氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)豆制品中的二甲基黃＊

徐文泱，廖燕芝，孫桂芳，陳同強(qiáng)，黃忠意，李燦

（湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，長(zhǎng)沙 410017）

氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)豆制品中的二甲基黃＊

徐文泱，廖燕芝，孫桂芳，陳同強(qiáng)，黃忠意，李燦

（湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，長(zhǎng)沙 410017）

建立氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豆制品中二甲基黃的方法?？疾炝瞬煌瑯悠非疤幚矸椒▽?duì)回收率的影響。試樣用dSPE純化管超聲凈化后，以10 mL乙腈提取。樣品溶液經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜柱HP-5MS分離，以質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）測(cè)定其中的二甲基黃含量。二甲基黃的質(zhì)量濃度在0.05～1.5 ng/mL范圍內(nèi)與響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.999 1，檢出限為0.005 mg/kg。加標(biāo)水平為0.005～1.0 mg/kg時(shí)的平均回收率為70%～88%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%～8.0%（n=6）。該方法凈化效果好，靈敏度高，適合于豆制品中二甲基黃的檢測(cè)。

氣相色譜-質(zhì)譜法；二甲基黃；豆制品；dSPE純化管

二甲基黃（即對(duì)二甲氨基偶氮苯）常被用于工業(yè)染色劑，具有著色能力強(qiáng)的特點(diǎn)。二甲基黃的價(jià)格與食品水溶性色素相仿，但其著色能力卻是食品水溶性色素的100倍，主要用于石蠟、聚氯乙烯、石油和肥皂的著色染色。偶氮類(lèi)物質(zhì)多含有R-N=N-R鍵和其它芳香環(huán)或其衍生物的結(jié)構(gòu)，其在人體內(nèi)代謝物苯胺和萘胺分別被國(guó)際癌癥機(jī)構(gòu)列為三級(jí)致癌物和一級(jí)致癌物［1-2］。因此二甲基黃作為偶氮類(lèi)化合物被禁止用作食品添加劑。

2014年香港食物安全中心曾公布，臺(tái)灣德昌制造的黑胡椒豆干檢出不準(zhǔn)在食物中使用的染色料二甲基黃，但目前食品中二甲基黃的定量測(cè)定尚未有國(guó)家、地方或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，文獻(xiàn)也鮮有報(bào)道。Ferrer Amate［3］以乙腈提取調(diào)味品中的二甲基黃，并以LC-MS-MS進(jìn)行分析，得到加標(biāo)量在0.05～0.5 mg/kg之間其回收率為85%～155%，檢出限視調(diào)味料基質(zhì)不同而有所區(qū)別，最低的為0.05 mg/kg。張協(xié)光［4］采用固相萃取的前處理方式，通過(guò)UPLC-MS-MS對(duì)調(diào)味品、雞蛋以及夾心餅干的二甲基黃進(jìn)行了測(cè)定，線性范圍為2.5～2 500 μg/kg。

目前二甲基黃檢測(cè)方法的研究雖然較少，但很多食用著色劑及非法添加工業(yè)色素的分析方法已經(jīng)很成熟，其中色譜類(lèi)儀器分析發(fā)揮著重要的作用［5-9］。Calbianl［10］等采用LC-TQ-MS/MS法測(cè)定辣椒、番茄醬、乳酪調(diào)味料中的蘇丹紅I-IV，用電噴霧離子源檢測(cè)，定量限小于50 μg/kg。喻凌寒［11］等研究了高效液相色譜-電噴霧離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定辣椒粉和辣椒油中蘇丹紅B、蘇丹紅G、蘇丹紅7B、甲苯胺紅等7種工業(yè)染料的方法。筆者通過(guò)對(duì)不同前處理方法進(jìn)行試驗(yàn)，確定采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豆制品中的二甲基黃，用分散固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，該方法除雜效果好，檢出限低、精密度高，可用于豆制品的二甲基黃日常檢測(cè)，為地方標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供技術(shù)依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

氣相色譜質(zhì)譜儀：7890A-5975C型，美國(guó)Agilent公司；

高速冷凍離心機(jī)：5804R型，德國(guó)Eppendorf公司；

電子天平：BS224s型，北京賽多利斯公司；

超聲波清洗器：KQ-250DB型，昆山市超聲儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：RE52A型，上海亞榮生化儀器廠；

dSPE分散固相萃取袋裝緩沖鹽、dSPE純化管：上海安譜科學(xué)儀器有限公司；

二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)品（CAS 60-11-7）：純度不低于98.5%，美國(guó)Supelco Analytical公司；

乙腈：色譜純；

二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取二甲基黃50 mg于10 mL容量瓶中，以乙腈定容至標(biāo)線，于-20℃保存，使用時(shí)以乙腈稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，于4℃下保存；

豆制品樣品：由長(zhǎng)沙牙癢癢食品有限公司提供（不含二甲基黃）；

實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

1.2儀器工作條件

1.2.1色譜條件

色譜柱：HP-5 MS柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；柱溫：60℃（保持1 min），以20℃/min升至180℃（保持3 min），以10℃/min升至280℃（保持2 min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣體積：1 μL。

1.2.2質(zhì)譜條件

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；輔助加熱口溫度：270℃；電離方式：EI；電離能量：70 eV；溶劑延遲時(shí)間：5 min。

采用選擇離子檢測(cè)掃描方式（SIM）監(jiān)測(cè)，若在16.5 min（±0.5%）附近有峰出現(xiàn)，定性離子77，106，120，206都出現(xiàn)，且各碎片離子的相對(duì)豐度比及允許的相對(duì)誤差符合表1要求，則確定樣品中含有二甲基黃。

表1　定性測(cè)定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許誤差

1.3樣品處理方法

稱取5 g豆干樣品，加入5 mL水和dSPE分散固相萃取袋裝緩沖鹽后超聲10 min，再加入10 mL乙腈渦混10 min后，提取上清液，并在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，定容至1 mL，加入PSA凈化，離心后取清液上機(jī)。

2　結(jié)果與討論

2.1色譜柱的選擇及色譜條件的確定

二甲基黃為弱極性偶氮類(lèi)化合物，經(jīng)查閱文獻(xiàn)［12-13］可知，對(duì)二甲基黃的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)采用弱極性色譜柱，因此本實(shí)驗(yàn)以HP-5MS作為分離柱。若將升溫程序的初始溫度升高會(huì)產(chǎn)生較多的干擾雜峰，在保證分離效果的前提下將初始溫度設(shè)置為60℃。目標(biāo)色譜峰約在280℃左右出峰，如果此段時(shí)間升溫速率過(guò)快，則雜質(zhì)峰增多，干擾測(cè)定結(jié)果；若升溫速率較慢，則將延長(zhǎng)分析時(shí)間，不利于分析效率的提高。因此檢測(cè)目標(biāo)峰附近的程序升溫速率選擇為10℃/min。

2.2樣品凈化方法的選擇

在不含二甲基黃的豆制品中添加二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)品，添加水平為0.01 mg/kg，按以下3種方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，然后分別平行測(cè)定3次，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

方法1：稱取5 g 豆干樣品，加入5 mL水和4 g NaCl后超聲10 min，加入10 mL乙腈渦混10 min后離心提取上清液，并在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，定容至1 mL后離心上機(jī)。

方法2：稱取5 g 豆干樣品，加入5 mL水和4 g NaCl后超聲10 min，加10 mL乙腈渦混10 min后離心，上清液過(guò)MIP-SDR柱，并在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，定容至1 mL后離心上機(jī)。

方法3：見(jiàn)1.3中的方法。

表2　不同樣品處理方法回收率結(jié)果

由表2可知，方法1直接提取不經(jīng)凈化后濃縮上機(jī)，儀器上的目標(biāo)物響應(yīng)值不高，回收率偏低；方法2選取了檢測(cè)蘇丹紅染料常用的SPE小柱進(jìn)行前處理，儀器上未出現(xiàn)目標(biāo)峰，有可能是因?yàn)樵撔≈盍蠟閺?qiáng)極性吸附劑，不適合處理二甲基黃此類(lèi)極性偏弱的化合物；方法3為改進(jìn)的QuECHERS方法，一般在提取過(guò)程中使用乙腈為溶劑進(jìn)行萃取，同時(shí)加入無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉促使液液分離并除去水分，隨后通過(guò)乙二胺基-N-丙基等固相材料吸附樣品提取液中的類(lèi)脂雜質(zhì)，將凈化后的上清液進(jìn)行測(cè)定。由于稱樣量較少，為提高儀器的響應(yīng)值，故將乙腈萃取離心的上清液濃縮后再進(jìn)行凈化，回收率符合GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F的相關(guān)要求。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)采用方法3對(duì)樣品進(jìn)行前處理。

按1.3中的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，在1.2儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及加標(biāo)豆制品樣品的TIC圖和SIM圖分別見(jiàn)圖1、圖2、圖3。由圖1～圖3可知，采用本方法可以分離豆制品中的二甲基黃并進(jìn)行分析。

圖1　二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖

圖2　二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)譜圖

圖3　加標(biāo)豆干樣品的總離子流圖

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

取空白樣品，用1.3中的方法3進(jìn)行處理，然后用所得的空白基質(zhì)溶液將二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至0.05，0.1，0.5，1.0，1.5 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別測(cè)定。以二甲基黃的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，以響應(yīng)值（y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得線性方程為y=2.910×105x，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 1，線性滿足GB/T 27404-2008 《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F的要求。以S/N=3時(shí)計(jì)算檢出限，經(jīng)計(jì)算該方法測(cè)定二甲基黃的檢出限為0.005 mg/kg。

2.4精密度和回收率

在不含二甲基黃的豆制品樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，添加水平分別為0.005，0.02，1.0 mg/kg。平行測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，加標(biāo)回收率在70%～88%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)10%，表明在規(guī)定的測(cè)定條件下，回收率較高，重現(xiàn)性良好。

表3　精密度與回收試驗(yàn)結(jié)果

3　結(jié)語(yǔ)

建立了dSPE固相萃取結(jié)合GC-MS測(cè)定豆制品中的二甲基黃的方法，該方法操作簡(jiǎn)便，凈化效果好，回收率、精密度等參數(shù)均滿足檢測(cè)要求，可用于豆制品中二甲基黃的定量分析。

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國(guó)家藥典委員會(huì)啟動(dòng)國(guó)外藥品標(biāo)準(zhǔn)追蹤與研究項(xiàng)目

為了深入了解國(guó)外藥典標(biāo)準(zhǔn)情況，借鑒國(guó)外先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，提升中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)水平，國(guó)家藥典委于2016年3月10日在京組織部分省市藥檢所的專(zhuān)家就啟動(dòng)國(guó)外藥品標(biāo)準(zhǔn)追蹤與研究課題項(xiàng)目召開(kāi)研討會(huì)。

經(jīng)過(guò)熱烈的討論，與會(huì)同志一致認(rèn)為，組織開(kāi)展國(guó)外藥品標(biāo)準(zhǔn)情況追蹤研究工作，不僅對(duì)我國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)事業(yè)發(fā)展意義重大，還可以為促進(jìn)世界各國(guó)藥典機(jī)構(gòu)的交流與合作搭建平臺(tái)，并為擴(kuò)大中國(guó)藥典的國(guó)際影響力創(chuàng)造機(jī)遇和空間。

研討會(huì)進(jìn)一步明確了項(xiàng)目的具體實(shí)施辦法，與會(huì)各方依據(jù)自身優(yōu)勢(shì)主動(dòng)認(rèn)領(lǐng)任務(wù)，對(duì)藥品標(biāo)準(zhǔn)跟蹤研究按照國(guó)別進(jìn)行了分工。

研討會(huì)明確了項(xiàng)目研究成果可通過(guò)世界藥典之窗網(wǎng)站、《中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)》雜志和專(zhuān)題報(bào)告等載體多角度、多層次、多維度地展現(xiàn)，使業(yè)界快捷、準(zhǔn)確、全面了解各國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)，促進(jìn)藥品標(biāo)準(zhǔn)的完善和藥品質(zhì)量的提高。

會(huì)議一致認(rèn)為該項(xiàng)目的啟動(dòng)勢(shì)在必行，符合中央提出的建立“最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)”和國(guó)務(wù)院部署的“對(duì)標(biāo)國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)施藥品標(biāo)準(zhǔn)提高行動(dòng)”的要求。

研討會(huì)還就藥品標(biāo)準(zhǔn)工作成果認(rèn)定評(píng)估工作進(jìn)行了研究。

（儀器信息網(wǎng)）

質(zhì)檢總局成立國(guó)家計(jì)量戰(zhàn)略專(zhuān)家咨詢委員會(huì)

4月8日，國(guó)家計(jì)量戰(zhàn)略專(zhuān)家咨詢委員會(huì)成立暨委員會(huì)第一次全體會(huì)議在京召開(kāi)。質(zhì)檢總局局長(zhǎng)支樹(shù)平到會(huì)致辭，并為委員會(huì)委員頒發(fā)聘書(shū)。質(zhì)檢總局副局長(zhǎng)吳清海主持會(huì)議。質(zhì)檢總局黨組成員李元平、總工程師韓毅出席會(huì)議。中國(guó)工程院院士、清華大學(xué)精密儀器與機(jī)械學(xué)系教授金國(guó)藩受聘為主任委員，中國(guó)政法大學(xué)終身教授應(yīng)松年、全國(guó)人大環(huán)境和資源委員會(huì)委員蒲長(zhǎng)城受聘為副主任委員。

支樹(shù)平在致辭中指出，計(jì)量不僅是控制質(zhì)量、提升質(zhì)量、創(chuàng)造更高質(zhì)量的基礎(chǔ)，也是經(jīng)濟(jì)運(yùn)行、社會(huì)發(fā)展的保障。特別是在科技迅速發(fā)展和經(jīng)濟(jì)全球化的今天，計(jì)量被賦予新的內(nèi)涵和使命。質(zhì)檢總局作為計(jì)量工作主管部門(mén)，成立專(zhuān)家咨詢委員會(huì)，就是要邀請(qǐng)專(zhuān)家提出前瞻性、專(zhuān)業(yè)化、建設(shè)性的政策建議，發(fā)揮好咨政建言、理論創(chuàng)新、輿論引導(dǎo)、社會(huì)服務(wù)等作用，為計(jì)量事業(yè)發(fā)展提供智力支持。

支樹(shù)平表示，希望專(zhuān)家咨詢委員會(huì)在推動(dòng)計(jì)量事業(yè)發(fā)展方面發(fā)揮突出的指導(dǎo)作用。近年來(lái)我國(guó)計(jì)量科技水平顯著提高，逐步建立起科學(xué)的計(jì)量工作體系，但在計(jì)量科技方面，仍存在一定差距，整體處于從“跟跑”向“并跑”過(guò)渡階段，期望各位專(zhuān)家能幫助把握科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展方向，對(duì)接國(guó)家重大發(fā)展規(guī)劃和發(fā)展戰(zhàn)略，推動(dòng)計(jì)量事業(yè)發(fā)展。希望專(zhuān)家咨詢委員會(huì)在推動(dòng)計(jì)量服務(wù)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展方面發(fā)揮突出的指導(dǎo)作用。中央對(duì)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展形勢(shì)的新研判，對(duì)計(jì)量事業(yè)發(fā)展提出新要求。計(jì)量工作要全面對(duì)接國(guó)家戰(zhàn)略，支撐和引領(lǐng)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展，讓全社會(huì)分享更多的“計(jì)量紅利”。期望各位專(zhuān)家加強(qiáng)指導(dǎo)，推動(dòng)計(jì)量工作更好地融入經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展大局。希望專(zhuān)家咨詢委員會(huì)在推動(dòng)質(zhì)量強(qiáng)國(guó)建設(shè)方面發(fā)揮突出的指導(dǎo)作用。近年來(lái)，我國(guó)質(zhì)量總體水平不斷提升，但質(zhì)量水平的提高依然滯后于經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展，質(zhì)量監(jiān)管能力和供給水平還不能滿足人民群眾日益增長(zhǎng)的質(zhì)量安全需求。期望各位專(zhuān)家加強(qiáng)質(zhì)量研究，弘揚(yáng)質(zhì)量文化，引領(lǐng)全社會(huì)關(guān)心質(zhì)量、重視質(zhì)量，掀起加快建設(shè)質(zhì)量強(qiáng)國(guó)的新高潮。

吳清海指出，計(jì)量廣泛應(yīng)用于經(jīng)濟(jì)建設(shè)、社會(huì)管理和百姓生活的方方面面，是保障經(jīng)濟(jì)和社會(huì)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的重要技術(shù)手段。專(zhuān)家咨詢委員會(huì)的成立能夠更好地從經(jīng)濟(jì)、科技、法制、國(guó)防等多個(gè)維度和角度提供咨政建言，發(fā)揮好我國(guó)計(jì)量事業(yè)“領(lǐng)頭雁”的作用，當(dāng)好我國(guó)計(jì)量服務(wù)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的“領(lǐng)航員”，并在建設(shè)質(zhì)量強(qiáng)國(guó)中擔(dān)當(dāng)國(guó)家的“智囊團(tuán)”。

（儀器信息網(wǎng)）

東盟國(guó)家成員到廣研檢測(cè)參觀交流

2016年4月14日，廣研檢測(cè)迎來(lái)了一群特殊的客人——東盟（ASEAN）成員。

4月14日上午10時(shí)許，ASEAN的20多名成員到訪廣研檢測(cè)參觀考察。公司總經(jīng)理彭兵先生、廣研檢測(cè)首席專(zhuān)家賀石中教授熱情接待了來(lái)訪客人，并陪同客人參觀了廣研檢測(cè)國(guó)際領(lǐng)先的油液檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、故障診斷中心以及展覽室，雙方進(jìn)行了友好交流。客人對(duì)廣研檢測(cè)智能化實(shí)驗(yàn)室及在線油液監(jiān)測(cè)系統(tǒng)給以高度評(píng)價(jià)。ASEAN是東南亞地區(qū)以經(jīng)濟(jì)合作為基礎(chǔ)的政治、經(jīng)濟(jì)、安全一體化合作組織，其成員國(guó)有馬來(lái)西亞、印度尼西亞、泰國(guó)、菲律賓、新加坡、文萊、越南、老撾、緬甸和柬埔寨。

（儀器信息網(wǎng)）

Determination of Dimethyl Yellow in Bean Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Xu Wenyang， Liao Yanzhi， Sun Guifang， Chen Tongqiang， Huang Zhongyi， Li Can
（Hunan Research Institute of Food Quality Supervision and Inspection， Changsha 410017， China）

A method for determination of dimethyl yellow in bean products with GC-MS was eastablished. The samples were extracted by 10 mL acetonitrile with dSPE purified column. The sample solution was separated by HP-5 MS， then dimethyl yellow in it was detected by MSD. The mass concentration of dimethyl yellow was linear with response value in the range of 0.05-1.5 ng/mL with correlation coefficient of 0.999 1， the detection limit was 0.005 mg/kg. The recoveries of dimethyl yellow were in the range of 70%-88% at spiked levels of 0.005-1.0 mg/kg，the relative standard deviation of detection results were 2.5%-8.0%（n=6）. The method has good sensitivity and purification effect， which is suitable for the determination of dimethyl yellow in bean products.

GC-MS； dimethyl yellow； bean product； dSPE

O657.7

A

1008-6145（2016）03-0034-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.03.009

*湖南省食品藥品安全科技項(xiàng)目（湘食藥科R201517）

聯(lián)系人：徐文泱；E-mail∶ xuwenyang0714@163.com

2016-03-12