響應(yīng)面法優(yōu)化鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊配方的研究

成亞斌，黃凱信，宋賢良，*，秦利娟，吳少烈

（1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東廣州510642；2.廣東好味來(lái)食品有限公司，廣東饒平515726）

響應(yīng)面法優(yōu)化鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊配方的研究

成亞斌1，黃凱信1，宋賢良1，*，秦利娟1，吳少烈2

（1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東廣州510642；2.廣東好味來(lái)食品有限公司，廣東饒平515726）

以辛烯基琥珀酸淀粉鈉（SSOS）和麥芽糊精（MD）為復(fù)合壁材對(duì)精煉后的雞油脂進(jìn)行噴霧干燥制作雞油微膠囊。通過(guò)響應(yīng)面分析法獲得最佳制作配方為：SSOS∶MD為2.5∶1，壁材∶芯材比例為3∶1，混合液濃度為30%，制得微膠囊雞油脂產(chǎn)品包埋率為94.65%。采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)微膠囊化前后的雞油進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，微膠囊化后的雞油基本保持了雞油原有的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和特征風(fēng)味。

鹽焗雞，雞油，鹵汁，微膠囊，響應(yīng)面

鹽焗雞工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的鹵汁分離雞油，分離出的雞油中含有紅曲色素和辣椒素等脂溶性雜質(zhì)，酸價(jià)較高，難以利用。目前多數(shù)鹽焗雞生產(chǎn)廠家將分離雞油作為加工飼料的原料而賤賣(mài)，附加價(jià)值低。本課題組前期研究將鹵汁分離雞油經(jīng)脫色、脫酸處理得到了純度較高的雞油，各項(xiàng)指標(biāo)符合國(guó)家食用油標(biāo)準(zhǔn)［1-2］。但如何將鹵汁分離雞油深加工應(yīng)用，仍是鹽焗雞加工企業(yè)亟待解決的問(wèn)題。

雞油脂富含不飽和脂肪酸，利用價(jià)值高，在食品、化工等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，如雞油通過(guò)Maillard反應(yīng)可制作雞肉風(fēng)味的香精［3］，通過(guò)微膠囊化可制作粉末雞油脂，應(yīng)用于方便面調(diào)料、膨化食品、香精香料等方面［4］，可作為生物柴油或者其他化工品加工的原料［5-8］。但是，雞油的氧化穩(wěn)定性差，在加工貯藏過(guò)程中易氧化變質(zhì)。因此往往通過(guò)添加2，6-二叔丁基對(duì)甲苯酚（BHT）［9］、橄欖油［10］、香辛料提取物［11］等物質(zhì)來(lái)延緩雞油的氧化；而微膠囊化技術(shù)可最大限度的保持油脂原有的色香味，是防止其氧化及營(yíng)養(yǎng)成分破壞有效方法［12］。目前，已有學(xué)者對(duì)魚(yú)油、甜橙油、杏仁油、麻籽油、胡桃油等油脂進(jìn)行微膠囊化的研究，并取得很好的效果［13-17］，但是關(guān)于雞油微膠囊化的研究報(bào)道較少，且以新鮮雞板油為主，針對(duì)鹵汁分離雞油的微膠囊化及其應(yīng)用研究尚未見(jiàn)報(bào)道。

本文對(duì)鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊工藝進(jìn)行研究，以期得到制備鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊的最佳配方，為鹵汁分離雞油的深加工提供參考依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

鹽焗雞鹵汁分離雞油廣東好味來(lái)食品有限公司；辛烯基琥珀酸淀粉鈉（SSOS） 廣州華匯生物實(shí)業(yè)有限公司；麥芽糊精（MD） 上海源聚生物科技有限公司；石油醚廣州化學(xué)試劑廠；所用其他試劑均為分析純。

SD-Basic噴霧干燥器英國(guó)Labplant公司；AL204電子分析天平瑞士Metter-Toledo公司；傅里葉變換紅外光譜儀德國(guó)BRUKER光譜儀器公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1雞油微膠囊制作工藝流程具體如下：

工藝條件：均質(zhì)壓力為25MPa，進(jìn)風(fēng)溫度為170℃，進(jìn)樣速度為20mL/min。

1.2.2微膠囊雞油脂包埋率的測(cè)定

1.2.2.1微膠囊表面油含量測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品，置于錐形瓶中，加入石油醚（沸程30～60℃）浸泡提取5min后，用濾紙過(guò)濾樣品，并用石油醚洗滌錐形瓶和濾紙，然后在80℃下烘干，測(cè)定油脂的重量，所得值為1g樣品的表面油含量。

1.2.2.2微膠囊總油含量測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取1g樣品，置于錐形瓶中，加20mL熱水，使樣品充分溶解后加入石油醚（沸程30～60℃）充分萃取兩次，并用石油醚洗滌錐形瓶和濾紙，合并萃取液，然后在80℃下烘干，測(cè)定油脂的重量，所得值為1g樣品的總油含量［18-19］。

1.2.3雞油微膠囊化前后結(jié)構(gòu)分析采用紅外分析法對(duì)微膠囊化前后的雞油進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。

在VERTEX 70型傅立葉變換紅外光譜儀上測(cè)試，掃描范圍400～4000cm-1。精煉雞油樣品直接測(cè)定；雞油微膠囊粉末樣品用KBr壓片制樣測(cè)定：精確稱(chēng)取樣品1mg，樣品：氯化鉀質(zhì)量比為1∶100，用研缽混合后壓片［20］。

1.2.4單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以微膠囊雞油脂的包埋率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選取壁材比例（SSOS∶MD）、壁材芯材在混合乳化液中的質(zhì)量濃度（下文簡(jiǎn)稱(chēng)濃度）、壁材芯材比例（壁材∶芯材）三個(gè)因素做單因素實(shí)驗(yàn)。

1.2.4.1SSOS∶MD對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響固定壁材∶芯材為2∶1，濃度為30%，SSOS∶MD設(shè)計(jì)為1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1五個(gè)水平梯度，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究SSOS∶MD對(duì)微膠囊化效果的影響。

1.2.4.2濃度對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響固定SSOS∶MD為2∶1，壁材∶芯材為2∶1，濃度設(shè)計(jì)為20%、25%、30%、35%、40%五個(gè)水平梯度，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究濃度對(duì)微膠囊化效果的影響。

1.2.4.3壁材∶芯材對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響固定SSOS∶MD為2∶1，濃度為30%，壁材∶芯材設(shè)計(jì)為1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1五個(gè)水平梯度，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究濃度對(duì)微膠囊化效果的影響。

1.2.5鹵汁分離雞油微囊化響應(yīng)面設(shè)計(jì)為了綜合考慮各因素對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響，選擇SSOS∶MD、濃度、壁材∶芯材3個(gè)因素為考察因素，以雞油微膠囊包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用Box-Behnken進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，采用Design-Expert（Version8.0.5b）軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和回歸分析，對(duì)鹵汁分離雞油制作配方進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)因素水平編碼值見(jiàn)表1。

表1　Box-Behnken設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)因素水平及編碼Table 1　Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters tested in Box-Behnken experimental design

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1SSOS∶MD對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響圖1為SSOS∶MD對(duì)微膠囊包埋率的影響。由圖1可知，當(dāng)SSOS∶MD為1∶1時(shí)，乳狀液中加入的SSOS較少，不足以包埋其所含的油，因而形成的乳狀液穩(wěn)定性不高，噴霧干燥時(shí)，在油滴表明形成的微膠囊膜不夠致密，所以導(dǎo)致微膠囊包埋率較低。隨著SSOS∶MD的提高，雞油微膠囊包埋率也出現(xiàn)大幅度的提高，當(dāng)兩者比例達(dá)到2∶1以上時(shí)，SSOS足以乳化加入其中的雞油，并且與足量的MD結(jié)合形成性能良好的微膠囊膜，再提高兩者比例對(duì)包埋率的影響不大。

圖1　SSOS∶MD對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.1　Effect of the ration between wall material on the microencapsule efficiency

2.1.2濃度對(duì)包埋率的影響濃度對(duì)雞油微膠囊包埋率有較大影響，主要是由于配制混合液時(shí)，所加水量不同會(huì)造成壁材和芯材所形成的乳化液穩(wěn)定性不同。圖2為濃度對(duì)微膠囊包埋率的影響。

由圖2可知，當(dāng)乳化液濃度較低時(shí)，由于乳化劑用量過(guò)多，所以導(dǎo)致微膠囊粒徑過(guò)小，會(huì)使比表面積增大而出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，進(jìn)而造成進(jìn)料和噴霧干燥困難，導(dǎo)致微膠囊包埋率較低。隨乳化液濃度的提高，雞油微膠囊包埋率上升，當(dāng)濃度達(dá)到30%，少量乳化劑降低了不相容兩相間的自由能，防止了分散粒子間的聚集，提高了乳化液的穩(wěn)定性，使得混合液達(dá)到所需乳化性，形成了比較穩(wěn)定的乳化液；繼續(xù)提高濃度，包埋率上升幅度不明顯。

2.1.3壁材∶芯材對(duì)包埋率的影響壁材、芯材混合液中，壁材不夠，無(wú)法完整包埋芯材，會(huì)造成包埋率降低，壁材過(guò)量則會(huì)對(duì)包埋效率產(chǎn)生影響，降低了單位重量壁材的包油量，所以壁材與芯材的比例需要在一個(gè)適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。圖3為壁材∶芯材對(duì)微膠囊包埋率的影響。

圖2　濃度對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.2　Effect of the mixed solution concentration on the microencapsule efficiency

圖3　壁材∶芯材對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.3　Effect of the ratio of wall material and core material on the microencapsule efficiency

由圖3可知，隨著壁材∶芯材比例的提高，雞油微膠囊包埋率上升，當(dāng)壁材∶芯材比例達(dá)到2∶1以上時(shí)，包埋率上升幅度趨緩；達(dá)到2.5∶1時(shí)，包埋率已達(dá)較高的水平，超過(guò)了90%，此時(shí)再提高壁材∶芯材比例對(duì)包埋率的影響不大。

2.2響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

表2是響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果，利用Design Expert 8.0.5b軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到了回歸方程模型方差分析（表3）及回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)（表4）。

由表3、表4可知，通過(guò)Design Expert8.0.5b軟件對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性回歸的二次多項(xiàng)式擬合后，所得到的預(yù)測(cè)模型如下：

R=87.36+11.61A+2.63B+1.60C-5.48A2-2.58B2-0.84C2-0.30AB-1.29AC-0.98BC。方程的調(diào)整決定系數(shù)R2adj=0.9920，模型p＜0.0001，模型達(dá)到極顯著水平，失擬項(xiàng)p=0.4256＞0.05不顯著，說(shuō)明方程擬合良好。

由表4可知，壁材∶芯材、SSOS∶MD以及濃度3個(gè)因素對(duì)雞油微膠囊包埋率的影響達(dá)到了極顯著水平（p＜0.01）。三個(gè)因素中，壁材∶芯材×濃度、SSOS∶MD×濃度有交互作用。交互作用響應(yīng)面圖見(jiàn)圖4、圖5。

表2　Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果Table 2　Experiment result of Box-Behnken

表3　回歸方程的二次多項(xiàng)模型方差分析Table 3　Analysis of variance for the fitted regression equation

表4　回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)Table 4　Test of significance for regression coefficient

從圖4可以看出，在SSOS∶MD比例一定的條件下，在選定的條件范圍內(nèi)，隨著壁材∶芯材及混合液濃度的增加，雞油微膠囊包埋率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，而且，壁材∶芯材比例增大對(duì)包埋率上升的貢獻(xiàn)明顯高于濃度提高對(duì)包埋率上升的貢獻(xiàn)?？梢?jiàn)，適當(dāng)增大壁材∶芯材比例并相應(yīng)提高混合液的濃度，有利于提高雞油微膠囊的包埋率，雞油微膠囊包埋率較高值在壁材∶芯材為2∶1以上和混合液濃度為30%～40%的范圍內(nèi)。從圖5可以看出，在壁材∶芯材比例一定的條件下，在選定的條件范圍內(nèi)，隨著SSOS∶MD比例與混合液濃度的提高，雞油微膠囊包埋率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，可見(jiàn)，適當(dāng)?shù)脑龃骃SOS∶MD并相應(yīng)提高混合液濃度，有利于提高雞油微膠囊的包埋率。雞油微膠囊包埋率較高值在混合液濃度為25%～35%和SSOS∶MD為2∶1～3∶1的范圍內(nèi)。

圖4　壁材∶芯材與濃度交互影響微膠囊包埋率的響應(yīng)面圖Fig.4　Response surface of the ratio of wall material and core material and the mixed solution concentration on the microencapsule efficiency

圖5　SSOS∶MD與濃度交互影響微膠囊包埋率的響應(yīng)面圖Fig.5　Response surface of the ration between wall material and the mixed solution concentration on the microencapsulation efficiency

采用Design Expert 8.0.5b軟件進(jìn)行分析，可以求得微膠囊包埋率預(yù)測(cè)值為96.83%的優(yōu)化配方為：SSOS∶MD為2.47∶1，壁材∶芯材為2.92∶1，濃度為29.13%，但為了生產(chǎn)操作上的方便，將配方定為SSOS∶MD為2.5∶1，壁材∶芯材為3∶1，濃度為30%，按上述最優(yōu)條件進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得微膠囊雞油脂包埋率平均為94.65%，與預(yù)測(cè)結(jié)果相近，進(jìn)一步確證了雞油噴霧干燥微膠囊化的最優(yōu)配方。

2.3雞油微膠囊化前后結(jié)構(gòu)性質(zhì)分析

采用紅外分析法對(duì)微膠囊化前后的雞油進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，探究噴霧干燥過(guò)程對(duì)雞油品質(zhì)的影響。圖6為微膠囊化前后雞油的紅外光譜圖。

雞油脂的主要成分是脂肪酸、醛、酮等，因此紅外圖譜上表現(xiàn)出的特征吸收峰有2925cm-1的甲基和亞甲基的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰，2854cm-1的醛H—C=O的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰，1745cm-1的C=O伸縮振動(dòng)吸收峰（圖6雞油）。雞油微膠囊化后，這些特征峰均存在（圖6微膠囊雞油脂），而在3391cm-1等處新出現(xiàn)的吸收峰主要是包埋材料吸收所致，說(shuō)明雞油微膠囊化后對(duì)芯材雞油的影響不大，微膠囊化后基本保持了雞油原有的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和特征風(fēng)味。

圖6　雞油及微膠囊雞油的紅外光譜圖Fig.6　The infrared spectrogram of chicken oil and chicken oil microcapsules

3　結(jié)論

根據(jù)中心組合設(shè)計(jì)原理，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，得到鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊制備的最佳工藝配方為：SSOS與MD的比例為2.5∶1，壁材芯材比例為3∶1，混合液濃度為30%。在此條件下鹽焗雞鹵汁分離雞油微膠囊包埋率驗(yàn)證值為94.65%，與預(yù)測(cè)值為96.83%接近，證明所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有可靠性。

采用紅外分析法對(duì)微膠囊化前后的雞油進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，雞油微膠囊化后對(duì)芯材雞油的影響不大，微膠囊化后基本保持了雞油原有的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和特征風(fēng)味。

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Optimization of microcapsule recipe of chicken oil separated from water-boiled salted chicken marinade with response surface method

CHENG Ya-bin1，HUANG Kai-xin1，SONG Xian-liang1，*，QING Li-juan1，WU Shao-lie2
（1.Food Science College of South Agricultural University，Guangzhou 510642，China；2.Guangdong Haoweilai Food Co.，Ltd.，Raoping 515726，China）

Starch sodium octenyl succinate（SSOS）and maltodextrin（MD）were used as the wall material to prepare the microencapsulated refined chicken oil with spray-drying method.The optimal parameters were obtained by the response surface analysis method.The recipes were as followed:the ratio of SSOS and MD was 2.5∶1，the ratio of wall material and the core material was 3∶1，the mixed solution concentration was 30%. The microencapsule efficiency of the product was 94.65%under these conditions.The structural of chicken oil and chicken oil microcapsules were analyzed by FTIR spectrometer.The results showed that the internal structure of the original and the characteristic flavor and odor of chicken oil with negligible change.

water-boiled salted chicken；chicken oil；brine；microcapsule；response surface method

TS251.6+

B

1002-0306（2015）10-0215-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.10.036

2014－07－30

成亞斌（1990-），男，碩士研究生，研究方向：食品加工新技術(shù)。

宋賢良（1969-），男，博士，副教授，研究方向：食品生物技術(shù)。

廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2012A020602041）；廣東省教育部產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項(xiàng)目（2012B091000004）。