1種二氟乙酸乙酯的制備工藝
2016-03-13 10:07:26
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年5期
1種二氟乙酸乙酯的制備工藝
在高壓反應(yīng)釜中依次投入鹵代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶劑及催化劑；然后先氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)空氣，再用氫氣置換，升溫加氫反應(yīng)至釜壓標(biāo)準(zhǔn)值；當(dāng)釜壓降低時(shí)重復(fù)通入氫氣直至釜壓不再下降；最后進(jìn)行精餾反應(yīng)，將所得產(chǎn)物在玻璃瓶中進(jìn)行常壓精餾操作，分餾出產(chǎn)品二氟乙酸乙酯，釜底料經(jīng)過(guò)濾及水洗后回收催化劑用于下次反應(yīng)。該發(fā)明的二氟乙酸乙酯的制備工藝采用鹵代二氟乙酸乙酯作為原料，制備過(guò)程簡(jiǎn)單且產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品純度≥99.5%，收率≥95%，且催化劑鈀碳回用10次催化效率未明顯下降，提高了企業(yè)效益。（CN105859553A）
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