復(fù)混肥料中氮、磷、鉀的檢驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)

張玉秋(山東省濟(jì)寧市金鄉(xiāng)縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 金鄉(xiāng) 272200)

復(fù)混肥料中氮、磷、鉀的檢驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)及注意事項(xiàng)

張玉秋(山東省濟(jì)寧市金鄉(xiāng)縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東 金鄉(xiāng) 272200)

對(duì)復(fù)混肥料中氮磷鉀的檢驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行了敘述,對(duì)檢測(cè)中應(yīng)注意的一些問(wèn)題作了分析,并通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論。

復(fù)混肥料；總氮；有效磷；有效鉀；關(guān)鍵點(diǎn)；注意事項(xiàng)

0 引言

農(nóng)作物生長(zhǎng)需要全面均衡的營(yíng)養(yǎng)元素，其中N、P、K是最重要的，也是植物生長(zhǎng)需要最多的三種基本營(yíng)養(yǎng)元素，因此復(fù)混肥料中的氮、磷、鉀含量是決定復(fù)混肥質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo)，其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度直接影響供需雙方的利益。下面結(jié)合自己工作中的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)復(fù)混肥中N、P、K的檢驗(yàn)方法及注意事項(xiàng)進(jìn)行了總結(jié)，希望對(duì)同行們有所幫助。

1 總氮含量的檢測(cè)

①檢驗(yàn)依據(jù)：GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定 蒸餾后滴定法》。 ②檢驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵點(diǎn)：試樣稱取量、試料處理、蒸餾時(shí)加NaOH溶液的量。

試料處理是氮含量檢測(cè)中最為關(guān)鍵的，要根據(jù)樣品中氮的具體形態(tài)選用不同的消化方式，對(duì)試料處理這一步驟詳細(xì)敘述如下。

復(fù)混肥料中通常含有銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、有機(jī)態(tài)氮、酰胺態(tài)氮，其中一種或幾種形態(tài)的氮，GB/T8572-2010中針對(duì)不同形態(tài)氮給出了6種不同的檢驗(yàn)步驟，這就要求檢驗(yàn)人員根據(jù)試樣中所含氮的具體形態(tài)來(lái)選擇合適的檢驗(yàn)步驟，但復(fù)混肥的外包裝標(biāo)識(shí)并不標(biāo)明氮的具體形態(tài)，這就加大了試料處理的難度。

復(fù)混肥外包裝標(biāo)識(shí)沒(méi)有標(biāo)明“含硝態(tài)氮”和“有機(jī)物含量xx%”的，試樣中一般就不含硝酸態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮，樣品就含酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮其中的一種或幾種形態(tài)的氮，按照GB/T8572-2010中6．2．3直接加硫酸消化的方式即可。

對(duì)于一個(gè)未知組分的復(fù)混肥料試樣，為了檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確， 我們只能按照GB/T8572-2010中6．2．6先還原再消化的方式，但這樣的檢驗(yàn)過(guò)程不僅繁瑣，而且浪費(fèi)試劑，造成鉻污染， 對(duì)于不含硝酸態(tài)氮肥的檢驗(yàn)是浪費(fèi)人力物力， 所以氮含量檢驗(yàn)前對(duì)硝酸態(tài)氮進(jìn)行定性鑒定，解決了檢驗(yàn)的盲目性。定性鑒定方法：將1g左右的復(fù)混肥放入圓底燒瓶中， 加入10ml濃硫酸， 將圓底燒瓶置于電爐上加熱， 觀察發(fā)煙情況， 若有明顯棕紅色煙霧出現(xiàn)， 則復(fù)混肥中含有硝酸態(tài)氮； 若5 min以后發(fā)出的煙霧依然是白色的， 則復(fù)混肥中不含硝酸態(tài)氮。

復(fù)混肥中是否含有有機(jī)態(tài)氮，外包裝一般有“有機(jī)物含量xx%”這樣的標(biāo)識(shí)， 再者我們用肉眼是可以看出的， 有機(jī)物都帶有較重的黑褐色。含硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥，如果顏色是黑褐色的，則該復(fù)混肥也含有機(jī)態(tài)氮，就按照GB/T8572-2010中6．2．6的步驟進(jìn)行試料處理；含硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥，如果顏色不是黑褐色的，則該復(fù)混肥不含有機(jī)態(tài)氮，就按照GB/T8572-2010中6．2．5的步驟進(jìn)行試料處理。

（3）注意事項(xiàng)

①試樣稱取量：稱取樣品時(shí)要根據(jù)氮標(biāo)注的含量及GB/T 8572-2010的規(guī)定“稱取總氮含量不大于235mg，硝酸態(tài)氮含量不大于60mg的試料0．5-2g(精確至0．0002g)”計(jì)算出氮的稱取量；含有硝酸態(tài)氮的肥料檢測(cè)結(jié)果偏低是由于還原劑和試樣量不匹配，試樣量偏大，硝酸態(tài)氮還原不完全。因?yàn)?．2 g鉻粉只能還原60 mg 硝態(tài)氮，對(duì)于含有硝酸態(tài)氮肥料， 應(yīng)減少稱樣量，稱量值應(yīng)控制在0．5～0．8 g，以避免還原不完全導(dǎo)致結(jié)果偏低。

②試樣的消化：溫度過(guò)低，消化不完全；但過(guò)高的溫度，會(huì)導(dǎo)致氮的損失。用能達(dá)到7-7．5分鐘沸騰試驗(yàn)的熱源。

③蒸餾時(shí)加NaOH溶液的量一定要足夠，當(dāng)加至蒸餾瓶中出現(xiàn)黑色或藍(lán)色絮狀物質(zhì)時(shí)再多加一些，保證蒸餾時(shí)的堿性環(huán)境；蒸餾前應(yīng)該檢查各連接接頭是否密封，磨口處應(yīng)涂以硅脂，用皮筋固定；接收器中應(yīng)加入適量水用來(lái)封閉出口。

④防爆物一般應(yīng)選用直徑為2-3mm的玻璃珠7-8粒，玻璃珠過(guò)大或過(guò)多都會(huì)導(dǎo)致沸騰不均勻，起不到防爆作用。

⑤為保證蒸餾完全，餾出液達(dá)到150ml左右時(shí)，用PH試紙檢測(cè)試餾出液是否為中性。蒸餾時(shí)室溫過(guò)高也將導(dǎo)致蒸餾不完全，一般室溫控制在35℃以下。

⑥滴定時(shí)要注意滴定速度，先快后慢，開(kāi)始滴定時(shí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液也不能連成線。

2 有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量測(cè)定

(1)檢驗(yàn)依據(jù)：GB/T8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》。(2)檢驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵點(diǎn)：試樣稱取量、加入沉淀劑時(shí)溶液溫度的控制、干燥溫度的控制。(3)注意事項(xiàng)。

①稱取樣品時(shí)一定要根據(jù)磷標(biāo)注含量及GB/T 8573-2010的規(guī)定“稱取含有100mg～200mg五氧化二磷的試樣(精確至0．0002g)”計(jì)算出磷的稱取量。喹鉬檸酮試劑35ml，只能沉淀25mg P2O5，若稱取的磷試樣量過(guò)多(P2O5≥200mg)，試樣沉淀不完全，檢驗(yàn)結(jié)果偏低；復(fù)合肥磷實(shí)際含量和標(biāo)識(shí)差異大時(shí)，估算不準(zhǔn)，如果看到沉淀很多，可適當(dāng)多加一些喹鉬檸酮試劑，使試樣沉淀完全。

②提取有效磷加入的EDTA溶液要預(yù)先加熱到60℃±2℃，恒溫水浴振蕩器的溫度控制在60℃±2℃，振蕩頻率控制在以量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)，時(shí)間控制在1小時(shí)。

③加入沉淀劑時(shí)的溶液溫度最好控制在80℃左右(溶液剛剛冒泡時(shí))，加入沉淀劑后溫度調(diào)至60℃左右(最好放到水浴鍋中，容易控制溫度)，時(shí)間控制在1分鐘。冷卻過(guò)程中要搖動(dòng)3至4次。燒杯要靜止放置大約20分鐘使沉淀形成較大的顆粒后再過(guò)濾，不要放置時(shí)間太長(zhǎng)，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)黃色沉淀粘在燒杯壁上，過(guò)濾時(shí)不容易沖洗，導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果偏低。

④干燥溫度要嚴(yán)格控制，空的玻璃坩堝式濾器和帶有沉淀的玻璃坩堝式濾器從干燥箱中取出后冷卻時(shí)間要一致；空4號(hào)玻璃坩堝式濾器一定要恒重。

⑤喹鉬檸酮試劑腐蝕玻璃，貯存在聚乙烯瓶中，試劑見(jiàn)光易分解，存放在暗處。

⑥玻璃坩堝式濾器過(guò)濾完后應(yīng)用水沖掉沉淀，然后浸泡在1+1氨水中，待黃色沉淀溶解后再用清水沖洗干凈。

3 氧化鉀含量測(cè)定

(1)檢驗(yàn)依據(jù)：GB/T 8574-2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法》。(2)檢驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵點(diǎn)：試樣稱取量、試液處理時(shí)氫氧化鈉溶液的加入量、加入沉淀劑四苯硼酸鈉溶液的速度、干燥溫度控制。(3)注意事項(xiàng)。

①稱取樣品時(shí)一定要根據(jù)鉀標(biāo)注含量及GB/T 8574-2010的規(guī)定“稱取含氧化鉀約400mg的試樣2g—5g(稱準(zhǔn)至0．0002g)”計(jì)算出鉀的稱取量，再計(jì)算出所需沉淀劑四苯硼酸鈉試劑的體積數(shù)，這樣既能使試樣里的鉀完全沉淀，又不浪費(fèi)沉淀劑四苯硼酸鈉溶液，也保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

②試液處理時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制氫氧化鈉溶液的加入量，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)搖動(dòng)燒杯片刻，確定紅色不再褪去，再加入氫氧化鈉溶液1ml。加入過(guò)量氫氧化鈉溶液是為了驅(qū)除氨的干擾。如果加入氫氧化鈉溶液不夠，試液中的銨離子未驅(qū)除完全，檢驗(yàn)結(jié)果偏高。

③試液處理時(shí)加熱溫度不能過(guò)高，微沸即可，可將短玻璃棒放在燒杯里防爆，煮沸時(shí)間控制在15min，時(shí)間太短銨離子未驅(qū)除完全。時(shí)間太長(zhǎng)試液濃縮，鈉離子濃度增加，檢驗(yàn)結(jié)果偏高。

④加入沉淀劑四苯硼酸鈉溶液一定要逐滴加入，如果看到沉淀很多，可適當(dāng)多加一些沉淀劑，使試樣里的鉀沉淀完全；洗滌次數(shù)和洗滌液及水的用量一定按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)偏低。

⑤干燥箱的溫度一定控制在120℃±5℃，高于130℃沉淀會(huì)分解；空的玻璃坩堝式濾器和帶有沉淀的玻璃坩堝式濾器從干燥箱中取出后冷卻時(shí)間前后要一致；空4號(hào)玻璃坩堝式濾器一定要恒重。

⑥含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝應(yīng)及時(shí)清洗，首先用水沖掉沉淀，再用稀鹽酸浸泡再用水沖洗抽濾，如果還殘存沉淀再用少量丙酮進(jìn)行抽洗。

4 結(jié)語(yǔ)

復(fù)混肥料的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)事關(guān)廣大廠商的聲譽(yù)和廣大農(nóng)民朋友的切身利益，我們檢驗(yàn)人員必須仔細(xì)研究方法原理，牢記注意事項(xiàng)，在工作中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，更要有責(zé)任心、細(xì)心和耐心，才能把我們的檢測(cè)工作做好，才能保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定》[S]、GB/T8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》[S]、GB/T 8574-2010《復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定》[S].

[2]孫又寧，復(fù)混肥料中總氮含量檢驗(yàn)技術(shù)及常見(jiàn)問(wèn)題解析[J].磷肥與復(fù)肥，2006,(9).

[3]王英芳，淺談復(fù)混肥料檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題[J].科技風(fēng)，2011,(6).