踢吸附狀態(tài)金、包體金、裂隙金以及裂隙金等賦存狀態(tài)存在。正是因?yàn)榻鹪氐暮糠浅5?,而且分布相對較少,因此非常有必要測試金元素。近年來出現(xiàn)了很多金的測試分析方法,但是每一種測試方法的準(zhǔn)確度、復(fù)雜程度都存在很大差異,為了找到一種最有效、最準(zhǔn)確、最簡便的測試方法,筆者對比分析了當(dāng)前較為常用的幾種金元素測試方法的優(yōu)缺點(diǎn),希望為金元素測試人員提供一些有利的依據(jù)。
一、對比分析幾種常用的金元素標(biāo)準(zhǔn)測試方法
金的測試方法有多種,泡沫吸附法、離子交換樹脂法、火法試金以及活性碳吸附法等是目前最為常用的幾種測試方法,通過實(shí)踐研究對比分析表明,(1)火法試金具有很好的取樣代表性,而且適用范圍比較廣,分析的結(jié)果也比較準(zhǔn)確,然而這種測試方法最大的缺點(diǎn)是具有很大的毒性,會嚴(yán)重污染環(huán)境,而且價(jià)格比較高。(2)離子交換樹脂法。這種測試方法的工作流程比較簡單,操作也比較簡便,可以很快回收,因此回收率相對較高,然而在實(shí)際操作過程中需要乙醚,這樣會造成很大的毒性,也容易污染環(huán)境,而且如果操作不當(dāng)?shù)脑拰τ跍y試結(jié)果會有嚴(yán)重影響。(3)活性炭吸附法。這種測試方法具有較高的金回收率,而且成本相對較低,但是這種測試方法必須要求操作人員具有較高的分析水平,如果操作不當(dāng)?shù)那闆r下,也會嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。(4)泡沫吸附法。這種回收率基本上可以滿足允許要求,優(yōu)點(diǎn)是操作簡單、成本低,但缺點(diǎn)是泡塑的吸附能力對于測試結(jié)果有直接的影響,市場的泡塑型號多種多樣,質(zhì)量不一,如果無法確保泡塑的質(zhì)量,測試結(jié)果也會受到很大的影響。
通過對比分析以上幾種常用的金測試方法,可以發(fā)現(xiàn)相對于其他的測試方法而言,泡塑吸附法的優(yōu)勢更為突出,具有操作簡便、成本低、技術(shù)操作要求相對較低、金回收率可達(dá)到95%等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際生產(chǎn)中比較適用。
二、分析泡塑吸附火焰原子吸收法的步驟及要點(diǎn)
由于金的自然賦存狀態(tài)比較復(fù)雜,而且含量非常低,因此必須結(jié)合實(shí)際分析準(zhǔn)確度要求,還有待測試樣中金元素分布的均勻程度合理確定金分析試樣的取樣量。通常,金礦石中并不會均勻分布金元素,只有在少數(shù)特定礦石中才會存在金元素,為了確保分析的準(zhǔn)確度應(yīng)該采取大量樣本量。一般,實(shí)際生產(chǎn)的樣本金可以劃分兩個部分,超微細(xì)分散金以及顆粒金,其中顆粒金對于取樣代表性有很大的影響,應(yīng)該重點(diǎn)考慮。通過實(shí)踐總結(jié)表明,分析不同試樣的過程中,如果是未知礦石,應(yīng)該采用濕法分析,取樣量一般20g;如果是地球化學(xué)勘查試樣,取樣量一般10g;如果是重要礦石,采用火法試金的取樣量應(yīng)該為40-100g。若試樣存在顆粒金,應(yīng)該采用測定篩分別測定篩下物、篩上物。
取樣后應(yīng)該處理樣本金,在處理的過程中應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)要點(diǎn):
(一)灼燒。金礦石的組成相對比較復(fù)雜,其中包含砷、硫、碳等很多有害元素,因此一定要完全處理,避免會對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響,通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),灼燒這種處理方式比較好,也就是在馬弗爐中整齊的放入試樣,而且在爐門口適當(dāng)保留一定的縫隙,確保充足的氧氣的情況下慢慢將溫度升高到400℃,而且應(yīng)該持續(xù)1h,繼續(xù)將溫度升高到650℃,并且持續(xù)1h,基本上就可以避免易揮發(fā)的有害元素影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(二)王水溶解。灼燒后將試樣移到俱塞錐形瓶中,然后加水潤濕后添加80ml的1+1王水,加熱溶解大概40-60min后,體積大概只有20ml。采用王水溶解的過程中,必須注意溶樣溫度不能過高,盡可能保持微沸狀態(tài),將溶樣時間盡量延長,確保能夠完全分解樣品。
(三)泡塑吸附。這是非常重要的環(huán)節(jié),泡塑質(zhì)量是影響泡塑吸附的主要因素。使用泡塑前,一定要采用5%鹽酸將泡塑浸泡3h,徹底清除其中的雜質(zhì),以防影響測試結(jié)果。其次,泡塑吸附的過程中,需要注意溫度,吸附溫度不能太低,一般最好保持在30℃左右,避免吸附效率太低,導(dǎo)致最終的測試結(jié)果也偏低。
(四)硫脲解脫。將樣品溶解好后,添加水稀釋到150ml左右,然后加入清洗好的泡沫塑料0.6g,將塞子蓋上后,放置于振蕩器上進(jìn)行振蕩20min左右,將泡塑取出,采用5%鹽酸進(jìn)行清洗,擠干后將其放置在25ml 的比色管中(加入了30g/L的硫脲20ml),然后放置在微沸的水浴中20min,振蕩比色管數(shù)次后反復(fù)擠壓泡塑,利用玻璃棒在將泡塑提離液面,最后將泡塑的溶液擠掉。在這個過程中,一定要注意控制提取時間,避免時間太長的話會使試樣的體積蒸發(fā),如果溫度降低會出現(xiàn)逆向反應(yīng),導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。
(五)火焰原子吸收儀測定。采用火焰原子吸收儀測定取得的試樣,在測定的過程中一定要注意以下幾點(diǎn)要點(diǎn):(1)金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。在100ml燒杯中放置0.1000g99.99%的金,然后加入5ml硝酸以及10ml鹽酸進(jìn)行溶液,蒸發(fā)擠干后假如1+9王水進(jìn)行溶解,然后放置在1000ml容量瓶內(nèi),加入1+9王水進(jìn)行稀釋到刻度。這時的溶液1ml中就有金100ug。(2)金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。加入10%王水稀釋上述溶液,成為1μg/mL 的金標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)的工作條件標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)置,在空氣——乙炔火焰中通過空白凋零準(zhǔn)確測定樣品中金的含量。
這個過程最關(guān)鍵的是選定儀器條件,應(yīng)選擇雙光束扣背景,這樣可有效確保測試結(jié)果的穩(wěn)定性。
綜上所述,通過對比分析目前較為常用的幾種金元素測試方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),可以發(fā)現(xiàn)泡塑吸附法相比其他的金測試方法具有更大的優(yōu)勢,但是在實(shí)際操作的過程中也要注意一些要點(diǎn),避免影響到最終的測試結(jié)果。
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作者簡介:趙澤松,中化地質(zhì)礦山總局云南地質(zhì)勘察院。