高效液相色譜法同時測定生活飲用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三種醛類化合物

張玲玲 顧耀秦

(蘇州大學(xué)衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所 江蘇蘇州 224500)

1 實驗部分

1.1 試劑與材料

(1)甲醛標準品(1000μg/mL in Water批號212111456廠商Accustandard),乙醛標準品(1000μg/mL in Water批號212121406廠商Accustandard),丙烯醛標準品(100μg/mL in Water批號214061539廠商Accustandard)

圖1 甲醛、乙醛、丙烯醛色譜圖

圖2 甲醛標準曲線圖

(2)2,4—二硝基苯井(分析純,廠商國藥集團化學(xué)試劑有限公司,批號 F20110309)

(3)乙腈,(色譜純,廠商國藥集團化學(xué)試劑有限公司,批號F20140421)

(4)實驗室用水均為超純水

1.2 試劑配制

圖3 乙醛標準曲線圖

圖4 丙烯醛標準曲線圖

表1 檢出限實驗

表2 回收率實驗

(1)2,4—二硝基苯井(DNPH)純化:稱取約20g2,4—二硝基苯井(DNPH)于燒杯中,加167mL乙腈和500mL水,攪拌至完全溶解,放置過夜。用定性濾紙過濾結(jié)晶,分別用水和乙醇反復(fù)洗滌5-6次后置與干燥器中備用。

(2)衍生劑:稱取經(jīng)過純化的2,4—二硝基苯井(DNPH)30mg轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用乙腈定容至刻度,搖勻配置成30mg/L的2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液。

(3)檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液:稱取5.88g檸檬酸與16.81g檸檬酸鈉于小燒杯中,加入超純水,溶解轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中,定容至刻度,再用1mol的氫氧化鉀調(diào)PH值約3。

2 實驗步驟

水樣—生活飲用水水樣為實驗室自來水。

2.1 水樣處理

取10mL水樣于25mL具塞磨口比色管中,加入0.5mL檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,蓋塞振搖混合均勻,40℃,200r/min水浴振搖1小時,取出冷卻0.45um有機相濾頭過濾待測。

2.2 標準曲線的配置

將甲醛、乙醛、丙烯醛標準溶液用水稀釋配置成10μg/mL的混合標準儲備液

準確移取甲醛、乙醛、丙烯醛混合標準儲備液25μL、50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、1000μL于25mL比色管中,用超純水定容至10mL,加入0.5mL檸檬酸—檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,蓋塞振搖混合均勻,同水樣“40℃…0.45um有機相濾頭過濾待測。標準曲線系列濃度為:0.01μ g/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL。

2.3 色譜條件

檢測波長:360nm 流速:1.0mL/min

柱溫:40℃ 進樣體積:20μL

流動相:乙腈+水=45+55 色譜柱:C18 4.6*150mm 5μm

3 結(jié)果與討論

3.1 三種醛類的色譜圖

本實驗采用的儀器是Waters公司的2695四元梯度泵和2998PDA檢測器,經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)色譜條件能滿足三種醛類物質(zhì)的分離度和峰形,PDA檢測器掃描可發(fā)現(xiàn)三種物質(zhì)的最大吸收波長均為360nm。三種醛類物質(zhì)譜圖,保留時間如圖1,三種醛類物質(zhì)標準曲線如圖2、3、4。

3.2 方法的檢出限

配制5個濃度為0.01μg/mL甲醛、乙醛的標準溶液,5個0.02μ g/mL丙烯醛標準溶液,平行測定5次。

計算公式:

L=3Sb

其中:Sb——空白多次測定信號的標準偏差

3.3 回收率

對生活飲用水進行加標回收實驗,加標量分別為:0.06μg/mL、0.2μg/mL,按照2.1進行水樣處理,按照2.3色譜條件進行檢測。

4 結(jié)論

本方法實現(xiàn)了測定生活飲用水中甲醛、乙醛、丙烯醛3種醛類的同時測定,利用衍生劑進行衍生提取,在處理過程中進行了改進,具有操作簡單方便,高精密度、靈敏度的特點符合生活飲用水中甲醛、乙醛、丙烯醛的低含量檢測。

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[4]李海燕,譚丕功,房賢文,張婷婷,于彥彬.高效液相色譜法同時測定地表水中四種醛類化合物,巖礦測試0254-5357(2012)04-0672-05.