錢(qián) 爽， 劉 波， 任 浩*

（南京林業(yè)大學(xué) 江蘇省制漿造紙科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210037）

纖維素接枝甲基丙烯酸丁酯制備吸油材料的探討

錢(qián) 爽， 劉 波， 任 浩*

（南京林業(yè)大學(xué) 江蘇省制漿造紙科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210037）

為開(kāi)發(fā)纖維素基吸油材料，以毛竹漿料、豆稈漿料、甘蔗渣作為基材，甲基丙烯酸丁酯（BMA）為接枝單體，在引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀和交聯(lián)劑二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯的作用下，采用懸浮接枝聚合法制備BMA接枝纖維素的聚合物，主要探究了毛竹漿料、豆稈漿料和甘蔗渣這三種不同基材的纖維素對(duì)合成吸油材料的接枝性能和吸油性能的影響，并通過(guò)紅外光譜（FT-IR）、X-射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）和熱重分析（TG）對(duì)接枝前后產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，豆稈漿料接枝產(chǎn)物的吸油性能最大，吸甲苯率為11.18 g/g，吸甲基硅油率為13.38 g/g，接枝率也最高，達(dá)76.31%。將甘蔗渣和毛竹按質(zhì)量比為0.4∶0.6的比例混合作為基材制備的吸油材料接枝效率高達(dá)88.32%，均聚物含量為2.3%，吸油性能比純豆稈接枝產(chǎn)物的吸油性能強(qiáng)，吸甲苯率達(dá)10.68 g/g，吸甲基硅油率達(dá)15.32 g/g。

纖維素；甲基丙烯酸丁酯；懸浮聚合；吸油材料

近年來(lái)，海上溢油現(xiàn)象的發(fā)生頻率越來(lái)越快，油污染問(wèn)題日益突出。開(kāi)發(fā)優(yōu)質(zhì)吸油材料已成為人們關(guān)注的研究課題。目前實(shí)際應(yīng)用最為普遍的是有機(jī)合成吸油材料，如聚丙烯和聚亞氨酯等[1]，而制備吸油材料通常采用懸浮聚合法，當(dāng)前以研發(fā)聚丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂居多[2]。然而這種合成吸油材料的生物可降解性能差，只能采用填埋或者焚燒的方法來(lái)處理，導(dǎo)致處理成本過(guò)高且對(duì)環(huán)境的影響也不完全可控[3-4]。因此，具有環(huán)境相容性的原材料在開(kāi)發(fā)吸油材料時(shí)越來(lái)越受到人們的青睞，其中植物纖維類(lèi)等天然有機(jī)吸油材料因其價(jià)格低廉、資源豐富且可生物降解等特點(diǎn)，是國(guó)內(nèi)外用以研究吸油材料的熱門(mén)原材料[5]。

纖維素是地球上第一大可再生的生物可降解資源，據(jù)統(tǒng)計(jì)，自然界每年生產(chǎn)的纖維素量約達(dá)1.5×1012噸[6]。但其中有不少纖維素原料，如常見(jiàn)的秸稈、甘蔗渣、木屑、鋸末等農(nóng)林廢棄物未得以利用。研究表明，纖維素基吸油材料克服了傳統(tǒng)吸油材料的一系列缺點(diǎn)，吸液性能好，降解性能提高，且有利于保護(hù)生態(tài)環(huán)境和緩解能源危機(jī)[5]。

本實(shí)驗(yàn)以毛竹漿料、豆稈漿料以及甘蔗渣這些生物質(zhì)資源作為基材，甲基丙烯酸丁酯（BMA）為單體，在引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀和交聯(lián)劑二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯作用下，采用懸浮接枝聚合法合成吸油材料，對(duì)工藝條件進(jìn)行了探討。同時(shí)，對(duì)比了不同原料作為基材合成的吸油材料的性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑

毛竹漿料，實(shí)驗(yàn)室硫酸鹽法制備；豆稈漿料，實(shí)驗(yàn)室硫酸鹽法制備；甘蔗渣，采用15% NaOH溶液于4～5℃預(yù)處理1 h；甲基丙烯酸丁酯、過(guò)硫酸鉀、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯，均為AR。

1.2 基材原料的分析

1.2.1 化學(xué)成分分析

毛竹漿料、豆稈漿料以及甘蔗渣的主要化學(xué)成分分析按照石淑蘭[7]編寫(xiě)的《制漿造紙分析與檢測(cè)》中的方法測(cè)定。

1.2.2 纖維素形態(tài)分析

將一定質(zhì)量的漿料在常溫下于去離子水中疏解成50 mg/L的均勻懸浮液，采用Morfi Compact纖維形態(tài)分析儀對(duì)纖維形態(tài)進(jìn)行測(cè)定。

1.3 吸油材料的制備

吸油材料的制備參照文獻(xiàn)[8]，將1 g絕干纖維素漿粕或甘蔗渣和于纖維素質(zhì)量30倍的去離子水置于250 mL四口燒瓶中，在密閉氮?dú)猸h(huán)境下攪拌升溫至75℃后加入甲基丙烯酸丁酯和二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯，攪拌5 min后加入0.025 g過(guò)硫酸鉀，反應(yīng)6 h后趁熱抽濾，分別用熱水、乙醇洗滌，并于常溫下在丙酮溶液中浸泡半小時(shí)后再用去離子水洗滌數(shù)次，抽濾后置于60℃恒溫干燥箱中干燥，得粗BMA接枝纖維素的聚合產(chǎn)物。

1.4 吸油材料性能的測(cè)定

1.4.1 吸油率的測(cè)定

稱取一定量的吸油材料于無(wú)紡布袋中使其在過(guò)量的待測(cè)油品中吸油1 h，取出后滴流5 min，再用吸油紙吸去無(wú)紡布袋上多余的油后，稱量記錄，如此測(cè)定若干次至示數(shù)不變，得到各時(shí)段的吸油量和材料的吸油倍率。同時(shí)做空白試驗(yàn)以扣除無(wú)紡布袋吸油率[8]。其計(jì)算公式如式（1）所示。

1.4.2 保油率的測(cè)定

將吸油后的吸油材料放入800 r/min離心機(jī)中旋轉(zhuǎn)5 min，稱重。保油率的計(jì)算公式如式（2）所示。

1.4.3 接枝性能的測(cè)定

精確稱取l g粗接枝產(chǎn)物，用濾紙包好后置于索氏抽提器經(jīng)丙酮抽提24 h以去除均聚物，取出后真空干燥12 h，得純的接枝產(chǎn)物。

接枝率和均聚物含量的計(jì)算式分別如式（3）、（4）所示。

1.5 吸油材料結(jié)構(gòu)分析

采用FT-IR-650型紅外吸收光譜儀對(duì)接枝前后的材料試樣進(jìn)行FT-IR表征；采用Ultima IV組合型多功能水平X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行XRD分析，掃描范圍為10o～90o，掃描速率為5o/min；采用FEI Quanta 200型掃描電子顯微鏡觀察試樣的形貌；采用TG6200（SEIKO Instruments Inc）型熱重分析儀對(duì)試樣進(jìn)行熱性能分析，氮?dú)猸h(huán)境，溫度范圍為20～700℃，升溫速度為5℃/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 基材原料分析

毛竹漿料、豆稈漿料和甘蔗渣的化學(xué)成分分析如表1所示。豆稈漿料所含纖維素的含量較高，木質(zhì)素的含量較少。毛竹漿料和豆稈漿料纖維分析結(jié)果如表1、圖1和圖2所示。從圖中可以看出，毛竹漿料纖維平均長(zhǎng)度為61 μm，平均寬度為14 μm，其中80.2%的纖維平均寬度在7～23 μm的范圍內(nèi)，而豆稈漿料纖維平均長(zhǎng)度為79 μm，平均寬度為18.8 μm，其中81.7%的纖維平均長(zhǎng)度在9～30 μm的范圍內(nèi)。由此可知，豆稈漿料所含纖維素的比表面積比毛竹漿料的要大，這是影響接枝性能和吸油性能的因素之一[9]。

表1 甘蔗渣、毛竹漿料、豆稈漿料的化學(xué)成分分析

表2 毛竹漿料、豆稈漿料纖維的平均特性

圖1 毛竹漿料細(xì)小纖維長(zhǎng)度分布圖

圖2 豆稈漿料細(xì)小纖維長(zhǎng)度分布圖

2.2 基材原料種類(lèi)對(duì)吸油材料性能的影響

圖3 基材原料種類(lèi)對(duì)吸油材料接枝性能的影響

圖4 基材原料種類(lèi)對(duì)吸油材料吸油保油性能的影響

2.3 基材混合配比對(duì)吸油材料性能的影響

原料混合工藝條件對(duì)合成吸油材料的接枝率和均聚物含量的影響分別如圖5和圖6所示，從圖中可以看出，甘蔗渣與毛竹漿料混合合成的吸油材料的接枝率隨甘蔗渣含量的增多呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，這對(duì)甘蔗渣廢物回收利用具重要意義。將一定質(zhì)量（＜0.5 g）的甘蔗渣混入毛竹漿料中，對(duì)接枝反應(yīng)起到了積極作用。這是因?yàn)橐欢ū壤母收嵩c毛竹漿料混合后，增加了整體體系的纖維比表面積，從而引發(fā)劑可以引發(fā)出更多的纖維素自由基，使接枝率增加，均聚物含量減少。在甘蔗渣/毛竹漿料的質(zhì)量比為0.4∶ 0.6時(shí)，聚合物的接枝率最高，達(dá)88.32%，均聚物含量最低（2.3%），而甘蔗渣混入豆稈漿料中或者是毛竹漿料混入到豆稈漿料中，都使得整個(gè)體系的纖維比表面積減小，可引發(fā)的纖維素自由基變少，接枝率降低，均聚物含量增加。

圖5 不同原料配比合成吸油材料對(duì)接枝率的影響

圖6 不同原料配比合成吸油材料對(duì)均聚物的影響

原料混合工藝條件對(duì)合成吸油材料的吸甲苯率和吸甲基硅油率的影響分別如圖7和圖8所示。從圖中可以看出，接枝聚合物的吸油性能與接枝性能呈現(xiàn)一致的規(guī)律，接枝率越高，吸油率越高。

在甘蔗渣和毛竹漿料混合體系中，當(dāng)甘蔗渣含量為0.4 g時(shí)，混合基材合成的吸油材料吸油性能達(dá)到最大，其中甘蔗渣/毛竹漿料合成材料的最大吸甲苯率為10.68 g/g，最大吸甲基硅油率為15.32 g/g，優(yōu)于毛竹漿料合成材料（吸甲苯率9.28 g/g，吸甲基硅油率11.38 g/g），并且在甘蔗渣含量控制在0.5 g內(nèi)都起到積極作用；而甘蔗渣/豆稈漿料合成材料隨甘蔗渣含量的增加雖然呈現(xiàn)于甘蔗渣/毛竹合成材料呈現(xiàn)一致趨勢(shì)，但其最大吸甲苯率為10.21 g/g，吸甲基硅油率為12.93 g/g，這比純豆稈漿料合成材料（吸甲苯率11.18 g/g，吸甲基硅油率13.38 g/g）要低，說(shuō)明混合甘蔗渣至豆稈漿料中作為基材并未對(duì)整個(gè)合成體系起到積極作用。

在毛竹漿與豆稈漿混合的體系中，合成的吸油材料吸油率隨毛竹漿料的增多呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，毛竹漿添加量為0.2 g時(shí)，吸油性能最佳，吸甲苯率為10.81 g/g，吸甲基硅油率為13.21 g/g，這比純豆稈漿料合成材料（吸甲苯率11.18 g/g，吸甲基硅油率13.38 g/g）要低，說(shuō)明此混合條件并未對(duì)整個(gè)合成體系起到積極作用。

圖7 不同混合配比合成吸油材料的吸甲苯率

圖8 不同原料配比合成吸油材料的吸有機(jī)硅油率

綜上可知，三種混合工藝合成材料性能的差異主要是由于基材原料的纖維形態(tài)造成的。將甘蔗渣與毛竹漿料混合后，可提高整體纖維體系的比表面積，從而增大了產(chǎn)生纖維素自由基的可能性，使合成材料的性能改善。而甘蔗渣混合豆稈漿料時(shí)，由于豆稈漿料自身的比表面積大，甘蔗渣的加入反而減小了整個(gè)體系的纖維比表面積，故起到消極作用。將毛竹漿料混入豆稈漿料中亦是如此。

2.4 紅外光譜分析

自從有了小弟，我們家增添了許多歡聲笑語(yǔ)。我喜歡給他喂飯，看他一口接一口香香地吃著，心里美滋滋的。我喜歡和他一起洗澡，看他笨手笨腳去爬海洋球的池子，可愛(ài)極了！我喜歡和他一起玩滑滑梯，看他從滑梯上滑下來(lái)那股高興勁兒，我比他還要開(kāi)心！也不知道為什么會(huì)這樣，大概跟他在一起時(shí)，我也覺(jué)得自己變小了、可以無(wú)憂無(wú)慮了吧。

毛竹漿料、豆稈漿料、甘蔗渣接枝前后的紅外光譜圖分別如圖9、圖10和圖11所示。

圖10 豆稈漿料改性前后FT-IR圖

圖11 甘蔗渣改性前后及蔗渣、毛竹漿料混合FT-IR圖

從圖中可觀察到，接枝產(chǎn)物除了能觀察到纖維素自身的紅外特征峰外，在1722 cm-1和1240 cm-1處還可觀察到有甲基丙烯酸丁酯的C=O伸縮振動(dòng)峰和C-O-C伸縮振動(dòng)峰；且在1610 cm-1處檢測(cè)到R-O-C-的強(qiáng)吸收峰，在2959 cm-1處觀察到長(zhǎng)鏈烷烴的特征吸收峰，說(shuō)明產(chǎn)物中有長(zhǎng)鏈烷烴―酯鍵的存在。對(duì)比接枝前的紅外光譜圖可以看到，接枝后的產(chǎn)物在1030～1040 cm-1處的醇羥基吸收峰減弱，而在1240 cm-1處的C-O-C特征吸收峰增強(qiáng)，說(shuō)明纖維素上的羥基與甲基丙烯酸丁酯上的-C=O發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使纖維素的羥基位置被甲基丙烯酸取代，生成接枝產(chǎn)物。從圖11中還可以看出，甘蔗渣與毛竹按最佳混合比例（0.4∶0.6）混合接枝時(shí)，產(chǎn)物中特征吸收峰也十分明顯。

2.5 X-射線衍射分析

通過(guò)X射線衍射對(duì)毛竹漿料和毛竹漿料-BMA接枝聚合物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖12所示。由圖12可知，毛竹漿料接枝前后的XRD圖未見(jiàn)明顯區(qū)別，說(shuō)明毛竹漿料雖然通過(guò)懸浮聚合反應(yīng)接枝上了BMA單體，兩者的組成存在差異，但是兩者的纖維素晶體結(jié)構(gòu)相同，2θ ＝15.3o、22.1o、34.5o，均屬于纖維素I型；但毛竹漿料與甘蔗渣混合接枝BMA、毛竹漿料接枝BMA產(chǎn)物與毛竹漿料相比，2θ ＝15.3o的峰形變寬，衍射強(qiáng)度有所減弱，說(shuō)明接枝反應(yīng)一定程度上破壞了纖維素晶體結(jié)構(gòu)。其中，毛竹漿料與甘蔗渣混合接枝后2θ ＝15.3o的峰形變化更明顯，說(shuō)明纖維素晶體結(jié)構(gòu)受到破壞的程度更大，因此接枝后產(chǎn)物吸油性能更佳。由此可知，漿料與BMA的接枝反應(yīng)主要發(fā)生在無(wú)定形區(qū)和小部分的結(jié)晶區(qū)。

2.6 掃描電鏡分析

化學(xué)處理會(huì)使?jié){料的表面發(fā)生相應(yīng)的變化，對(duì)毛竹漿料、豆稈漿料、甘蔗渣接枝甲基丙烯酸丁酯前后進(jìn)行SEM分析，結(jié)果如圖13～15所示。由圖可知，接枝前纖維表面光滑，接枝后產(chǎn)物并未破壞原有纖維結(jié)構(gòu)，但其纖維表面存在大量微小凸痕及褶皺，且成毛刺狀，這就給接枝產(chǎn)物提供較大的比表面積及儲(chǔ)油空間。說(shuō)明了甲基丙烯酸丁酯通過(guò)懸浮聚合成功接枝在了毛竹漿料、豆稈漿料、甘蔗渣纖維表面，從而增加了接枝產(chǎn)物的親油疏水能力。同時(shí)，從圖中也可看出，豆稈漿料纖維表面凸起最多，這很好的解釋了毛竹漿料、豆稈漿料、甘蔗渣接枝甲基丙烯酸丁酯后，豆稈漿料接枝產(chǎn)物吸油最多。

圖12 毛竹漿料接枝甲基丙烯酸丁酯前后的XRD譜圖

圖13 毛竹漿料（a）及接枝聚合物（b）的掃描電鏡圖

圖14 豆稈漿料（a）及接枝聚合物（b）的掃描電鏡圖

圖15 甘蔗渣（a）及接枝聚合物（b）的掃描電鏡圖

2.7 熱重分析

毛竹漿料接枝前后及毛竹漿料和甘蔗渣以最佳比例（0.6∶0.4）混合后的接枝產(chǎn)物的熱重分析如圖16～18所示。由圖可知，毛竹漿料、甘蔗渣混合接枝BMA的玻璃化溫度（319.2℃）及毛竹漿料接枝BMA的玻璃化溫度（322.5℃）與毛竹漿料原料的玻璃化溫度（327.8℃）相比有所下降，殘余質(zhì)量也下降。高聚物的序態(tài)結(jié)構(gòu)決定了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的高低，而纖維素是一種具有兩相結(jié)構(gòu)的高聚物，結(jié)晶區(qū)的取向度和結(jié)晶度增加會(huì)導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度明顯增加，由于BMA的接枝進(jìn)一步打亂了纖維素非晶區(qū)的取向度，纖維素結(jié)晶區(qū)的表面暴露出更多的羥基，與BMA單體發(fā)生接枝聚合反應(yīng)，從而改變了原有纖維素的結(jié)晶度，序態(tài)結(jié)構(gòu)被打亂，殘余質(zhì)量相比原材料有所下降。這些結(jié)果都表明交聯(lián)結(jié)構(gòu)的形成及接枝反應(yīng)的順利進(jìn)行。

圖16 毛竹漿料的TG曲線

圖17 毛竹漿料接枝產(chǎn)物的TG曲線

3 結(jié)論

維形態(tài)進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，豆稈漿料的纖維平均長(zhǎng)度和寬度均大于毛竹漿料。

圖18 毛竹漿料和甘蔗渣混合接枝產(chǎn)物的TG曲線

1）對(duì)同一蒸煮條件得到的毛竹漿料和豆稈漿料的纖

2）探究不同基材對(duì)吸油材料性能的影響，結(jié)果表明，豆稈漿料的接枝率最高（76.31%），毛竹漿料次之，甘蔗渣相對(duì)較低，這與基材原料的纖維形態(tài)有關(guān)聯(lián)。

3）探究不同配比的混合基材對(duì)合成吸油材料性能的影響，結(jié)果表明，一定質(zhì)量的甘蔗渣（＜0.5 g）混合毛竹漿料可提高合成材料的接枝率，從而改善吸油性能，在甘蔗渣和毛竹漿料按0.4∶0.6的比例混合時(shí)，接枝率達(dá)88.32%，吸油性能最佳，達(dá)吸甲苯率為10.68 g/g，吸甲基硅油率為15.32 g/g，明顯優(yōu)于毛竹漿料合成材料（吸甲苯率9.28 g/g，吸甲基硅油率11.38 g/g），且吸甲基硅油率高于純豆稈漿料合成材料。

4）通過(guò)紅外光譜、X-射線衍射、掃描電鏡以及TG檢測(cè)分析得出甘蔗渣和毛竹漿料按質(zhì)量比為0.4∶ 0.6的比例混合后接枝BMA，接枝產(chǎn)物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到一定程度破壞，玻璃化溫度明顯下降，豆稈漿料自身纖維形態(tài)致使其在接枝聚合過(guò)程中更容易引發(fā)接枝反應(yīng)，吸油材料性能高，這些結(jié)構(gòu)都體現(xiàn)出接枝性能和吸油性能的規(guī)律。

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Preparation and Properties of Oil Absorption Material by Grafting Butyl Methacrylate on Cellulose

QIAN Shuang, LIU Bo, REN Hao*

（Jiangsu Provincial Key Lab of Pulp and Paper Science and Technology, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China）

The polybutylmethacrylate-grafted-cellulose copolymer was synthesized with the aim of producing cellulose based oil absorption material from butylmethacrylate(BMA) modified bamboo pulp, bean pulp and bagasse residues by suspension graft copolymerization using potassium persulfate as initiator, 1,4-dimethyl-acrylic acid butylene glycol as crosslinker. The graft copolymers were characterized by FT-IR, XRD, SEM and TG analysis. The results showed that the oil obsorption potential of modified substrates was significantly improved compared with the original sample, oil absorption maximum of modified bean pulp was 11.18 g/g (toluene), 13.38 g/g (methyl silicone oil). The oil obsorption potential of oil absorption material modified bagasse was the lowest. When mixed two of the three cellulose substrates, the further improvement was achieved. When m(bagasse)/m(bamboo pulp) was 0.4∶0.6, the oil absorption maximum was 10.68 g/g (toluene), 15.32 g/g (methyl silicone oil), which was better than oil absorption material modified bean pulp.

cellulose; butyl methacrylate(BMA); suspension polymerization; oil absorbent material

TQ325.7

A

1004-8405(2016)04-0025-08

10.16561/j.cnki.xws.2016.04.01

2016-03-10

南京林業(yè)大學(xué)高層次人才引進(jìn)科研啟動(dòng)基金（163105017）；2014江蘇省青藍(lán)工程優(yōu)秀青年骨干教師基金。作者簡(jiǎn)介：錢(qián) 爽（1991~），女，浙江嵊州人，碩士研究生；研究方向：木材化學(xué)與生物質(zhì)材料。

* 通訊作者：任 浩（1979~），碩士生導(dǎo)師；研究方向：生物質(zhì)能源與材料。renhaomie@hotmail.co.jp