高志勇，宋韶博，孫偉，胡岳華，鐘宏

（1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083）

瓜爾膠和黃原膠對(duì)方解石浮選的抑制行為差異及機(jī)理

高志勇1，2，宋韶博2，孫偉2，胡岳華2，鐘宏1

（1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083）

采用浮選試驗(yàn)、吸附量測(cè)試、zeta電位測(cè)試、紅外光譜測(cè)試等方法研究瓜爾膠（非離子型）和黃原膠（陰離子型）2種天然膠對(duì)方解石的浮選抑制行為及機(jī)理。研究結(jié)果表明：當(dāng)pH為8.8，油酸鈉濃度為0.3 mmol/L時(shí)，用量為50 mg/L的黃原膠，可顯著降低捕收劑油酸鈉在方解石表面的吸附量，降低方解石的浮選回收率，而瓜爾膠要達(dá)到相同的抑制效果，用量需超過(guò)100 mg/L。上述抑制行為差異主要是由于2種天然膠在方解石表面的吸附方式和強(qiáng)度不同造成的。瓜爾膠通過(guò)氫鍵作用在方解石表面吸附，而黃原膠的主要作用方式為化學(xué)鍵合和氫鍵作用。關(guān)鍵詞：方解石；浮選；瓜爾膠；黃原膠；抑制；油酸鈉

浮選領(lǐng)域，淀粉、丹寧和糊精等多糖有機(jī)大分子常作為方解石等礦物的抑制劑［1］。這些大分子抑制劑的共同特點(diǎn)是：相對(duì)分子質(zhì)量較大（104～106），分子中含有大量的水化極性基團(tuán)（—OH，C=O和—COOH）。天然膠也屬于多糖類(lèi)，且來(lái)源廣泛、無(wú)毒、水溶性好，近年來(lái)也被用來(lái)作浮選大分子抑制劑。MHLANGA等［2］研究發(fā)現(xiàn)，瓜爾膠作抑制劑可實(shí)現(xiàn)黃銅礦/滑石/斜長(zhǎng)石間的浮選分離，抑制能力由大到小順序?yàn)椋狐S銅礦、滑石、斜長(zhǎng)石。FENG等［3］研究發(fā)現(xiàn)：與CMC相比，瓜爾膠對(duì)滑石的抑制能力更強(qiáng)。NANTHAKUMAR等［4］采用浮選法處理高鐵磷灰石，發(fā)現(xiàn)瓜爾膠對(duì)鐵礦物的抑制能力比玉米淀粉更強(qiáng)，選擇性更好。RIBEIRO等［5］采用浮選法回收磷酸鹽礦物，發(fā)現(xiàn)樟如樹(shù)膠對(duì)方解石的抑制能力比淀粉更強(qiáng)。O’OCONNOR等［6］報(bào)道：抑制劑瓜爾膠（Acrol LG-21）更容易在方解石表面吸附，捕收劑油酸更容易在磷灰石表面吸附，瓜爾膠+油酸藥劑組合可實(shí)現(xiàn)磷灰石/方解石的浮選分離。RATH等［7-8］研究發(fā)現(xiàn)：在堿性溶液條件下，瓜爾膠主要通過(guò)氫鍵與黑云母和石英表面發(fā)生物理作用，而在酸性條件下，可能存在化學(xué)作用?？梢?jiàn)，天然膠中非離子型的瓜爾膠對(duì)方解石具有較好的選擇性抑制能力，但是關(guān)于瓜爾膠與方解石的作用機(jī)理及離子型天然膠抑制方解石的研究鮮有報(bào)道。本文作者選取2種代表性天然膠，即瓜爾膠（非離子）和黃原膠（陰離子）作為高分子抑制劑，通過(guò)浮選試驗(yàn)研究其對(duì)方解石浮選的抑制行為差異，并借助吸附量測(cè)試、zeta電位測(cè)試及紅外光譜測(cè)試分析這2種天然膠與方解石的作用機(jī)理。

1 試驗(yàn)

1.1 礦樣與試劑

方解石純礦物取自長(zhǎng)沙礦石粉廠，經(jīng)破碎、細(xì)磨、篩分得粒度小于74 μm的礦樣以備浮選試驗(yàn)和吸附量測(cè)試用。進(jìn)一步細(xì)磨得粒度小于2 μm的樣品，以備zeta電位測(cè)試和紅外光譜測(cè)試用。方解石粉末樣的純度為98.85%，比表面積為2.6 m2/g。

pH調(diào)整劑為一定濃度的HCl和NaOH溶液。所有試驗(yàn)用水皆采用去離子水，電阻率大于18 M?·cm。所有試驗(yàn)都在常溫下（約20 ℃）進(jìn)行。瓜爾膠，分析純，相對(duì)分子質(zhì)量在 2×105～1×106之間，購(gòu)自上海市達(dá)瑞精細(xì)化學(xué)品有限公司。黃原膠，分析純，相對(duì)分子質(zhì)量在 2×106～2×107之間，購(gòu)自天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所。油酸鈉，分析純，購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠。

圖1 瓜爾膠和黃原膠的分子結(jié)構(gòu)單元Fig.1 Structural units of guar and xanthan gums

瓜爾膠和黃原膠的分子結(jié)構(gòu)單元，如圖1所示。由圖1（a）可知：瓜爾膠分子結(jié)構(gòu)單元中氧有3種形式：糖環(huán)上的醚基氧、聯(lián)結(jié)2個(gè)環(huán)的醚基氧及與碳原子相連的羥基氧。由圖1（b）可知：黃原膠分子中氧原子有多種形式：羧基上的2種氧、糖環(huán)內(nèi)的醚基氧、聯(lián)結(jié)2個(gè)環(huán)的醚基氧及與環(huán)上碳原子相聯(lián)的羥基氧。

1.2 試驗(yàn)方法

單礦物浮選試驗(yàn)在掛槽式XFG浮選機(jī)上進(jìn)行，主軸轉(zhuǎn)速為1 800 r/min。稱(chēng)取2 g礦樣，加入40 mL的浮選槽中，再添加35 mL左右的去離子水，將浮選槽固定在浮選機(jī)上。攪拌1 min，加入pH調(diào)整劑，攪拌調(diào)漿3 min，然后加入一定濃度的抑制劑，攪拌3 min，接著加入一定濃度的捕收劑，攪拌3 min，然后浮選4 min。最后將泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品真空過(guò)濾并低溫烘干，計(jì)算礦物的回收率。

吸附量測(cè)試采用 TU-1810型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。波譜分析得油酸的最大吸附波長(zhǎng)為232.6 nm。配制不同濃度的油酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水做參比，在波長(zhǎng)為232.6 nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制吸光度與質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線，如圖2所示。取2 g礦樣，加入40 mL錐形瓶中，添加去離子水，根據(jù)單礦物浮選試驗(yàn)流程加藥、調(diào)漿。將錐形瓶放入振蕩機(jī)中振蕩30 min，然后用離心沉降機(jī)固液分離10 min，吸取上層清液分析。最后利用油酸鈉吸光度與質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出油酸鈉的殘余濃度。由下式計(jì)算礦物對(duì)油酸鈉的吸附量。

式中：Γ為藥劑的吸附量（mg/g）； ρ0為藥劑溶液的初始質(zhì)量濃度（mg/L）；ρ為藥劑在上清液的質(zhì)量濃度（mg/L）；V為藥劑溶液的體積（mL）；m為礦物的質(zhì)量（g）。

圖2 油酸鈉吸光度與質(zhì)量濃度的關(guān)系Fig.2 Relationship between absorbency and oleate mass concentration

動(dòng)電位的測(cè)量采用DELSA-440SX型zeta電位分析儀。取20 mg粉末樣加入到50 mL的燒杯中，加入去離子水配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%的礦漿，調(diào)節(jié)礦漿pH。根據(jù)單礦物浮選試驗(yàn)流程，加入一定濃度的浮選藥劑，將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌6 min，靜置5 min，用注射器抽取上清液，注入電極中，進(jìn)行電位測(cè)定。

紅外光譜測(cè)量采用Nicolet FTIR-740型光譜儀。取1 g礦樣和適量去離子水放于燒杯中，超聲波分散1 min，轉(zhuǎn)入50 mL燒杯中并補(bǔ)水到40 mL。調(diào)節(jié)pH，按照浮選試驗(yàn)流程加入適量浮選藥劑，攪拌30 min，靜置20 min。吸出上清液，用相同pH的去離子水沖洗3次，固液分離后，在40 ℃下真空干燥，然后進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 浮選試驗(yàn)結(jié)果

所有浮選試驗(yàn)和吸附量測(cè)試中，捕收劑油酸鈉用量設(shè)定為 0.3 mmol/L。瓜爾膠和黃原膠用量均為 25 mg/L時(shí)，考察了礦漿pH對(duì)方解石浮選回收率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：沒(méi)有天然膠作用時(shí)，隨著礦漿pH增大，方解石的回收率逐漸升高，且保持在80%以上。而黃原膠和瓜爾膠與方解石的預(yù)先作用，使得油酸鈉捕收方解石的能力下降，特別在中性和弱堿性條件下（6.8＜pH＜8.8），2種天然膠對(duì)方解石的抑制能力最強(qiáng)，且黃原膠的抑制能力大于瓜爾膠的抑制能力。當(dāng)pH＞10時(shí)，2種天然膠對(duì)方解石的抑制作用較弱，方解石回收率在80%以上。因此，后續(xù)浮選試驗(yàn)和吸附量試驗(yàn)設(shè)定礦漿pH為8.8。

圖3 天然膠作用下礦漿pH對(duì)方解石浮選回收率的影響Fig.3 Effect of pH on recovery of calcite minerals in the presence of natural gums

當(dāng)油酸鈉濃度為0.3 mmol/L、礦漿pH為8.8時(shí)，考察天然膠用量對(duì)方解石浮選行為的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：隨著天然膠用量的增加，方解石浮選回收率逐漸降低；隨瓜爾膠用量的增加，方解石回收率下降較慢，當(dāng)其用量為50 mg/L時(shí)，方解石回收率仍大于80%，用量繼續(xù)增加到100 mg/L，方解石回收率在 50%～60%之間；而黃原膠用量為50 mg/L時(shí)，方解石回收率迅速下降為50%，用量繼續(xù)增加，方解石回收率在40%左右。在同等的用量下，黃原膠比瓜爾膠對(duì)方解石浮選的抑制能力強(qiáng)。

圖4 天然膠用量對(duì)方解石浮選回收率的影響Fig.4 Effect of mass concentration of natural gums on recovery of calcite

2.2 吸附量測(cè)試結(jié)果

考察瓜爾膠和黃原膠預(yù)先作用，對(duì)油酸鈉在方解石表面吸附量的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：在沒(méi)有天然膠預(yù)先作用時(shí)，油酸鈉在方解石表面的吸附量為3.25 μmol/g；隨著瓜爾膠用量增加，油酸鈉在方解石表面的吸附量變化不大，當(dāng)其質(zhì)量濃度超過(guò)80 mg/L時(shí)，油酸鈉在方解石表面的吸附量開(kāi)始大幅降低，在用量達(dá)100 mg/L時(shí)，吸附量降為2.00 μmol/g；而隨著黃原膠用量的增加，油酸鈉在方解石表面的吸附量迅速降低，用量為50 mg/L時(shí)，油酸鈉的吸附量下降為2.00 μmol/g，繼續(xù)增大用量，油酸的吸附量下降趨勢(shì)放緩。表明，要對(duì)方解石浮選起到相同的抑制效果，黃原膠的用量比瓜爾膠用量小很多。圖5所示的油酸鈉在方解石表面的吸附量曲線，與圖4所示的方解石浮選回收率曲線變化趨勢(shì)一致。

圖5 天然膠用量對(duì)油酸鈉在方解石表面吸附的影響Fig.5 Effect of mass concentration of natural gum on oleate adsorption onto calcite

2.3 動(dòng)電位測(cè)量結(jié)果

選擇天然膠質(zhì)量濃度為25 mg/L，考察不同pH條件下瓜爾膠和黃原膠對(duì)方解石表面zeta電位的影響，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知：在去離子水體系中，方解石表面等電點(diǎn)（IEP）為pH 9.6，在文獻(xiàn)報(bào)道的數(shù)值范圍內(nèi)［9-12］。與瓜爾膠作用之后，方解石表面zeta電位的變化不明顯。這主要是由于瓜爾膠屬于非離子捕收劑，吸附在方解石表面并不能顯著改變方解石的表面電性。而與黃原膠作用之后，方解石表面zeta電位發(fā)生負(fù)移。在pH=8.8附近，負(fù)移達(dá)30 mV。主要原因在于，在弱堿性礦漿條件下，黃原膠主要是以陰離子形式存在，利于其在表面荷正電的方解石表面發(fā)生吸附，使方解石表面電位由正變負(fù)。

圖6 不同天然膠作用下方解石表面zeta電位與pH的關(guān)系Fig.6 Relationship between zeta potential of calcite and pH in different natural gums

2.4 紅外光譜分析結(jié)果

浮選試驗(yàn)、吸附量測(cè)試和zeta電位測(cè)試表明：瓜爾膠和黃原膠對(duì)方解石的浮選抑制行為及2種天然膠在方解石表面的吸附行為存在差異。本研究借助紅外光譜測(cè)試探討瓜爾膠和黃原膠與方解石的作用機(jī)理。

結(jié)合圖1所示的天然膠分子結(jié)構(gòu)單元，分析瓜爾膠和黃原膠的紅外光譜，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：瓜爾膠在3 416 cm-1處寬而強(qiáng)的峰為O—H振動(dòng)峰，源于瓜爾膠分子鏈內(nèi)或分子鏈間及瓜爾膠與締合水之間形成的氫鍵［13］；2 926 cm-1處的峰為—CH2—中C—H的伸縮振動(dòng)峰［14］；1 645 cm-1處的峰為締合水分子的伸縮振動(dòng)峰［13］；1 420 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)較弱的—CH2的彎曲振動(dòng)峰［15］；1 153 cm-1處的峰為環(huán)上C—OH的吸收峰［13］，1 028 cm-1處的峰為較強(qiáng)的醚基C—O—C中C—O的伸縮振動(dòng)峰［16］。黃原膠1 735 cm-1處的峰為羧酸基團(tuán)中C=O的伸縮振動(dòng)峰；1 063 cm-1處的峰對(duì)應(yīng)—CH2OH［13］，其他振動(dòng)峰的出現(xiàn)位置與瓜爾膠分子類(lèi)似。圖7表明：2種天然膠結(jié)構(gòu)的顯著差別在于，黃原膠結(jié)構(gòu)中存在羧酸基團(tuán)—COO-和羥基—OH這2種活性基團(tuán)，而瓜爾膠分子中活性基團(tuán)只有羥基—OH。

圖7 瓜爾膠和黃原膠的紅外光譜Fig.7 IR spectra of xanthan and guar gums

圖8所示為方解石與瓜爾膠和黃原膠作用前后的紅外光譜。方解石本體的紅外吸收光譜有3處顯著的吸收峰，1 467 cm-1寬而大的吸附峰為C—O的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰，是方解石的特征吸收峰；877 cm-1和720 cm-1處的峰分別為CO32-的面外和面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰。

圖8 方解石與天然膠作用前后的紅外光譜Fig.8 IR spectra of calcite untreated and treated by gum

與瓜爾膠作用之后，方解石2 981 cm-1和2 872 cm-1處出現(xiàn)了2個(gè)新峰，是瓜爾膠分子中—CH2—的C—H的振動(dòng)吸收峰分裂形成，表明瓜爾膠在方解石表面發(fā)生了吸附。方解石 3 432 cm-1處的峰為氫鍵O—H振動(dòng)峰，比瓜爾膠分子和方解石本體相同位置的吸收峰更寬更強(qiáng)，表明瓜爾膠與方解石表面存在更多的氫鍵作用。據(jù)文獻(xiàn)［7］報(bào)道，瓜爾膠只能通過(guò)活性官能團(tuán)羥基—OH與硅酸鹽礦物黑云母表面的O原子形成氫鍵而發(fā)生吸附。因此，推測(cè)瓜爾膠主要通過(guò)羥基與方解石表面的O原子形成氫鍵而在方解石表面發(fā)生吸附。

與黃原膠作用之后，方解石3 442，2 981和2 873 cm-1位置出現(xiàn)了3個(gè)新的吸收峰，與瓜爾膠作用后方解石吸收峰的位置相似，說(shuō)明黃原膠與方解石之間存在氫鍵作用。區(qū)別在于，在1 625 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰，這是由于黃原膠中羧酸基團(tuán)的羰基C=O吸收峰受氫鍵的影響向低波段發(fā)生位移所致。LIU等［17］報(bào)道：多糖中的羧酸基團(tuán)容易和礦物表面的陽(yáng)離子質(zhì)點(diǎn)發(fā)生化學(xué)鍵合，產(chǎn)生化學(xué)吸附。據(jù)此推測(cè)，黃原膠可通過(guò)羧酸基團(tuán)與礦物表面的 Ca質(zhì)點(diǎn)發(fā)生化學(xué)鍵合。因此，黃原膠與方解石表面的作用方式既存在氫鍵，又存在化學(xué)作用。

綜合以上試驗(yàn)結(jié)果，與瓜爾膠相比，在弱堿性（pH=8.8）礦漿中，黃原膠陰離子易通過(guò)化學(xué)鍵合和氫鍵在荷正電的方解石表面吸附，有效減少捕收劑油酸在方解石表面的吸附量，降低方解石的可浮性。

3 結(jié)論

1） 瓜爾膠（非離子型）和黃原膠（陰離子型）2種天然膠均能在方解石表面吸附，但作用方式和強(qiáng)度存在差異。瓜爾膠的主要作用方式為氫鍵，對(duì)方解石的表面電位影響不大，而黃原膠與方解石的主要作用方式為化學(xué)吸附和氫鍵，使方解石的表面電位顯著負(fù)移。

2） 當(dāng)pH為8.8，油酸鈉濃度為0.3 mmol/L時(shí)，黃原膠在50 mg/L的低用量下，能顯著減少捕收劑油酸鈉在方解石表面的吸附量，降低方解石的可浮性，對(duì)方解石體現(xiàn)出較強(qiáng)的浮選抑制效果，而瓜爾膠要達(dá)到相同的抑制效果，其用量需超過(guò)100 mg/L。因此，相比瓜爾膠，黃原膠對(duì)方解石體現(xiàn)出更強(qiáng)的浮選抑制效果。

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（編輯 楊幼平）

Depressant behavior and mechanism of guar and xanthan gums on calcite flotation

GAO Zhiyong1，2， SONG Shaobo2， SUN Wei2， HU Yuehua2， ZHONG Hong1

（1. School of Chemistry and Chemical Engineering， Central South University， Changsha 410083， China；2. School of Minerals Processing and Bioengineering， Central South University， Changsha 410083， China）

The depressant behavior and mechanism of guar and xanthan gums on calcite flotation were investigated through flotation experiment， adsorption study， zeta potential measurement and infrared spectroscopy measurement. The results show that when pH is 8.8 and oleate concentration is 0.3 mmol/L， xanthan gum with a dosage of 50 mg/L can markedly reduce the adsorption capacity of sodium oleate on calcite surfaces， and hence decrease the calcite recovery，while a higher dosage of 100 mg/L for guar gum should be added in order to achieve the similar depressant effect. The guar gum is adsorbed on calcite surface through hydrogen bonding， while xanthan interacts with calcite through chemisorption and hydrogen bonding.

calcite； flotation； guar gum； xanthan gum； depressant； sodium oleate

TD952

A

1672-7207（2016）05-1459-06

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.05.001

2015-05-12；

2015-07-05

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51404300）；中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2015M570689）；湖南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2015JJ3141） （Project（51404300） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project（2015M570689） supported by China Postdoctoral Science Foundation； Project（2015JJ3141） supported by Hunan Provincial Natural Science Foundation of China）

孫偉，博士，教授，從事礦物浮選研究；E-mail： sunmenghu@126.com