食用檸檬酸—醇析法提取秋葵果膠的工藝優(yōu)化※

袁乙平 辛松林 任宣姿 韓 萌

(四川旅游學(xué)院，四川 成都 610100)

食用檸檬酸—醇析法提取秋葵果膠的工藝優(yōu)化※

袁乙平 辛松林 任宣姿 韓 萌

(四川旅游學(xué)院，四川 成都 610100)

以黃秋葵作為試驗(yàn)對(duì)象，研究并優(yōu)化用檸檬酸—醇析法提取秋葵果膠的工藝條件。實(shí)驗(yàn)研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檸檬酸、不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇、不同溫度、不同水浴時(shí)間、不同超聲波功率對(duì)秋葵果膠提取得率的影響，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果表明最佳的提取條件為：檸檬酸與秋葵原料質(zhì)量比為8%，乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%，溫度為80℃，超聲波功率為120W，秋葵果膠提取率為18.57%。

黃秋葵；果膠；食用檸檬酸；提取；正交實(shí)驗(yàn)

果膠是植物中的一種酸性多糖物質(zhì)，具有良好的增稠、膠凝化、乳化穩(wěn)定性，其用途十分廣泛。在食品工業(yè)中，果膠可作為果漿、果凍、糖果、冰激凌、果汁以及乳品的穩(wěn)定劑、蛋黃乳化劑和增稠劑[1]。當(dāng)前，我國商品化果膠產(chǎn)品主要是蘋果果膠和柑橘果膠[2]。2006—2015年，四川省植物工程研究院引種非洲黃秋葵成功，并從中選育出適合四川省栽培的黃秋葵新品種——川秋葵1號(hào)[3]。研究表明，秋葵嫩果中果膠含約24.8%[4]，果膠含量豐富。

本實(shí)驗(yàn)采用檸檬酸-醇析法從秋葵中提取果膠，探討了食用檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乙醇體積分?jǐn)?shù)、水浴溫度、水浴時(shí)間、超聲波功率五個(gè)因素對(duì)秋葵果膠提取得率的影響，采用單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定了秋葵果膠提取的最佳工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料與試劑

黃秋葵，由四川省植物工程研究院提供；食用檸檬酸(濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司)；95%乙醇(成都市科龍?jiān)噭┗S)；所用其他試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

1G909CCC型組織搗碎機(jī)(美國Hamilton Beach)；GL-22MC型離心機(jī)(湖南儀器儀表總廠)；FAUO4N電子天平(0.01g)(常州市橫正電子儀器有限公司)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 黃秋葵果膠的制備工藝

稱取黃秋葵嫩果50g，80℃滅酶15s，水洗3～4次去色素和糖分，加入適量的水，用組織搗碎機(jī)搗碎。用不同提取條件提取果膠后，將提取液過濾，棄去濾渣。待濾液冷卻至室溫后，加入等體積的乙醇，一邊添加乙醇一邊攪拌，充分反應(yīng)后靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，洗滌殘?jiān)?次[5]，濾液合并后濃縮棄上清液，下層即果膠。

取一恒質(zhì)量空皿，將過濾后的濕果膠倒入其中，放于鼓風(fēng)干燥箱恒溫60℃烘干至樣品恒質(zhì)量得到成品[6]。

1.3.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)果膠提取率的影響試驗(yàn)

黃秋葵果膠制備工藝同1.3.1，考察不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇對(duì)秋葵果膠提取率的影響。稱取黃秋葵50g，8%檸檬酸提取果膠，80℃水浴1h，濾液分別加入等體積的55%、65%、75%、85%、95%的乙醇，靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，下層即果膠。

1.3.3 檸檬酸的含量對(duì)果膠提取率的影響試驗(yàn)

黃秋葵果膠制備工藝同1.3.1，考察不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檸檬酸對(duì)秋葵果膠提取率的影響。稱取黃秋葵50g，分別采用4%、6%、8%、10%、12%的檸檬酸提取果膠，80℃水浴1h，濾液加入等體積的95%乙醇，靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，下層即果膠。

1.3.4 水浴溫度對(duì)果膠提取率的影響試驗(yàn)

黃秋葵果膠制備工藝同1.3.1，考察不同水浴溫度對(duì)秋葵果膠提取率的影響。稱取黃秋葵50g，8%檸檬酸提取果膠，分別采用50℃、60℃、70℃、80℃、90℃水浴1h，濾液加入等體積95%的乙醇，靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，下層即果膠。

1.3.5 水浴時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響試驗(yàn)

黃秋葵果膠制備工藝同1.3.1，考察不同水浴時(shí)間對(duì)秋葵果膠提取率的影響。稱取黃秋葵50g，8%檸檬酸提取果膠，80℃水浴20min、35min、50min、65min、80min，濾液加入等體積95%的乙醇，靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，下層即果膠。

1.3.6 超聲波功率對(duì)果膠提取率的影響試驗(yàn)

黃秋葵果膠制備工藝同1.3.1，考察不同超聲波功率對(duì)秋葵果膠提取率的影響。稱取黃秋葵50g，8%檸檬酸提取果膠，80℃水浴1h，采用不同超聲波功率90W、105W、120W、135W、150W超聲20min，濾液加入等體積的95%的乙醇，靜置30min，待果膠沉淀析出后離心(6000r/min，10min，4℃)，下層即果膠。

1.3.7 秋葵果膠提取正交試驗(yàn)

根據(jù)以上單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乙醇體積分?jǐn)?shù)、溫度、超聲波頻率4個(gè)單因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，確定提取秋葵果膠的最佳工藝條件。如表1所示。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.3.8 數(shù)據(jù)分析

所有試驗(yàn)均重復(fù)3次，用SAS 9.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 秋葵果膠提取率的單因素試驗(yàn)

由圖1可知，秋葵果膠得率隨著乙醇含量的增加而增加，當(dāng)乙醇的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到95%時(shí)，果膠得率最高。果膠溶于有機(jī)溶劑乙醇，當(dāng)用相同體積不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇沉淀果膠時(shí)，隨著所用的乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加秋葵果膠得率也相應(yīng)增加，有利于黃秋葵中的果膠充分沉淀，因而果膠產(chǎn)量不斷提高。

由圖2可知，當(dāng)檸檬酸的用量為8%時(shí)，秋葵果膠提取率達(dá)到最大。若檸檬酸的含量過少，果膠在弱酸性環(huán)境中與H+作用的少，原果膠酸解速度慢，且果膠易發(fā)生酯的皂化和β-消除反應(yīng)，降低了水溶性果膠的轉(zhuǎn)化率[5]。若檬酸含量超過8%，提取液的酸度過低，果膠容易發(fā)生脫脂反應(yīng)且在強(qiáng)酸環(huán)境下會(huì)造成果膠進(jìn)一步分解，過濾時(shí)容易隨溶液而濾掉，使產(chǎn)品的得率降低，此外在強(qiáng)酸性環(huán)境下會(huì)導(dǎo)致部分纖維素、半纖維素的分解，使秋葵果膠中己糖和戊糖的含量增加，果膠色澤加深，變成暗褐色，從而影響成品果膠品質(zhì)[7]。

圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)果膠提取率的影響

圖2 檸檬酸含量對(duì)果膠提取率的影響

由圖3可知，隨著提取溫度的升高，果膠得率增加，當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，提取率最大，其可能原因是隨著提取溫度升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加快，果膠溶出速度加快。但溫度高于80℃時(shí)，得率卻降低，這是由于水浴溫度過高會(huì)破壞溶于提取液的果膠的分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致果膠水解速度加快，降低果膠膠凝度，同時(shí)提取液蒸發(fā)也加劇，因此隨著提取溫度的繼續(xù)升高，果膠得率下降[5，8]。

由圖4可知，果膠產(chǎn)率隨著水浴時(shí)間增加而增加，65min時(shí)得率最高，而當(dāng)水浴時(shí)間的繼續(xù)增加，果膠產(chǎn)率卻降低。這是因?yàn)殡S著水浴浸提時(shí)間的延長，果膠充分水解溶于提取劑，果膠得率隨之增加，在65min時(shí)達(dá)到最大值;隨著時(shí)間的繼續(xù)增加，果膠分子的甙鍵、酯鍵極易與提取劑中的酸作用，從而被破壞掉，所以長時(shí)間的提取會(huì)導(dǎo)致果膠降解、膠凝度下降，從而使果膠得率降低[9]，因此當(dāng)提取時(shí)間超過65min后，果膠得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。由此得出果膠提取的最佳時(shí)間應(yīng)該控制在65min左右較為適宜。

如圖5所示，當(dāng)超聲功率在90～120W之間時(shí)，隨著超聲功率的增加，秋葵細(xì)胞被破壞，細(xì)胞壁中的不溶性果膠水解成可溶性果膠溶于提取液中，果膠提取率也相應(yīng)增加；當(dāng)超聲功率為120W時(shí)果膠提取率達(dá)到最大值，此時(shí)秋葵細(xì)胞壁被完全破碎，細(xì)胞壁中的果膠大量溶出，果膠質(zhì)水解度達(dá)到最高。而當(dāng)超聲功率繼續(xù)增加，果膠提取率卻相應(yīng)下降，其原因可能是因?yàn)槌暪β蔬^高時(shí)，秋葵中的果膠水解過于強(qiáng)烈，導(dǎo)致果膠脫脂降解，從而使果膠提取率下降[10]。因此，超聲波的功率應(yīng)該控制120W左右。

圖3 水浴溫度對(duì)果膠提取率的影響

圖4 水浴時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

圖5 超聲波功率對(duì)果膠提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化秋葵果膠提取工藝

由表2可知，影響秋葵果膠提取率的主次因素分別為檸檬酸含量(A)>乙醇體積分?jǐn)?shù)(C)>溫度(B)>超聲波功率(D)。綜上試驗(yàn)結(jié)果，得出秋葵果膠制備最佳工藝條件為A2B2C3D2，即檸檬酸含量8%，乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，提取溫度80℃，超聲功率120W。但是由表2正交試驗(yàn)結(jié)果表明A2B2C3D1為最優(yōu)工藝條件，因此需要進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。

通過3次重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)，采用A2B2C3D2工藝條件，此工藝條件下制備的秋葵果膠得率高達(dá)18.57%，而A2B2C3D1條件下制備的果膠提取率為17.78%，因此最優(yōu)工藝條件為A2B2C3D2，即提取檸檬酸含量8%，乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，提取溫度80℃，超聲功率120W，在此提取條件下果膠得率為18.57%。

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分析

3 結(jié)論與討論

采用食用檸檬酸、乙醇醇析法提取黃秋葵果膠的最佳條件為：檸檬酸與秋葵原料質(zhì)量比為8%、萃取溫度為80℃、乙醇的體積分?jǐn)?shù)為95%、超聲功率120W。在此條件下，黃秋葵的果膠提取率可達(dá)18.57%。

本實(shí)驗(yàn)表明用檸檬酸—乙醇醇析法從黃秋葵中提取果膠是一種有效的提取方法。此法提取的果膠，安全性較高，能夠作為直接食用的果膠產(chǎn)品，可以作為增稠劑添加到各種食品和菜肴中，一方面提高菜肴黏稠、爽滑的口感，另一方面滿足人們對(duì)于營養(yǎng)和保健的追求。此外，本方法提取的果膠具有質(zhì)量好、工藝流程簡(jiǎn)單、污染性小等特點(diǎn),且不需真空濃縮工藝，縮短工時(shí)，節(jié)約能源，使得成本大大降低，具有廣闊的應(yīng)用前景。

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The Optimization of Pectin Extraction Process from Okra Fruit with Edible Citric Acid via Alcohol Precipitation Method

YUAN Yiping XIN Songlin REN Xuanzi HAN Meng

(Sichuan Tourism University, Chengdu 610100, Sichuan, China)

The purpose of this study was to improve the extraction techniques of pectin in the fruit of okra by alcohol precipitation method. The effects on extraction rate of different experimental conditions, including different mass fraction of edible citric acid, different volume fraction of ethanol, different temperature, different time of water bath and different power of ultrasonic, were compared in depth. In addition, the orthogonal experiment design was applied to achieve the best condition. The findings suggest that the pectin extraction rate was up to 18.57% under the optimal experimental conditions where the edible citric acid-to-okra fruit mass ratio is 8%, the volume fraction of ethanol is 95%, the temperature is 80℃ and the power of ultrasonic is 120W.

okra; pectin; edible citric acid; extract; orthogonal experiment

本文為四川省哲學(xué)社會(huì)科學(xué)重點(diǎn)研究基地——川菜發(fā)展研究中心項(xiàng)目“黃秋葵果膠提取物在川菜特色復(fù)合調(diào)味品加工中的應(yīng)用”的階段性成果，項(xiàng)目編號(hào)：CC15Z05。

袁乙平(1993—)，女，四川宜賓人，四川旅游學(xué)院食品學(xué)院2013級(jí)本科生，主要從事食品科學(xué)研究。 辛松林(1981—)，男，遼寧大連人，四川旅游學(xué)院食品學(xué)院副院長、副研究員，四川農(nóng)業(yè)大學(xué)博士研究生，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。 任宣姿(1995—)，女，四川南充人，四川旅游學(xué)院食品學(xué)院2013級(jí)本科生，主要從事食品科學(xué)研究。

O658

A

2095-7211(2017)01-0020-04